雾化喷涂沉积对晶界扩散Nd-Fe-B磁性能和微观结构的影响

提出了一种新的雾化喷涂沉积（SCD）方法,在Nd-Fe-B磁体表面均匀沉积TbF₃粉末,同时通过晶界扩散过程（GBDP）将Tb元素引入到磁体中。用这种方法（SCD+GBDP）处理厚度达5 mm的钕铁硼磁体。研究了TbF₃涂层增重比、扩散时间和扩散温度对烧结磁体组织和磁性能的影响。样品扩散温度和时间为940 ℃和10 h,退火温度和时间为480 ℃和5 h。TbF₃增重比（w）从0%增加到0.8%时,磁体的矫顽力从1201 kA/m 提高到1930 kA/m,剩磁下降约0.01 T。研究发现,随着TbF₃增重比的增加,磁体的矫顽力先增大后减小。SEM结果表明,在Nd₂Fe₁₄B晶粒边界区域,Tb取代Nd形成(Nd, Tb)₂Fe₁₄B核壳相。晶界相和核壳相中较高的磁晶各向异性对矫顽力的增强有积极的促进作用。核壳相的分布和浓度对矫顽力有密切的影响。当TbF₃增重比大于2.4%时,靠近磁体表面区域的晶界扩散明显增强。元素的SEM图像显示,进入磁体的Tb越多,晶核内的Tb浓度就越高。此外,大量Nd-F/Nd-O-F相的形成导致晶界相不像w=0.8% 时的样品那样连续,这可能是导致矫顽力下降的主要原因。     

氧含量对烧结钕铁硼磁体Dy晶界扩散的影响研究

本文主要研究了烧结钕铁硼磁体中氧含量变化对Dy晶界扩散后的Dy含量及矫顽力增加量的影响。选取多种高、低氧磁体进行Dy扩散处理后比较发现,低氧磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量均明显高于高氧磁体。对9个0wt.%Dy的不同氧含量样品进行扩散再次确认,氧含量减少有利于Dy扩散量、矫顽力的提高。各样品成分梯度结果显示,低氧磁体的Dy扩散量由表及里全面高于高氧磁体,内外浓度梯度也小于后者。电子探针表征结果表明,低氧磁体Dy扩散后晶界处Dy富集条纹更明显、连续,完整包裹各个主相晶粒。这种结构优化也使低氧磁体各向异性场提高幅度大于高氧磁体。磁体中氧含量降低使富钕相在主相周边均匀连续分布,为后续进入磁体内部的Dy元素提供连续的扩散通道,从而使磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量进一步提高。     

烧结钕铁硼磁体等离子喷涂-晶界扩散氧化镝研究

目的 采用悬浮液等离子喷涂技术,在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备结构完整、厚度可控、结合力较强的Dy2O3涂层,并通过晶界扩散提高Nd-Fe-B磁体的矫顽力.方法 制备Dy2O3悬浮液,在烧结Nd-Fe-B表面,利用悬浮液等离子喷涂技术制备Dy2O3涂层.利用激光粒度仪测试粉体粒度.采用光学显微镜、扫描电子显微镜(SE...     

晶界扩散Dy合金对烧结NdFeB磁体磁性能的影响

采用晶界扩散工艺制备烧结NdFeB磁体。研究了不同渗材、不同扩散时间对烧结NdFeB磁体性能的影响,研究不同磨削量对扩散镝合金磁体性能的影响。结果表明,镝合金(Dy_(80)Fe_3Al_(10)Cu_4Ga_3)具有较低的熔点,在900℃扩散温度下呈液相,其扩散速度大于氟化物的固相扩散速度。900℃保温5h,晶界扩散镝合金,取向5mm厚N52磁体的矫顽力提升46.28%。距离磁体表面70μm以内可以检测出较高的镝含量,说明在磁体表面存在较薄的高镝浓度区域,该区域磁体具有较高矫顽力,距离表面100μm以外直至磁体芯部,镝含量分布均匀,矫顽力趋于一致。     

烧结钕铁硼(Al+Cu)含量对晶界扩散的影响

本研究对(Al+Cu)含量分别为0.25%的钕铁硼基体和0.5%基体进行Dy晶界扩散,并分析了矫顽力、Dy含量分布和微观结构。通过比较两种磁体的成分、性能发现,在Dy增加量基本相同的情况下,高(Al+Cu)磁体扩散后的矫顽力提高量相较于低(Al+Cu)磁体高37kA/m~43kA/m。进一步进行成分、矫顽力的梯度分析发现,基体的(Al+Cu)含量变化并没有改变扩散后磁体内部Dy元素随扩散深度的浓度分布,但是矫顽力梯度分析结果显示高(Al+Cu)的各片层矫顽力提升量均比低(Al+Cu)片层高40 kA/m~80 kA/m。后续的EPMA的Dy面分布图显示,高(Al+Cu)基体扩散后Dy在晶界处富集条纹更清晰、连续,而TEM的EDX分析结果也显示高(Al+Cu)样品中晶界附近Dy含量更高。(Al+Cu)含量的提高,使得晶界相的流动性增强,Dy更加连续包裹主相晶粒,使得Dy增加量相同的情况下进一步提升矫顽力。     

晶界扩散型(Tb,Nd)FeB磁体的结构与性能

采用磁控溅射方法在烧结钕铁硼磁体表面沉积一层Tb镀层,然后进行晶界扩散热处理,制备出晶界扩散型(Tb,Nd) FeB磁体.通过扫描电子显微镜、电子探针分析仪和磁滞回线测量仪分析了晶界扩散前后磁体的微观结构与磁性能.结果 表明:与NdFe磁体相比,采用晶界扩散方法制备的(Tb,Nd) Fe磁体具有更宽的晶界相,且晶界相在主相晶粒周围连续分布,起到了去磁耦合作用.并且分布在主相晶粒表层的重稀土元素Tb形成了磁晶各向异性场更高的(Nd,Tb)2 Fe14B相.(Tb,Nd) FeB磁体的内禀矫顽力Hcj得到显著提升,其Hcj由NdFe磁体的15.98 kOe提高到23.78 kOe.     

Sn对烧结钕铁硼合金磁性能影响的微磁学分析

通过Ｋｒｏｎｍｕｌｌｒ微磁学顽力模型拟合不同温度下测得的矫顽力,分析了Ｓｎ对三元ＮｄＦｅＢ合金和ＮｄＤｙＦｅＢ合金磁性能的影响及与显微的关系。发现掺杂Ｓｎ并未改变合金的矫顽力机制,在１５０℃以下,合金的反磁化过程由形核控制;在１５０℃以上,则由畴壁钉扎控制。然而,掺杂Ｓｎ却使两者的局部有效产因子Ｎｅｆｔ都减小,同时也增大了晶凿表面缺陷对矫顽力的影响。局部退磁因子上,是ＮｄＤｙＦｅＢＳｎ俣金矫顽力提     

晶界扩散烧结永磁体的耐腐蚀性能研究

对高稀土含量样品、低稀土低(Al+Cu)样品、低稀土高(Al+Cu)样品3种样品进行Dy蒸镀晶界扩散,分别测试了不同样品扩散前后失重和电极化曲线。结果发现,烧结钕铁硼经过晶界扩散处理后失重性能及自腐蚀电流略微增加,可能和晶界扩散后晶界中稀土量增加有关。此外,进行晶界扩散前基础磁体的稀土总量、(Al+Cu)含量也对扩散后样品的耐蚀性产生重要影响。     

Gd、Y含量对烧结钕铁硼永磁体磁性能的影响

本文研究了在不同烧结制度下元素Gd和Y的含量对烧结Nd16Fe78B6永磁材料的磁性能和显微结构的影响。实验中,分别采用Gd、Y等量取代原合金中的部分Nd,实验结果表明,Gd、Y替代Nd含量最佳范围为0～15％（质量）。烧结温度为1120℃回火温度为800℃时（Gd15Nd85）16Fe18B6合金的磁性能最佳。烧结温度为1120℃回火温度为600℃时（Y15Nd85）16Fe78B6合金的磁性能最佳。显微组织研究表明,两种合金样品分别产生新相钆铁钕氧化物相和钇铁钕氧化物相。     

Ce、La添加对DyCo晶界扩散烧结Nd-Fe-B磁体性能的影响

为了有效利用高丰度稀土,在重稀土扩散源Dy₆₀Co₄₀中添加Ce、La以取代Dy。研究了不同的Ce、La添加量对Dy₆₀Co₄₀晶界扩散烧结Nd-Fe-B磁体性能的影响。结果表明：Dy₃₀Ce₃₀Co₄₀、Dy₃₀(Ce_0.4La_0.6)₃₀Co₄₀晶界扩散均能大幅提升Nd-Fe-B磁体的矫顽力,分别为1509和1527 kA/m,相比原始Nd-Fe-B磁体的矫顽力分别提高了31.7%和33.2%,且剩磁和最大磁能积下降不明显。微观组织研究表明,Ce主要分布在晶界相中形成富Ce相,不利于Dy的扩散;而La的添加限制了Ce进入主相晶粒,促进了Dy的扩散,从而进一步提高了磁体的矫顽力。热稳定性研究发现,Ce、La的添加均能提高磁体的热稳定性,但是其提升效果均没有Dy₆₀Co₄₀扩散磁体明...     

Zn基钎料钎焊烧结NdFeB与DP1180钢接头微观组织及性能

采用Zn-5Sn-2Cu-1.5Bi(ZSCB)钎料实现了烧结NdFeB永磁材料(NdFeB)与DP1180钢的钎焊连接。在惰性气氛控制的高频感应炉中进行钎焊,采用OM、SEM、EDS、微区XRD和NIM-2000H磁性测试仪等手段分析了接头界面的微观组织结构、NdFeB的磁性能和接头剪切强度。结果表明,NdFeB与ZSCB钎料形成Nd-Fe-Zn和Fe-Zn冶金结合,FeZn13和Fe3Zn10相在DP1180钢侧的界面处形成。焊接温度对NdFeB的磁性能影响较小。与传统方法的粘接相比,接头的剪切强度从32.50MPa提高到44.00MPa,提高了35.38%。由于NdFeB和ZSCB钎料之间的热膨胀系数差异很大,在接近NdFeB的反应层处产生较高的残余应力,导致接头从NdFeB界面处断裂。     

烧结NdFeB永磁体表面微弧氧化涂层的制备及性能

为了提高烧结NdFeB永磁体的耐蚀性,本文在铝酸盐溶液中采用二步微弧氧化工艺在烧结NdFeB永磁体表面制备了氧化铝陶瓷涂层。微弧氧化过程中,电压-时间曲线可大致分为四个阶段,与阀金属处理的曲线基本一致。烧结NdFeB表面制备的涂层呈现出典型的微弧氧化多孔形貌,厚度大约为5 μm。涂层中仅含有Al₂O₃结晶相,并含有少量的Fe、Nd和P元素。微弧氧化处理后,烧结NdFeB的表面粗糙度有所增加,耐蚀性较基体提高了1个数量级。然后,微弧氧化处理后,烧结NdFeB磁体的剩磁和最大磁能积较未处理NdFeB有所下降。     

烧结NdFeB磁体热压变形后富Nd相的显微组织

采用热压变形法对NdFeB磁体晶间富Nd相的显微组织进行了研究,实验结果表明,NdFeB磁体经真空热压变形后,富Nd相不再平均地分布在磁体晶间,而是聚集成团块状或从磁体边缘渗出,显微组织分析表明,富Nd相主要是由α-Dd和Nd2Fe17两相组成,与Nd-Fe合金的共晶组织成分接近,对于晶间添加Al元素的磁体,Al溶入晶间形成Nd2Fe15Al2相弥散地分布在晶界上,这有益于磁体矫顽力的提高;对于晶间添加Cu元素的磁体,晶间没有发现有新相产生。     

烧结Nd-Fe-B磁体非稀土Al的晶界扩散研究

以Al粉作为扩散源,研究了不同晶界扩散工艺对Nd-Fe-B磁体微观结构和磁性能的影响。研究发现,570 oC/1 h扩散时,磁体的综合磁性能最佳,其矫顽力和磁能积分别为1131 kA/m和252 kJ/m3,较原始磁体分别提升了16%和9.6%,且磁体的温度稳定性也得到改善。微结构和成分分析研究表明,晶界扩散后,Al主要分布于晶间富稀土相,且其形貌由大块状进展为薄层状,界面也变得更为平直光滑,增强了对反磁化畴形核的抑制,减小了退磁场。此外,晶间富稀土相中的Al有助于腐蚀电位的提升,而腐蚀电流密度的降低则归因于富稀土相分布的变化。     

烧结 Nd-Fe-B磁性材料晶界扩散 Tb的电子探针表征

为了改善烧结 Nd-Fe-B材料的磁学性能,添加稀土元素部分替代其中的元素 Nd是一种普遍的方法,但这也会带来另外的问题,而晶界扩散被证实是一种更有效的方案。以往对于这种替代稀土的扩散分布特征都是采用磁性性能来间接描述,没有方便的证实方法。借助电子探针 EPMA研究一种晶界扩散 Tb的烧结 Nd-Fe-B磁性材料。测试结果表明经过扩散的样品, Tb元素在表层附近的晶界相分布连续,在磁体内部,则择优聚集在主相和晶界相的结合区域。相对于以往使用磁性性能间接描述, EPMA的元素面分析结果有了更为直观的表征。     

晶界添加MgO/Mg纳米粉对烧结钕铁硼磁性和抗腐蚀性的影响

为了提高烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和抗腐蚀性能,采用二元合金法,通过晶界添加MgO/Mg纳米粉烧结成(PrNd)_(15.5)B_6Cu_(0.1)Fe_(bal)Mg_x(x=0.1～0.3,质量分数,%)永磁体。利用永磁特性自动测量仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪和CHI660E电化学工作站对不同添加量的MgO/Mg(质量比为1:2)纳米粉的烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能、微观结构及抗腐蚀性能进行了研究。结果表明:当MgO/Mg纳米粉添加量为0.1%时,磁体综合磁性能表现最好,此时磁体矫顽力1183 kA/m,剩磁1.22 T,最大磁能积288 kJ/m~3。由塔菲尔曲线可知,随着MgO/Mg纳米粉添加量的增多,腐蚀电位从–1.093 V提高到–0.929 V;腐蚀电流密度从223.87μA/cm~2降低到42.66μA/cm~2;由电化学阻抗谱图可知,添加了适量的MgO/Mg纳米粉的磁体的高频容抗弧的半径大于未添加磁体的高频容抗弧的半径,增大了电荷迁移阻力。因此晶界添加适量的MgO/Mg纳米粉提高了烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和抗腐蚀性能。     

热扩渗DyZn合金膜层对烧结钕铁硼磁性能与耐热性能的影响

采用直流磁控溅射的方法,在烧结NdFeB磁体表面制备了DyZn薄膜,研究了热扩渗处理磁体前后的磁性能、温度稳定性及微观组织结构变化。结果表明,晶界扩散渗DyZn处理后,磁体在保持剩磁基本不降低的情况下,矫顽力大幅度提升,矫顽力从原来的963.68 kA/m提高到1544.60 kA/m,增幅达63.31%。晶界扩散处理可以改善磁体的温度稳定性,在293~453 K范围内,剩磁温度系数基本不变,而矫顽力温度系数由–0.5533%/K降低为–0.4885%/K。通过对样品微观组织结构观察发现,Dy元素沿着晶界液相扩散,主要富集在晶界相和晶粒外延层处,晶界相结构与成分的优化、及晶界和晶粒之间(Nd,Dy)_2Fe_(14)B过渡层的形成是矫顽力大幅度提升的主要原因。     

Grain boundary and interface chemistry of an Nd-Fe-B-based sintered magnet

The compositions of grain boundaries (GBs) and other interfaces surrounding Nd₂Fe₁₄B grains in commercial Nd-Fe-B sintered magnets have been investigated by laser-assisted three-dimensional atom probe to understand the mechanism of the coercivity enhancement by post-sinter annealing. While only a slight segregation of Nd and Pr to the GBs was confirmed in the as-sintered sample, a thin Nd-rich amorphous phase layer was observed along the GBs with Cu segregation to the interfaces in the annealed sample. The segregation of Cu to NdO_x/Nd₂Fe₁₄B interfaces was also found, suggesting that the Nd₂Fe₁₄B grains are enveloped by a Cu-enriched layer after the annealing. The concentration of Fe + Co in the thin GB layer was found to be as high as 65 at.%, and a model amorphous film processed by sputtering with the same composition as the thin GB layer was found to be ferromagnetic. Ferromagnetic behavior of the thin GB layer suggested that Nd₂Fe₁₄B grains are magnetically coupled. The coercivity mechanism of the sintered magnets is discussed based on these new findings.