HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制.     

复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的：建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4．6 mm ×150 mm,5μm,Agilent,美国）,流动相：乙腈－0．05 mol／L磷酸二氢钾溶液（45∶55,含5％的0．05 mol／L庚烷磺酸钠溶液）,检测波长为265 nm。结果：盐酸小檗碱在2．5～80μg／mL范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y＝421 ．5X＋17．32,相关系数为0．9997（n＝6）;低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0．30％、0．58％、0．30％,批间精密度的RSD为0．80％;重复性RSD为0．27％;低、中、高浓度的加样回收率分别为99．66％、99．88％、99．98％;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0．41％。结论：本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定酵母中麦角固醇含量

本文建立了酵母中麦角固醇含量高效液相色谱测定方法。其色谱条件为,色谱柱ＨＹ Ｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８ ５ｕ反相柱,流动相为甲醇：水（９７：３）,紫外检测波长为２８３ｎｍ。酵母样加碱乙醇皂化、提取、洗涤、蒸干、定量测定。结果表明：标准曲线范围是０．０２－０．８ｍｇ／ｍｌ线性良好,最低限量为０．０１ｍｇ／ｍｌ;日内及日间ＲＳＤ（ｎ＝４）分别在２．１－４．０％和２．４－４．８％,回收率为９６．０－９     

高效液相色谱法测定辣椒干中辣椒素的含量

本文建立了简便、快速的分离测定辣椒干中辣椒素含量的高效液相色谱法.HPC的条件Burospher-100 C18柱(I.D.250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(7030,V/V);流速为0.6 mL/min;检测波长为280 nm.在上述条件下,辣椒素在1.01～121.2 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数γ=0.9994;实验结果表明,该方法的相对标准偏差在1.38%(n=6)以内,平均回收率为99.88%.     

高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Aglea Venusil XBP C8 4.6×250mm 5um;流动相:以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g加水800ml使溶解,加冰醋酸调p H值至5.7,加水1000ml)-甲醇(90:10)为流动相,检测波长268nm。结果:盐酸吉西他滨线性为y=944.25x+4608.5,r=0.9998,溶液在70.64 ng/ml~131.20ng/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为99.89%,RSD为0.53%(n=9),重复性RSD=0.12%(n=6);结论:该方法简便,线性、重复性好、准确度高,采用此方法能准确测定注射用盐酸吉西他滨含量。     

高效液相色谱法测定酵母中麦角固醇含量

本文建立了酵母中麦角固醇含量高效液相色谱测定方法。其色谱条件为,色谱柱HYPersilBDSC185u反相柱,流动相为甲醇:水(97∶3),紫外检测波长为283nm。酵母样加碱乙醇皂化、提取、洗涤、蒸干、定量测定。结果表明:标准曲线范围是002—08mg/ml线性良好,最低限量为001mg/ml;日内及日间RSD(n=4)分别在21～40%和24～48%,回收率为960～980%。本方法操作简便、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定辣椒素

用９５％醋酸钠饱和乙醇溶液抽提辣椒树脂油中的辣椒素,经高效液相色谱分离,在紫外长２８０ｎｍ处测定。用此法分析测得福建特产“小米椒”的辣椒素含量为１０．３８％。     

盐酸小檗碱缓释片的研制

目的:研究盐酸小檗碱缓释片的配方与制备方法,考察其释放度。方法:以盐酸小檗碱释放度为考察指标,采用单因素试验法,考察了羟丙基甲基纤维素(HPMC)和乳糖的用量对药物体外释放行为的影响,并采用正交设计实验对处方进行优化,确定最佳处方。结果:最佳配方为HPMC-K4M的用量为10%,乳糖用量为20%,PVP的用量为3%,微晶纤维素的用量为20%。2 h累积释药量为30%,6 h累积释药量为60%,12 h累积释药量为90%。结论:按最佳配方制备的盐酸小檗碱缓释片有较好的缓释行为,基本上能满足缓释片的释放要求。     

高效液相色谱法测定红景天根中红景天甙的含量

建立了一种高效液相色谱法测定红景天根中红景天甙的含量。色谱柱为Hypersil—C18（5μm,150mm×4．6mm）,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,在250nm波长处检测。研究结果表明：红景天甙的检测限为50μg/L,线性范围为4—40mg／L,回归方程为Y=5．6348X-4．0931,r=0．9996,加样回收率为98．05％。方法操作简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了一种高效液相色谱法快速、准确测定茶叶中氟。样品经浸泡提取后,以邻苯二甲酸为背景吸收,以Agilent ZORBAX-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol/L邻苯二甲酸溶液（15∶85,V∶V）,柱温35℃,检测波长294nm,流速1.0mL/min的条件进行实验。结果表明：氟在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.0%。建立的方法准确、可靠,可以用于茶叶中氟的含量检测。     

速效止泻胶囊含量测定方法的初步研究

目的：探讨速效止泻胶囊质量标准中含量测定方法的建立。方法：采用中性氧化铝柱层析-紫外分光光度法建立了盐酸小檗碱的含量测定方法。结果：线性关系r=0.99996,平均回收率为106．42％,含量限度为90mg/粒。结论：建立的含量测定方法准确可靠,可以控制产品质量。     

盐酸司来吉兰中右旋异构体含量的HPLC分析

采用高效液相色谱法分离和检测盐酸司来吉兰的光学异构体。对影响分离和检测的色谱柱、流动相、检测波长和样品的配制方法等进行了筛选,并对建立的方法进行了线性、精密度、回收率、最小检出量和溶液的稳定性研究。结果表明在v(环已烷)∶v(异丙醇)为99.8∶0.2,流速1 mL.min-1,柱温10~30℃条件下,盐酸司来吉兰的光学异构体得到了基线分离,所建立的自身对照方法能有效的测定出盐酸司来吉兰中右旋异构体的含量。     

高效液相法测定盐酸乐卡地平片含量

使用高效液相色谱法测定乐卡地平片含量,流动相为乙腈-0.O1 mol/L乙酸铵溶液—三乙胺(650:350:1)(pH 6.0).结果显示盐酸乐卡地平在浓度为2.05～404.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,盐酸乐卡地平片剂的平均标示量含量为100.3％,符合要求.研究表明HPLC色谱法对乐卡地平片剂进行含量测定...     

Simple Isocratic HPLC Method for Determination of Enantiomeric Impurity in Besifloxacin Hydrochloride

Besifloxacin is a unique chiral broad‐spectrum flouroquinolone used in the treatment of bacterial conjunctivitis. R‐form of besifloxacin hydrochloride shows higher antibacterial activity as compared to the S‐isomer. Therefore, it is necessary to establish chiral purity. To establish chiral purity a high‐performance liquid chromatography (HPLC) method for determination of R‐besifloxacin and S‐besifloxacin (BES impurity A) was developed and validated for in‐process quality control and stability studies. The analytical performance parameters such as linearity, precision, accuracy, specificity, limit of detection (LOD), and lower limit of quantification (LOQ) were determined according to International Council for Harmonization ICH Q2(R1) guidelines. HPLC separation was achieved on Chiralpak AD‐H (250 x 4.6 mm, 5 μm) column using n‐heptane: ethanol: ethylenediamine: acetic acid (800:200:0.5:0.5) (v/v/v/v) as the mobile phase in an isocratic elution. The eluents were monitored by UV/Visible detector at 290 nm. The resolution between S‐isomer and besifloxacin hydrochloride was more than 2.0. Based on a signal‐to‐noise ratio of 3 and 10 the LOD of besifloxacin was 0.30 μg/mL, while the LOQ was 0.90 μg/mL. The calibration curves were linear in the range of 0.9–7.5 μg/mL. Precision of the method was established within the acceptable range. The method was suitable for the quality control enantiomeric impurity in besifloxacin hydrochloride. Chirality 28:628–632, 2016. © 2016 Wiley Periodicals, Inc.     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

HPLC测定板蓝根中靛玉红含量的方法

目的:建立板蓝根中靛玉红含量测定方法.方法:用HPLC法,色谱柱:Shim-packCLC-ODS(150 mm×6mm),流动相:甲醇:氯仿(80:20)(0.1%二乙氨,用醋酸调中性),流速:1 mL/min,检测波长:290 nm,柱温:24℃.结果:靛玉红在1.058～16.928 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 98),精密度RSD=1.02%,加样回收率为96.87%,重现性RSD=0.94%.结论:本法简单可行,准确性好,重现性高,是板蓝根中靛玉红含量测定的有效方法.     

HPLC法测定紫草涂膜剂中紫草素的含量

目的:测定紫色草涂膜剂中紫草素含量,以制定涂膜剂的质量标准.方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-水(75:25),检测波长为516nm.结果:线性方程为Y=1.012×104～3.630×104,r=0.999 0,左旋紫草素在0.184～1.12μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.76%,RSD%为2.95%(n=5).结论:建立的方法操作简便,结果准确,重复性好