加热卷烟烟草材料分段裂解分析

利用热重法(TG)及热裂解-气相色谱质谱联用(PyGC/MS)法,对典型的中心加热(A)、周向加热(B)及传统卷烟(C)烟草材料进行了热行为分析。结果表明:①两种加热卷烟烟草材料的热失重分为3个阶段,主要的热失重阶段发生在242~350℃;传统卷烟烟草材料热失重分为4个阶段,主要的失重阶段发生在381~534℃,加热卷烟烟草材料相对于传统卷烟失重峰较宽,失重速率较缓慢。②随着裂解温度升高,3种烟草材料所检测到的化合物种类、数量逐渐增加。第2阶段甘油、丙二醇有较高的释放量,卷烟样品A甘油8.96%,丙二醇5.38%;卷烟样品B甘油24.65%,丙二醇13.82%;卷烟样品C甘油25.09%,丙二醇11.23%。加热卷烟烟碱释放量随温度变化呈先减后增再减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,A:84.50%,B:91.82%,传统卷烟烟碱释放量呈逐级递减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,71.41%。③加热卷烟主要裂解产物释放量于第1阶段达到峰值,传统卷烟于第2阶段达到峰值。两种不同的加热卷烟致香成分在第3和第4阶段均有较高的释放量且稳定。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的特性分析

为了深入了解不同工艺制备的加热不燃烧(HNB)卷烟烟草材料的特点及其对卷烟制品特性的影响,从化学成分分析、热裂解分析及热重分析等方面对辊压法、稠浆法、造纸法、干法制备的4种烟草原味加热不燃烧卷烟的烟草材料进行了剖析。结果表明:①辊压法、稠浆法制备的烟草材料纤维含量较低,结构紧密;造纸法、干法制备的烟草材料纤维含量高,结构相对疏松。②不同工艺加热不燃烧卷烟烟草材料的水分含量差异不大,烟碱含量为6.68～13.56mg/g;甘油含量明显高于丙二醇,且远远高于传统卷烟。③烟草材料裂解香气释放量随裂解温度的升高呈现先升高后下降,在270℃达到峰值后又缓慢降低的趋势,裂解香气成分各有特点。④加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重均分为4个阶段,且以第2、第3阶段为主,烟草材料的热失重情况存在一定差异。     

不同工艺制备的加热卷烟烟草薄片热失重行为研究

为考查稠浆法、造纸喷粉法、造纸涂布法制备的加热卷烟烟草薄片的热释放规律及差异,采用热重分析法研究了这3种加热卷烟烟草薄片在不同氛围时的热失重行为.结果表明:在空气(Air)和氮气(N2)氛围下,3种烟草薄片均经历了水分蒸馏、物质挥发、裂解等多个失重阶段,其热失重行为整体相同;烟草薄片组分在温度达到370℃时可实现有效释...     

WS系列凉味剂的热分析

目的:评价烟用WS系列凉味剂的安全性。方法:采用热裂解—气相色谱—质谱联用(Py-GC/MS)法和热重(TG)法研究了烟草中WS系列凉味剂在不同氛围和升温条件下的热解行为及其含量分布规律。结果:通过TG/DSC分析,WS-3、WS-5、WS-23均只有一个明显热失重阶段,最大失重率分别发生在251.8,281.6,206.5 ℃,3种凉味剂失重之前均出现了尖锐吸热峰,发生了熔融的相变过程,可能是晶型的转换或晶体溶解;在模拟卷烟燃烧的含9%氧气的氮氧混合气氛围下,3种凉味剂的裂解产物和数量均随温度的升高而增加,相比较而言,WS-3和WS-23较稳定,热裂解产物较少,而WS-5较不稳定,晶型转变所需热量最低且完全失重所需热量最少,热裂解产物相对较多;3种凉味剂热裂解结果主要是原型转移,原型转移峰面积归一化百分含量均在99%以上。结论:WS-3、WS-5、WS-23 3种凉味剂在加热条件下的裂解产物中未出现HPHCs或SVHC名单上的物质,且能够在350 ℃以前完全热解,均适合作为添加剂运用于加热卷烟。     

TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为

应用热重分析法（TGA）和裂解气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）对天然香料琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为及其产物进行了研究。用热重分析法建立了琥珀酸单薄荷酯主反应区热失重过程的动力学模型,并计算出相应的动力学参数。通过Py-GC/MS,分别在300,400,500,600,700,800和900℃下对琥珀酸单薄荷酯进行热裂解,对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、薄荷烯和琥珀酸等75种裂解产物,并研究了其相对含量随温度升高而变化的规律。结果表明,琥珀酸单薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质,而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此研究为该化合物在卷烟燃烧过程中的转移行为提供了例证,并为烟草制品加香技术提供了一定的理论依据,有利于琥珀酸单薄荷酯在卷烟产品的应用。     

茉莉微胶囊的热失重及其对卷烟纸热裂解产物的影响

采用热失重分析仪及热裂解-气相色谱/质谱联用仪对自制茉莉微胶囊及微胶囊卷烟纸进行热失重和热裂解产物分析。结果表明,微胶囊在235℃以上发生主要质量损失,囊芯物质从壁材分解的孔洞中逐步释放出来,整个质量损失过程比较平缓,未出现突释;茉莉微胶囊卷烟纸热裂解产物以易挥发的小分子醛类、酮类化合物为主,随裂解温度的升高,其热裂解产物在600℃时增加明显,而在900℃时增幅不如空白卷烟纸。茉莉微胶囊卷烟纸在300℃时裂解产生具有茉莉特征的二氢茉莉酮酸甲酯,对卷烟烟气成分和感官质量产生一定的影响。     

5种甾醇的热裂解及其与主流烟气中B[a]P释放量的关系

采用热裂解和热重分析仪,研究了胆甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、麦角固醇和菜油甾醇的热裂解产生多环芳烃及其热失重行为,同时将胆甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇和麦角固醇添加到卷烟中以验证甾醇添加量与多环芳烃释放量的关系。结果表明:①5种甾醇类化合物在高温、缺氧的环境下热裂解易于生成多环芳烃,尤其是低环数多环芳烃,5种甾醇的热裂解产物及其分布特点类似。以豆甾醇为例,其热裂解产物中萘及其衍生物占总量的35.44%;②5种甾醇只有一个热失重阶段,在300~400℃区间基本分解完全,推测裂解反应在热裂解过程中占主导因素;③卷烟中甾醇的添加量与主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)释放量呈明显正相关,其中,豆甾醇对B[a]P释放量的贡献最显著,两倍于卷烟中豆甾醇原含量的添加量,卷烟样品的B[a]P释放量增加了17.8%。     

加热非燃烧烟草薄片理化特性及热裂解性能研究

为了评估加热非燃烧烟草薄片在抽吸时的安全性以及建立加热非燃烧卷烟生产过程中添加香精香料的理论依据,文章从理化指标、热失重和热裂解等方面对国内外市场上主流的加热非燃烟草薄片样品进行了全面分析。结果表明:加热非燃烧烟草薄片热水抽出物含量为48.98%~66.59%,不同薄片含量差别较小;总糖含量为6.62%~28.93%,还原糖含量为4.79%~22.30%,总植物碱含量为0.14%~1.13%,总氮含量为0.31%~2.50%,灰分含量为4.21%~11.10%,不同薄片的相应指标差异较大。加热非燃烧薄片TG的温度范围主要为200~500 ℃,失重速率为2.23%/min~12.33%/min。不同加热非燃烧薄片的最终生物炭收率为4.89%~11.96%,其失重速率及最终生物炭收率不尽相同。加热非燃烧薄片热裂解产生的主要致香成分包括2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、D-柠檬烯、丙三醇和n-正十六酸等,热裂解产生的主要有害成分包括丁烷、醋酸和苯酚等,不同薄片的致香成分和有害成分有一定差异。     

电加热卷烟传热传质和关键物质释放规律研究进展

为了掌握电加热卷烟的研究现状,为产品开发和改良的相关研究工作提供思路,对电加热卷烟的工作过程和关键物质（水分、甘油和烟碱）释放规律研究及现有的数值模拟研究进行了综述,结果表明:①电加热卷烟主要包含热传导和对流换热两种传热形式,其关键物质释放过程的本质是发生在体系内部复合物理、化学反应的传热、传质和相变问题;②烟草基质在加热过程中会发生许多物理化学过程,如水分蒸发及碳水化合物和大分子物质的热解等;③电加热卷烟工作过程中,水分在大温度范围内均有释放,甘油和烟碱的释放分别主要在150~250 ℃和110~220 ℃区间,关键物质的释放与加热温度、雾化剂质量分数、烟支含水率等多重因素有关;④现有数值模拟工作中对电加热卷烟内部的传热和关键物质释放、烟气在滤嘴段的降温和流动特性以及电加热器表面温度分布进行了研究。      

部分国产烟草样品的热重分析

为了解国产烟草样品的热失重情况,对部分国产烟草样品进行了热重分析.结果表明:①在室温～500℃,烟草的非等温失重过程由失去吸附水和结晶水、小分子化合物挥发和分解、大分子化合物的裂解和结焦过程4个阶段组成,其热解的主要阶段在220～410℃;②可以根据热失重DTG曲线将烤烟、白肋烟和香料烟烟叶区分开;③膨胀烟丝和再造烟叶与膨胀梗丝的热失重性质有明显差异,膨胀烟丝和再造烟叶的热失重性质比较接近;④2007年云南、湖南、湖北、河南和福建生产的K326的C3F烟叶样品的热失重TG曲线变化不大,但其热失重DTG曲线具有一定的差异,主要反映在不同阶段热失重量的差异.     

加热不燃烧卷烟气溶胶研究进展

综述了加热不燃烧卷烟气溶胶的化学成分和毒理学评价及加热不燃烧状态下烟叶或烟草材料的热解情况。要点如下:①加热不燃烧卷烟气溶胶主要由甘油、水、烟碱和较少潜在有害物质（HPHCs）组成,其中气溶胶中挥发性成分、苯并芘、TSNAs、酚类化合物、苯乙烯等相对于传统卷烟降低80%以上。②加热不燃烧卷烟气溶胶生理毒性低于传统卷烟。③加热不燃烧状态下例如250~550℃之间,烟碱释放速率随温度升高而减慢,而二氧化碳和一氧化碳释放速率随温度升高而增快。      

甘油施加比例对加热卷烟薄片热性能及热解产物的影响

  目的  深入研究甘油在加热卷烟中的热稳定性及其对烟草薄片挥发性成分的影响。  方法  采用热重(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重–气质联用分析仪(TG–GC–MS),考察不同甘油添加比例（5%~40%）烟草薄片的热性能及热解产物的释放规律。  结果  ① 根据烟草薄片的微商热重（DTG）曲线,可将热失重划分为三个失重区间,烟草薄片的最大失重区间在120℃~260℃。②甘油施加比例对烟草薄片的第二失重区间（120℃~260℃）和第三失重区间（260℃~350℃）的吸热、放热状态具有较大影响。③高温条件下甘油化学性质不稳定,容易发生分子内、分子间反应,以及乙酰化反应。④在鉴定出的烟草薄片32种化合物中,有9种化合物的释放浓度与甘油添加比例密切相关,其中6种化合物来自甘油自身的反应,3种化合物来自于烟草中的主要固有组分。  结论  甘油能促进烟草薄片中某些化合物的释放。但甘油在高温条件下热不稳定,较高添加比例下,甘油反应产物显著增加。      

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。     

TG-FTIR联用研究HnB烟草基质在400℃以下的热解特性和气相产物

  目的  明确加热不燃烧（HnB）烟草基质热解特性和气相产物释放情况。  方法  采用热重-红外联用分析仪（TGFTIR）,在100 mL/min的空气流量和20℃/min的升温速率条件下,测试了甘油含量0~30%的烟草基质的热失重、气态产物组成随温度（30℃~400℃）的变化规律。  结果  ① 烟草基质主要的失重阶段处于130℃~360℃之间,该温度区间的失重速率极大值点有2个,1个处于200℃~235℃之间,另1个处于297℃~310℃之间。②烟草基质甘油含量在20%~30%时,150℃即释放出易挥发小分子,如:烟碱、碳水化合物、酚类和有机酸类、烷烃和烯烃类化合物等;甘油含量在0~10%时,200℃以上这些物质才会出现。③在4个失重阶段的失重速率极大值点附近温度下（100℃、200℃、300℃和400℃）,甘油含量对受热释放物中各类成分的比例产生了影响。  结论  上述规律可以为加热不燃烧卷烟的温度设计和烟草基质的甘油含量选择提供参考。      

苯乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解分析

采用热重-差热分析( TG-DTA)和热解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)对苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的热失重和热裂解产物进行了研究.结果表明:苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的主要热失重区间是240～350℃,在此温度范围内,样品约完全失重;熔融温度为107.63℃,裂解温度为325.29℃;其主要裂解产物为苯类和杂环化合物,裂解产物数量随温度的增加而增多.该研究为考察其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供了参考.     

赖氨酸Amadori和Heyns化合物热裂解产物对烟草风味的影响研究

  目的  比较赖氨酸Amadori和Heyns化合物的热解产物及对其烟草风味的影响。  方法  以赖氨酸和葡萄糖或果糖为原料,以偏重亚硫酸钠为催化剂、甲醇和冰醋酸为溶剂,分别合成赖氨酸的Amadori和Heyns化合物,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)对比了2种化合物的热解产物差异,并通过感官评吸实验比较了二者对卷烟风味的影响。  结果  （1）赖氨酸Amadori和Heyns化合物热解均能产生醛酮类、呋喃类、吡啶类、吡嗪类及吡咯类香味物质,同一类别产物的相对含量有较大差异。（2）赖氨酸Heyns化合物热解得到的风味成分数量更多。（3）赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物对卷烟的主要作用为增香、增浓和降低刺激,并使烟气更加流畅顺滑,赖氨酸Heyns化合物增加了卷烟白肋烟特征。  结论  赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物的热解产物不同,对卷烟风味的影响存在差异。      

钾盐种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响

为研究钾盐的种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响,采用热重法(TG)和分段裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)分析了9种卷烟纸的热失重和热裂解行为.结果表明:①9种卷烟纸的热失重分为4个阶段,主要热失重阶段发生在162～612℃区间内.②随裂解温度升高,裂解产物数量进一步增加、种类变得复杂.两个主要裂解阶段对应的...     

烟叶原料种类对烟草颗粒热解和释烟特性的影响

为揭示颗粒型加热卷烟烟芯材料热解与烟气释放规律,采用湿法造粒技术,利用热重-红外联用装置（TG-FTIR）与锥型量热仪（CONE）,探究了烟叶原料种类对其热解与释烟特性的影响规律。结果表明:①不同种类烟叶原料制备的烟草颗粒失重过程基本一致,相较于烤烟颗粒而言,梗丝、再造烟叶、白肋烟、雪茄烟和香料烟制备的烟草颗粒最大失重速率温度向低温区偏移,且梗丝颗粒和再造烟叶颗粒易挥发性物质释放阶段的失重速率较大,该阶段烤烟颗粒具有最大失重比例,且热解完成后固体残余量最小。②红外光谱结果显示,不同烟叶原料制备的烟草颗粒气相产物释放过程基本一致,因化学成分的差异使得释放温区范围略有差异。其中碳水化合物、酚类和醇类等含羟基化合物的释放温区主要集中在150~300 ℃之间;含C=O的羰基、酯类等化合物以及CO释放过程分为两个阶段,分别为250~400 ℃和500 ℃左右;当温度超过500 ℃时,烟草颗粒热解释放出NH₃和CH₄。③梗丝、再造烟叶以及雪茄烟制备的烟草颗粒的堆积密度约在0.54~0.56 g/cm3之间,相较其他原料而言较小,但烟气释放速率较大,累积释烟总量较高,其中,梗丝颗粒起始释烟速率最大;CO与CO₂释放的整体变化趋势与释烟速率曲线变化规律一致,即释烟速率越大,CO与CO₂的释放速率越大。      

不同部位烟叶的热失重和热裂解行为研究

利用热重红外联用技术（TG-FTIR）和热裂解气相色谱－质谱联用技术（Py-GC/MS）比较研究了清香型烟叶和浓香型烟叶上、中、下三个部位的热失重和热裂解行为,考察了空气（Air）氛围和氮气（N2）氛围对各部位烟叶热解行为的影响。结果表明,⑴清香型和浓香型烟叶的热重曲线图具有相似性,两者的差异表现在不同热解阶段失重速率和气体释放情况的不同,反应了两种烟叶化学组成的差异;不同部位烟叶的热失重行为略有差异,反映在DTG曲线和红外吸收谱图上。⑵烟叶在Air和N2氛围下表现不同的热失重行为,Air氛围下样品热解更完全,主要释放较稳定的CO2气体;N2氛围下,不同的热解阶段气体的释放情况存在明显差异,惰性环境更利于热重行为的研究。⑶通过GC-MS在线分析,对两种烟叶的热裂解产物中碱性、酸性、中性香气成分分别进行了比较,实验得出,浓香型烟叶含有较高的碱性香气成分,且两者都是中上部烟叶高于下部烟叶;挥发性酸中重要的致香物质异戊酸和苯甲酸的含量也是浓香型高于清香型;中性香气成分组成较复杂,两种烟叶各组分的含量差异比较明显,反映了两者不同的致香机理。