海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水养殖基地环境介质中As和Hg

应用氢化物发生原子荧光光谱技术,同时测定海水养殖基地环境介质底泥、海水和水产品中微量As和Hg。研究了载流、KBH4浓度对As和Hg测定的影响。在最佳实验操作条件下,As和Hg检出限分别为0.028 3μg/L、0.017 4μg/L。底泥中As和Hg的加标回收率分别为89.7%～112.6%和91.7%～110.8%,相对标准偏差分别为2.7%～5.3%和2.2%～4.3%;海水中As和Hg的加标回收率分别为90.2%～101.8%和90.0%～108.8%,相对标准偏差分别为3.1%～5.6%和2.1%～4.5%;水产品中As和Hg的加标回收率分别为89.6%～102.0%和89.2.0%～108.0%,相对标准偏差分别为2.6%～4.9%和1.7%～4.4%。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

螯合树脂预富集流动注射在线测定海水中铜

采用D412螯合树脂填充微柱预富集和顺序流动注射火焰原子光谱仪联用,测定海水样品中Cu2+,优化了实验工作各项条件,并进行干扰实验。实验结果表明:在最佳实验条件下,进样体积5mL时,Cu2+的富集倍数为10倍,Cu2+含量40μg/L的标样连续测定11次的相对标准偏差为3.87%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.91μg/L。将该方法用于实际海水样品中Cu2+的测定,加标回收率为96%。     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。     

快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态锌的新方法

本文建立了一种快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态Zn的新方法。此新方法将流动注射（FI）编结反应器（KR）空气混合吸附在线富集与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20μg/L的锌,浓集系数（EF）由传统方法的9.4提高到23.9;测样频率为40/h;检出限为0.31μg/L;相对标准偏差（RSD,n=11）为2.1%。将该新方法应用于珠江口不同盐度的海水样品中溶解态的Zn的分析,所得回收率为95.4%～97.2%。该方法可以满足河口不同盐度海水中溶解态Zn的测定需求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中痕量硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定海水中痕量Se,讨论了测定的最佳分析条件.结果表面该方法简便、实用,准确度和灵敏度令人满意.方法的检出限为0.0845 μg/L相对标准偏差≤2.9%加标回收率在96.3%～103.5%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

广西企沙半岛近岸表层海水重金属分布、来源及生态风险评价

为研究企沙半岛近岸表层海水重金属的含量分布特征及质量现状,笔者于2020年11月在企沙半岛近岸海域采集表层海水样品67份,分析海水的理化性质和6种重金属含量。结果显示,As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn的含量分别为（2.06±0.89）μg/L、（0.08±0.06）μg/L、（2.13±0.76）μg/L、（1.91±0.74）μg/L、（0.22±0.19）μg/L、（16.17±12.89）μg/L。与研究区近10年的数据相比,Cr与As有所增加,其他元素的含量大致持平或略有下降。重金属的分布范围不具有明显的规律性,推断可能有不同的来源。研究区大部分海水符合《海水水质标准》（GB 3097-1997）一类水质标准,少数符合二类、三类水质标准。影响水质的元素主要为Cu和Zn,水质综合指数结果表明,海水为清洁级。利用风险熵对海洋生物的重金属生态风险进行评价,结果表明,Cu、Zn、As存在生态风险。相关性分析和聚类分析显示,重金属含量与总磷、盐度有一定的关系。利用PCA-MLR模型对重金属的来源进行解析,得出船体涂料及废水、自然背景岩石风化、工业及养殖废水3种来源贡献率分别为41%、4...     

休渔期和捕捞作业期黄、渤海区沿海中心渔港表层海水重金属分布及生态风险评估

为了弄清休渔期和捕捞作业期黄、渤海区沿海中心渔港表层海水重金属污染水平,本研究于2020年5月和10月在黄、渤海区沿海11个中心渔港采集水样,分析了Cu、Zn、Pb、Cd、Hg和As 6种重金属的浓度及污染特征,探讨了其主要来源,并评估了其生态风险。结果表明,休渔期Cu、Zn、Pb、Cd、Hg和As的浓度范围分别为1.26～4.46 μg/L、4.10～22.72 μg/L、1.18～16.76 μg/L、0.54～7.80 μg/L、0.02～0.08 μg/L和0.02～0.86 μg/L;捕捞作业期分别为0.60～4.62 μg/L、4.92～10.61 μg/L、0.16～2.95 μg/L、0.14～2.95 μg/L、0.03～0.11 μg/L和0.16～1.37 μg/L,休渔期和捕捞作业期各渔港的Cu、Zn、Pb、Cd、Hg和As浓度均值满足《海水水质标准》（GB 3097－1997）四类标准;黄海沿海中心渔港表层海水重金属浓度略低于渤海地区,与我国东海地区和南海地区相比,黄、渤海区Cu、Pb和Cd浓度处于较高水平,Zn和Hg浓度处于中等水平,As浓度处于较低水平。分析发现,休渔期和捕捞作业期Zn和As来自陆源,Cu来自陆源和船舶防污漆,表层海水Pb与大气沉降和燃料尾气有关。沿海中心渔港表层海水重金属综合污染指数均处于自然本底范围,且生态风险指数（ERI）值（0.84～1.45）也都属于生态低风险和无风险类别,但Cu、Zn、Pb和Cd的危害系数（HQi）大于1,属于潜在关注指标,应予以关注。     

饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的离子色谱测定法

本文选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,进样量100μL。水样中的阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。结果溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的检出限分别为：5.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在87.5%-95.5%。结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中卤氧化物。     

桑沟湾表层海水中重金属含量季节变化及污染分析

桑沟湾海域是我国重要的半封闭海湾规模化海水养殖示范区,重金属是一类具有严重危害的污染物,因此,探明桑沟湾表层海水中重金属污染状况和季节变化规律,对该区域的海水养殖活动和生态环境保护具有重要的参考意义。本研究在桑沟湾海域布设21个调查站位,分别于2019年春季（4月）、夏季（7月）、秋季（10月）、冬季（12月）采集表层海水,调查Cu、Zn、Pb、Cd 4种重金属的含量,并分析了其季节变化规律、分布特征和污染程度。结果显示,4种重金属的含量范围（μg/L）分别为Cu（1.14～2.88）、Zn（4.62～6.53）、Pb（0.38～1.55）、Cd（0.18～0.92）,大致呈自西向东先递增后递减的趋势,污染程度依次为Zn相似文献   

基于封闭式增强循环吸收前处理技术测定海水中硫化物

本研究应用封闭式增强循环吸收法作为前处理技术,建立了海水中硫化物的快速检测方法。与传统亚甲基蓝分光光度法相比,该方法采用封闭循环系统和自动加酸技术,有效避免了实验过程中H₂S的泄漏,显著提升了方法准确度,回收率超过80%,检出限达0.16 μg/L;应用增强循环技术,免去了氮吹和样品加热等步骤,将样品处理时间缩短至5 min,大大提高了检测效率,有利于批量处理样品,为海水中硫化物的测定提供了一种快速、准确、高效的方法。     

浙江近岸海域海水和沉积物中铬形态分布特征研究

本研究在浙江近岸4个海域开展同步采样和观测,分析海水和沉积物中铬（Cr）形态分布特征。结果表明,表层海水总Cr浓度范围为0.405～0.653 μg/L,Cr(Ⅵ)浓度范围为0.009～0.087 μg/L;底层海水总Cr浓度范围为0.426～0.638 μg/L,Cr(Ⅵ)范围为0.005～0.099 μg/L,海水中Cr形态含量分布与深度无相关性。沉积物中Cr含量范围为50～82 mg/kg,以残渣态为主;有效态Cr的含量大小依次为有机结合态Cr>铁锰氧化物结合态Cr>离子交换态Cr>碳酸盐结合态Cr;沉积物中水溶态Cr(Ⅵ)含量范围为2.99～11.71 μg/kg,小于0.02 mg/kg。上述结果表明,浙江近岸海域环境存在一定程度的Cr污染,但水溶态Cr(Ⅵ)含量低,潜在风险较小。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。