海水中137Csγ能谱测量的效率刻度研究

基于实验室无源效率刻度技术LabSOCS,分别从样品源基质成分、相对探测器几何位置、质量和密度四个方面开展了海水中137Cs的γ能谱测定过程中的效率刻度研究。结果表明,样品源基质成分和相对几何位置的差异对探测器探测效率的影响可以忽略。探测效率与样品源质量和密度的关系则采用统一的二元二次多项式进行描述,复相关系数高达0.99946。研究结果为海水中137Cs活度浓度的γ能谱测定提供了理论基础。     

渤海海域铯-137的分布

我们于1980年8月—1981年5月分析测定了渤海海区30个站位(图1)三个不同季节的样品,其中包括121份表层、底层水样和30个站位海底沉积物以及39份生物样品(共计190份样品)中~(137)Cs含量的测定。~(137)Cs测定方法按“海洋污染调查暂行规范”中的磷钼酸铵—碘铋酸铯—β计数法进行,研究分析了渤海~(137)Cs含量的分布状况,探讨了一些环境因素,如地理位置、水深、季节、盐度等对渤海环境中~(137)Cs含量分布的影响。     

快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态锌的新方法

本文建立了一种快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态Zn的新方法。此新方法将流动注射（FI）编结反应器（KR）空气混合吸附在线富集与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20μg/L的锌,浓集系数（EF）由传统方法的9.4提高到23.9;测样频率为40/h;检出限为0.31μg/L;相对标准偏差（RSD,n=11）为2.1%。将该新方法应用于珠江口不同盐度的海水样品中溶解态的Zn的分析,所得回收率为95.4%～97.2%。该方法可以满足河口不同盐度海水中溶解态Zn的测定需求。     

^90Sr和^137CS的联合分析及其在海洋污染监测中的应用

本文研究海水中~(90)Sr和~(127)Cs的联合分析方法,提出了吸附、沉淀法富集—萃取纯化—沉淀法制源-β计数的放化分析程序。研究结果表明,Y和Cs的化学回收率分别为82%和75%左右。化学回收率与放化回收率一致。对主要干扰放射性核素的去污因子多数大于10~3。本方法对~(90)Sr和~(137)Cs的检测下限均为 6.0×10~(-4)Bq·L~(-1)。本法适用于海水中~(90)Sr和~(137)Cs的同时分析。     

137Cs示踪技术在滦河源区栗钙土风蚀速率估算中的应用

对采集于滦河源区3个栗钙土剖面中的27个土层样品的pH、有机碳含量、碳酸钙含量、密度及质地进行了化验分析,运用ADCOM100超低本底γ谱仪测定了土壤样品1377Cs的比活度.结果表明,自然栗钙土以及被风蚀土壤剖面中137Cs比活度随深度呈指数递减式分布,其最大渗透深度可达约30cm;利用137Cs示踪技术估算的研究区土壤风蚀速率在0.1842cm·a-1和0.2897cm·a-1之间;栗钙土不同粒径土壤颗粒中137Cs的比活度差异显著,即细粒(粒径≤0.10mm的极细砂、粉粒和黏粒)中137Cs比活度大于细砂(0.10～0.25mm)中137Cs比活度大于粗粒(0.25～2.00mm的中砂、粗砂和极粗砂)中137Cs比活度.可见,运用137Cs示踪法可以定量估算区域土壤风蚀速率,但需综合考虑137s在土壤中的分布、土壤有机质含量和质地等因素,以使其结果将更为准确.     

海水中40K的γ能谱分析方法

利用高纯锗γ谱仪对海水中的40K含量进行了直接测量。基于LabSOCS无源效率刻度技术,得出最大探测效率对应的样品最佳几何外形和参数,使得海水样品中的40K含量分析在3 h内便可以完成且样品净计数的相对标准误差小于10%。同其他分析方法相比,γ能谱分析法影响因素少、无需任何前处理且测量过程简单,因此在海洋辐射环境本底调查工作中作为一种替代方法值得推广。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

亚铁氰化铜—硅胶对钴,锌,铯和铈吸附性能的研究

本研究采用重量法、分光光度法、原子吸收和γ能谱法等分析手段,较系统地研究了CuFC-SiO2对Co、Zn、Cs和Ce等核素的静态和动态交换平衡特性。实验结果表明:吸附体系的pH、温度、搅拌时间和离子浓度等对Co、Zn、Cs和Ce的吸附率和交换容量有不同程度的影响。在一定条件,其吸附能力顺序为Cs>Zn>Ce>CoCuFC-SiO2用作现场定量浓集海水中60Co、65Zn、137Cs和144Ce等核素,用γ谱测定其活度的方法是可行的。     

塔克什肯口岸土壤放射核素含量调查研究

利用高分辨半导体能谱分析方法分析了新疆塔克什肯口岸土壤天然放射性核素铀238、镭226、钍232、钾40和人工放射性核素铯137的含量,共选取8个采样点16个土壤样品及4个煤炭及废旧金属样点。结果表明:进口货物道路各采样点其铀238、钾40及铯137均比非进口货物道路各点高,镭226、钍232含量则相反,而煤炭和废金属的各样品的铀238、镭226、钍232、钾40都高于进出口道路和非进口道路,Cs137则相反,表明进口煤炭和非金属对天然放射性核素产生了较大影响,而对人工放射性核素影响较小。和新疆及全国背景值比,进口道路和非进口道路土壤中各放射性核素含量均未超过天然本底值范围,进口煤炭和废金属虽然各放射性核素含量则略高于背景值,表明试验点没有受到放射性污染,对当地居民和进出境人员不会产生辐射伤害。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

紫外二次曲线法测定硝酸盐氮方法探讨

利用紫外二次曲线法测定水体中的硝酸盐氮,测量上限可达12.00mg/L,方法检出限为0.02mg/L。分析了7个浓度的硝酸盐氮标准样,实验室内相对标准偏差为1.3%,相对误差1.3%,各淡水水样加标回收率在94%～107%之间,符合水质监测的质量保证要求。氯离子干扰分析表明:氯离子在220nm处无特定吸收,浓度高达20g/L的氯离子对测定结果也无影响。试验取3份海水样品,加标2.0mg/L,回收率为99.6%±3.2%,达到实验室质量控制要求,利用该法测定含高浓度氯离子水样中的硝酸盐氮具有一定的可行性。     

N、K元素对水葫芦修复水体铯污染的影响

研究氮肥和钾肥对水葫芦吸收富集水体~(137)Cs的影响,能够为铯污染水体的植物修复提供方法参考。设计铯污染浓度为0.5、5和50 mg/L,每个铯浓度下,N和K的使用量分别为0、0.5和5 mg/L,3次重复。研究不同铯污染水体中N、K对水葫芦的生物效应(BE)和吸收转移铯的影响情况。结果表明:(1)施用N、K肥对水葫芦不同生物性状有不同影响,这与铯污染浓度、N、K肥施用量有一定关系。(2)单独施用N肥可增加水葫芦干重,单独施用K肥会降低干重。(3)施用N肥提高植株铯含量6.53%,施用K肥提高植株铯含量14.46%,N、K配合施用提高植株铯含量33.96%。说明N、K肥无论是单独施用还是配合施用,均能提高植物铯含量,配合施用的效果大于单独施用。因此,在铯污染水体中,适量施用N、K肥可以提高水生植物对铯的清除能力。     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

用新型吸附树脂富集分析水中微量低溶解度中性有机物的研究

采用动态法测定了H-107树脂对模拟水样中微量茶和硝基苯的富集回收率;研究了富集条件对回收率的影响。结果显示:在室温、pH5-7、流速25—100BV/h条件下,浓度≥10ppb的萘和硝基苯的富集回收率分别为62～100％和80～102％。     

螯合树脂预富集流动注射在线测定海水中铜

采用D412螯合树脂填充微柱预富集和顺序流动注射火焰原子光谱仪联用,测定海水样品中Cu2+,优化了实验工作各项条件,并进行干扰实验。实验结果表明:在最佳实验条件下,进样体积5mL时,Cu2+的富集倍数为10倍,Cu2+含量40μg/L的标样连续测定11次的相对标准偏差为3.87%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.91μg/L。将该方法用于实际海水样品中Cu2+的测定,加标回收率为96%。     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

以DGA树脂法分析海水90Sr的若干问题探讨

海水⁹⁰Sr一直是海洋放射性监测调查的重要核素之一。由于现行分析方法老旧、去污效果差、分析周期长等问题,本文对以DGA树脂法分析海水⁹⁰Sr业务化推广时遇到的若干问题进行研究,如富集共沉淀和DGA分离流程对锶的定量分离、锶-钇分离后搁置对最终结果的影响、DGA纯化流程对钇的定量分离以及全流程回收率等。结果表明：(1)氢氧化铁和氟化钙对锶的载带能力均较弱;高达97%海水锶保留在氢氧化铁共沉淀的上清液里,这表明母体⁹⁰Sr和子体⁹⁰Y在氢氧化铁共沉淀富集后开始分离。(2) DGA树脂对锶吸附性较弱,样品液流洗DGA树脂时已去除90%以上富集残留锶。(3) ⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离至测量的搁置时间应控制在20～40 h。(4) 20 mL 0.25 M盐酸足以洗脱10 mg钇并消除钇在树脂上的残留。(5)以DGA树脂法测定海水中的⁹⁰Sr全流程的化学回收率在70%以上。     

大弹涂鱼(Boleophthalmus Pectinirostris)作为放射性核素指示物的研究

以大弹涂鱼为对象,模拟其两栖生活的环境,采用示踪法并用S-80智能多道分析器与Ge(Li)探头研究了大弹涂鱼的整体及其组织器官对~(137)Cs、~(134)Cs、~(65)Zn、~(60)Co的富集与排出.探讨了其积累量、残留量与海水中核素浓度的相关性,推荐性腺、肌肉、头部作为监测海洋中~(137)Cs、~(134)Cs、~(65)Zn、~(60)Co污染的生物指示物.     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷

建立了固相萃取-气相色谱质谱联用同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的方法。采用C18小柱固相萃取富集水样、CH2CI2洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS定性定量同时测定了海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,线性响应良好,干扰小,最低检出限为0.20 ng/L(按采样2 L计算),通过对海水样品的标准添加,平均加标回收率范围在96.0%～122%(n=6),RSD在2.3%～6.8%。表明本方法可以满足海水中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的检测。同时,利用该方法对广西近岸海域7个点位采集海水样品进行检测,检测结果全部为未检出。     

流动注射分析法测定水中的总磷

应用LACHATQC8500型三通道流动注射分析仪,采用过硫酸钾在线紫外消解不同形态的磷,使其转化为磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应,生成磷钼化合物。此磷钼化合物被抗坏血酸还原,形成蓝色化合物,它在880nm处有吸收。仪器检出限为0.0012mg/L,线性范围为0.05～1mg/L(r>0.9990),加标回收率为95.0%～104%。与GB11893-89钼酸铵分光光度法比较,其结果无显著差异。实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于水中总磷的测定。