一种新型钼-磷化合物的合成及表征

以MoO3为钼源,在磷酸介质中用水热方法合成了一种新型钼-磷化合物,通过元素分析、等离子发射光谱分析、红外光谱分析、X-射线粉末衍射、热重分析对该化合物的结构进行了表征.实验结果表明,合成的化合物结构为K(MoO2) PO4·0.7H2O.     

Keggin型结构锌取代多金属氧酸盐的合成及表征

本文合成了具有Keggin型取代磷钼多金属氧酸盐[Bu_4N]_4H_3[(PMo_(11)ZnO_(40)],并通过C、H、N、P、Zn、Mo等元素的分析、红外光谱分析、X-射线粉末衍射分析、TG-DTA-DSC等测试方法研究了它们的组成、晶体结构、光谱性质及热稳定性质,初步探索了合成条件对产物的影响,确认所合成的Zn取代多金属氧酸盐结构为Keggin型。     

CTAB对水热合成纳米MoS_2颗粒的影响研究

以仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)为钼源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源和还原剂,阳离子表面活性剂CTAB为分散剂,采用水热法合成了纳米Mo S2。为防止产物团聚、抑制其长大并控制其形貌,添加了不同浓度的阳离子表面活性剂CTAB,对水热合成过程进行了控制研究,通过XRD和SEM对产物物相纯度和形貌进行表征,从微观结构理论的角度分析了CTAB加入对反应过程和产物形貌及分散性的影响。结果显示,阳离子表面活性剂CTAB的加入对产物Mo S2的结晶粒度和结晶度有影响,同时又起着模板和分散剂的作用。当其添加量为5倍的临界胶束浓度时,对抑制产物的团聚和形貌的修饰作用最强。     

Si、Al、K掺杂钼丝的组织和性能研究

通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)对Si、Al、K掺杂烧结钼条和退火钼丝的组织形貌进行了跟踪检测分析;通过DSC和硬度试验检测Si、Al、K掺杂钼丝的再结晶温度;通过热模拟试验对纯钼条和Si、Al、K掺杂钼条的高温综合力学性能进行了对比分析.结果表明:Si、Al、K掺杂使钼条的高温综合力学性能得到了明显的改善;在本试验条件下,Si、Al、K掺杂使钼丝的再结晶温度提高约550～600℃,再结晶后由长径比大的晶粒形成燕尾搭接状链锁结构组织;Si、Al、K掺杂钼丝的强化相是K泡和硅酸铝钾颗粒.     

NaGd(WO4)2∶Sm3+荧光粉的制备及光致发光

采用高温固相法制备了NaG,d(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征.结果 表明,合成的NaGd(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉为四方晶系,白钨矿结构.激发光谱中,位于405 nm和420 nm的激发峰分别归属...     

Fe3O4纳米粒子的合成与表征

以P123胶束作为"纳米反应器",采用水溶液法合成了Fe3O4纳米粒子.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和样品振动磁强计等现代化分析测试手段对产物的形貌、结构和磁性进行了测试表征.结果表明,合成的Fe3O4纳米粒子粒径大小在30～120 nm可控,它们在常温下是超顺磁性的且具有较高的饱和磁化强度.所合成的纳米铁氧体磁性材料在信息存储、生物医药和催化等领域具有重要的理论研究价值和广阔的应用前景.     

水热法合成花瓣和纳米片β-Ni（OH）2及其表征

以硝酸镍为镍源,浓氨水为沉淀剂,水热法合成了花瓣状β-Ni(OH)2球和β-Ni(OH)2纳米片,该合成方法简单易行。利用XRD和SEM分别对合成试样进行物相和形貌分析。研究结果表明:当pH值和反应时间均相同时,低温有利于合成花瓣状β-Ni(OH)2球,高温有利于合成β-Ni(OH)2纳米片。当反应时间为48.0h和pH值为9.0时,180℃下合成了花瓣状β-Ni(OH)2球;240℃下合成了β-Ni(OH)2纳米片。通过考察水热条件对产物形貌的影响,探讨了花瓣状β-Ni(OH)2球和β-Ni(OH)2纳米片的形成机制。     

花瓣状和纳米片β-Ni（OH）2的水热法合成及其生长机制研究

以硝酸镍为镍源,浓氨水为沉淀剂,以水热法合成花瓣状β-Ni(OH2)球和β-Ni(OH)2纳米片,方法简单易行。利用X射线衍射(XRD)和热场发射扫描电子显微镜(SEM)分别对合成试样进行物相和形貌分析,结果表明,在pH为9.0、反应时间为48.0h条件下,低温(180℃)有利于合成花瓣状β-Ni(OH)2球,高温(240℃)有利于合成β-Ni(OH)2纳米片。通过考察水热条件对产物形貌的影响,探讨了花瓣状β-Ni(OH2)球和β-Ni(OH2)纳米片的形成机制。     

磷酸稀土合成方法研究进展

综述了水热法和沉淀法合成REPO_4晶体研究现状以及合成条件对其晶体结构、形貌和粒度等性能的影响。重点研究了通过条件控制合成不同晶相结构、不同形貌的REPO_4晶体,详细介绍了晶体中稀土离子半径和水分子对结晶行为的影响,阐述了两对晶体结构磷镧镨矿和独居石、针磷钇铒矿和磷钇矿之间转换条件,还分析了水合REPO_4晶体的高温灼烧行为,并解释了各种REPO_4晶体形成机理,简要介绍了特殊化合物Ce(Ⅳ)磷酸盐晶体和空心球状REPO_4晶体合成方法,以及在H_3PO_4溶液中合成REPO_4晶体最佳反应温度和H_3PO_4浓度,还介绍了H_2O_2可以作为从浓磷酸溶液中分离稀土元素的特效试剂,最后简要提到了独居石结构的REPO_4陶瓷在安全处置少量锕系元素废料方面的应用前景。     

Rh纳米粒子电化学制备及其表面增强拉曼效应

利用电化学手段在氧化铟锡(ITO)导电玻璃表面成功制备了Rh纳米粒子,并发现包裹剂、支持电解质以及电化学参数对产物的形貌及尺寸有着显著影响.通过对上述参数的调控实现了Rh纳米粒子的形貌可控制备,得到了准球形、岛状以及片层状的Rh纳米粒子.此外对岛状Rh纳米粒子在表面增强拉曼光谱中的应用进行了研究.结果表明该种结构具有良好的表面增强拉曼活性.      

胺类萃取剂SAB-172、TAB-194的合成

本文选用国内原料合成了具有胺醇结构的胺类萃取剂 SAB-172、TAB-194。产物经进一步纯化得无色、无味、透明、粘稠状的液体,其结构由 IR(红外)、NMR(核磁共振)光谱进行胺基和元素分析确证。     

钼酸盐基白色荧光粉的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了紫外光激发的钼酸盐基白色荧光粉。用粉末X射线衍射(XRD)和荧光光谱对其结构、发光性能进行了表征,并对其发白光的原理进行了分析。同时详细研究了煅烧温度对所得荧光粉的组成及发光性能的影响,计算了不同温度下得到的荧光粉的色坐标、显色指数和色温。     

锡酸锌基光催化材料研究进展

在各类半导体光催化材料中,反尖晶石结构的锡酸锌(Zn₂SnO₄)因传导率良好、电子迁移率高、物化性质稳定且无毒而成为研究热点。近年来,随着研究的不断深入,人们采用(微波)水热法合成出具有不同形貌结构的Zn₂SnO₄。但因合成条件对Zn₂SnO₄形貌的影响很大,且缺乏系统性总结,因而本文概述了(微波)水热合成方法中水热时间、合成温度以及原材料、矿化剂与表面活性剂类型和浓度对Zn₂SnO₄晶体构型、表面电子结构、形貌特征、粒径尺寸及催化性能的影响,以期指导Zn₂SnO₄特定形貌的可控合成。此外,本文还介绍了提升Zn₂SnO₄光催化活性的改性策略,即元素掺杂、构建异质结、单质负载(贵金属沉积)、形貌调控和缺陷工程,系统总结了各种改性策略对能带结构、光吸收、光生载流子分离迁移、表面催化反应和光催化性能的影响。最后,展望了Zn_...     

熔盐法合成红色荧光粉CaWO_4∶Eu~(3+)及其发光性能的研究

采用熔盐法在800℃条件下合成了红色荧光粉CaWO4:Eu3+。通过多种手段对样品进行了表征,并与固相法样品进行了对比。XRD结果表明所合成的荧光粉衍射峰位置和标准卡77-2233一致,为单一四方晶系的白钨矿结构;SEM结果表明荧光粉形貌规则,粒度分布均匀,分散性较好;光谱结果显示荧光粉的发射主峰位于614 nm处,激发主峰位于393 nm处,为近紫外激发,色坐标为(0.661,0.343),且色纯度与商品粉相当。由于CaWO4∶Eu3+用熔盐法合成具有工艺简单、能耗低、周期短等特点,合成样品粉体形貌好、粒度分布均匀、结晶度高,样品质量不低于固相法样品,因此,该方法值得研究者关注。     

合成条件对锂离子正极材料LiMn2O4电性能影响

利用实验室自制的Mn(OH)2沉淀,采用改性的固相法合成尖晶石LiMn2O4,,并且系统地研究了温度、锂配比量和升温速率对LiMn2O4电性能的影响.通过对材料进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射光谱(XRD)分析以及电性能测试,结果表明:合成出的物质为标准的尖晶石结构,衍射峰与标准的LiMn2O4结构完全对应,为...     

氧化石墨烯二氧化钛复合材料的制备与表征

以氧化石墨烯和工业钛液为原料,采用水热合成方法制备了氧化石墨烯二氧化钛复合材料。复合材料的外观形貌用扫描电镜(SEM)进行分析。材料基团结构用红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)进行分析。光催化性能用紫外可见光谱(UV-vis)仪进行分析。结果发现氧化石墨烯加入使二氧化钛形态由球粒状变化为片层结构基础上带孔洞结构的球状颗粒。XRD分析表明氧化石墨烯加入有利于锐钛型二氧化钛生成。在一定范围内,随氧化石墨烯用量的增加,复合材料的光催化性能提升,表明氧化石墨烯的加入有利于光吸收。     

稀土掺杂钼酸盐发光材料的研究进展

近年来稀土掺杂钼酸盐发光材料已成为光学研究的热点之一。与其他基质材料相比,钼酸盐具有较高的量子产率、独特的物相结构以及多变的形貌;稀土离子掺杂的钼酸盐荧光粉表现出发光色纯度高、荧光寿命长、合成温度低等优势,在LED照明、温度传感、生物成像等领域展现出广阔的应用前景。综述了稀土掺杂钼酸盐常见的合成方法与研究现状,并归纳总结了其上转换材料的发光机理以及近年来国内外的研究进展,并基于前沿性、创新性科研成果对未来发展趋势进行了展望。     

Tb~(3+)掺杂Gd_2Sn_2O_7纳米荧光材料的制备与光学性能

采用共沉淀-水热法合成Tb3+掺杂Gd2Sn2O7纳米荧光材料,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)和荧光光谱对合成产物的晶体结构、颗粒尺寸、形貌和光学性能进行研究。研究结果表明水热合成产物为单一相立方烧绿石结构Gd2Sn2O7:Tb3+晶体,产物由尺寸约为50~70 nm的一次纳米颗粒团聚而成的不规则球。激发光谱和发射光谱测试结果表明,Gd2Sn2O7:Tb3+样品可以被379 nm的紫外光有效地激发而发射出纯度高的Tb3+离子特征的绿光,在高浓度Tb3+掺杂时可观察到Tb3+发光浓度猝灭现象。在样品的激发光谱中观察到不同激发带的猝灭浓度并不相同,并对其原因进行了分析。     

高分子凝胶法合成YPO4:Sm~(3+)纳米荧光材料的结构与光学性能

采用高分子网络凝胶法合成Sm3+掺杂YPO4纳米荧光材料,利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱等对合成产物的晶体结构、颗粒尺寸、形貌和光学性能进行分析与测试,并研究Sm3+掺杂浓度(n(Sm)/n(Y+Sm))的影响。结果表明,采用高分子网络凝胶法合成的YPO4:Sm3+为单一的四方晶系磷钇矿结构的YPO4晶体,颗粒尺寸约为20 nm。其激发光谱在405 nm处有一最强激发带,属于Sm3+的6H5/2-4K11/2跃迁,发射光谱在603 nm处有一最强峰,属于Sm3+的4G5/2-6H7/2跃迁。激发和发射光谱测试结果表明,Sm3+掺杂YPO4荧光材料可以被405 nm波长的光有效地激发,发射出强烈的Sm3+特征橙红色光。当Sm3+掺杂浓度高于2%时观察到浓度猝灭现象,浓度猝灭机理为电多极-电多极相互作用。     

SiO_2包覆稀土上转换纳米晶的可控合成及发光性能研究

采用溶剂热法合成了粒径在20 nm~30 nm的形貌均一的球形NaYF_4∶Yb,Er纳米晶。通过调节不同配比,合成了SiO_2层厚度为8 nm及10 nm的具有良好水溶性的UCNs@SiO_2纳米材料。考察了不同配方比对SiO_2层包裹厚度及发光性能的影响。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、荧光光谱仪等对样品进行了表征,结果表明该材料核-壳结构明显、形貌均一、结构稳定,在980 nm的激发下保持了良好上转换发光特性。