HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质

采用HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%磷酸;使用乙腈作为流动相B相,采用梯度的洗脱方式进行洗脱;采用的流速为每分钟1 m L,采用260 nm的检测波长。结果:富马酸替诺福韦二吡呋酯及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F)的线性范围分别为0.5~12μg/m L;平均回收率分别为96.5%、97.2%、102.4%、95.6%、99.6%和94.8%;结论:本法简便、准确、可靠、适合于富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药有关物质测定。     

高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片的有关物质的方法。方法：采用Welchrom—C18（5μm,4．6 250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（50：30：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30R2。结果：在该色谱条件下,阿戈美拉汀与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质

采用UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质。方法:采用UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇:醋酸盐(pH至5.0)=60:40;流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为3 ml/min,检测波长为228 nm。结果显示阿利吉仑及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C和杂质D)的线性范围分别为0.5~6.02μg;平均回收率分别为99.8%、98.5%、96.5%、97.1%、94.3%;本法简便、准确、可靠、适合于阿利吉仑原料药有关物质测定。     

HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质。方法:采用加校正因子主成分自身对照法,选用色谱柱Agilent Zorbax SB-AQ(5μm,4.6×250 mm),流动相A为10 mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃。结果:来那度胺及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D)的线性范围0.125~30μg·m L1;平均回收率分别为99.9%、101.5%、98.9%、100.4%、101.1%。结论:该方法简单、有效,适合来那度胺原料药的有关物质测定。     

HPLC法测定利伐沙班原料药的有关物质

目的:建立测定利伐沙班原料药的有关物质的HPLC方法。方法:采用Waters XBridge RP18(250*4.6 mm,5μm)色谱柱,采用梯度洗脱方式进行洗脱;0.1 mol/L的磷酸二氢钠-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B,检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:利伐沙班及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F)在浓度0.15~3.0μg/m L范围内线性关系良好。平均回收率分别为94.7%、95.8%、100.6%、96.4%、96.9%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于利伐沙班原料药有关物质的测定。     

气相色谱法测定阿戈美拉汀的残留溶剂

目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。     

HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质

目的:采用HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈:20 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至2.5)=80∶20;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果:普瑞巴林杂质I及杂质II的线性范围分别为4~24μg。杂质I、杂质II平均回收率分别为99.6%、98.5%;结论:本法简便、准确、适合于普瑞巴林胶囊有关物质测定。     

GC法测定盐酸美金刚原料药的有关物质

采用GC法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法:采用DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氮气为载气,FID检测器温度300℃,进样口温度为220℃。结果:盐酸美金刚及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质E、杂质F)的线性范围分别为5~120μg/m L;平均回收率分别为97.5%、95.3%、96.7%、94.2%和98.4%;结论:本法简便、准确、可靠、适合于盐酸美金刚原料药有关物质测定。     

HPLC测定维格列汀中的2种基因毒性杂质

目的:采用HPLC法测定维格列汀中的两种潜在基因毒性杂质。方法:采用KromasilC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.21%辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至2.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果:维格列汀峰与两个基因毒性杂质峰的分离度均大于3.0,两个基因毒性杂质的线性范围均为0.015～0.9μg·mL~(-1)(r0.998),检测限分别为0.091 ng、0.095 ng,平均回收率分别为99.0%、93.2%,RSD_A=4.7%、RSD_B=5.4%。结论:所用方法专属性强、准确性好、灵敏度高、操作简便,适用于维格列汀基因毒性杂质的测定。     

HPLC法测定阿戈美拉汀片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿戈关拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom—C18（57m,4．6＂250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（55：25：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30℃。结果线性回归方程为：A=266138C＋94983,r=0．9997（n=6）,阿戈美拉汀在4．04～1515μgoml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99．60％（n=9）。结论该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬原料药有关物质

建立了盐酸雷洛昔芬原料药有关物质的测定方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm,6mm×150mm),以乙腈-0.05mol/L乙酸铵(3∶7)为流动相,检测波长286nm。结果表明,盐酸雷洛昔芬主峰与各杂质峰分离度好。     

UPLC法测定卡格列净原料药的有关物质

目的：建立一种超高效液相色谱法(UPLC),用于测定卡格列净原料药中的有关物质。方法：采用Waters Acquity BEH C₁₈(3.0 mm×150 mm, 1.7μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈-甲醇(体积比80︰20)为流动相B;采用梯度洗脱方式进行洗脱；流速为0.4 mL/min;检测波长为225 nm;柱温为30℃。结果：卡格列净及其已知杂质(KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G)在定量限～0.90μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系；KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G的平均回收率为91.1%～103.0%。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便、分析速度快，检测结果准确可靠，适用于测定卡格列净原料药的有关物质。     

HPLC法测定他达拉非片的有关物质

目的:采用HPLC法测定他达拉非片的有关物质。方法:采用C8(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01%三氟乙酸溶液—乙腈(65∶35);流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温为30℃。结果:他达拉非及其已知杂质TD-I的线性范围均为0.05~0.6μg/m L;已知杂质TD-I的回收率在90%~110%范围内;结论:本法简便、准确,适合于他达拉非片的有关物质测定。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定磷酸西格列汀原料药的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

HPLC法测定达卡他韦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定达卡他韦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱Spursil-C18(25 cm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.01MKH2PO4∶TEA=1000∶0.5(H3PO4调pH为3.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)梯度洗脱,流速为1.0m L/min。稀释液为水∶乙腈=70∶30,检测波长为304 nm,柱温为35℃。结果:达卡他韦的线性范围为80~120μg/m L,3批样品中达卡他韦的含量分别为100.42%、100.29%、100.38%;有关物质A-C的线性范围分别为0.015%~0.30%。结论:本方法简便、准确,适用于达卡他韦含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质

采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量.方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05％三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱方法,流速:1.0 mL/m...     

HPLC法测定利格列汀的S-异构体

目的:建立高效液相色谱法测定利格列汀原料药中S-异构体的方法。方法:采用AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙醇胺(100:0.1),柱温为35℃,流速为0.4mL·min~(-1),检测波长为220nm。结果:利格列汀S-异构体在0.0899~0.6744μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),低、中、高浓度平均回收率分别为101.8%、98.4%、96.0%,RSD分别为1.68%、1.63%、1.40%(n=3),检出限为0.18ng,日内、日间精密度RSD分别为3.4%和4.6%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确,专属性强,可作为利格列汀原料药中的S-异构体含量测定方法。