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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究:Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析 总被引:11,自引:8,他引:11
样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔,热水提取,然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用0.07mol/L的氨水溶液清洗进样系统,有效减少了碘等元素的记忆效应和清洗时间。方法检出限(10σ,DF=100)溴、碘分别为0.15和0.028μg/g,砷、硒分别为0.04和0.004μg/g。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精密度,绝大多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品10次测定的RSD为0.8%~2.8%。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘 总被引:2,自引:8,他引:2
样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。 相似文献
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锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=4)小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。 相似文献
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通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘 总被引:2,自引:4,他引:2
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中B、Br、I的方法。选定φ=2%(体积分数)的稀NH3.H2O介质消除碘的记忆效应。采用干扰较少的10B和79Br同位素。B、Br、I在0~10 000 ng/mL呈良好的线性关系。方法的检出限为10B 0.176 ng/mL,79Br 0.876ng/mL,127I 0.132 ng/mL;精密度(RSD,n=12)为10B 2.86%,79Br 3.36%,127I 2.69%;10B的阶梯加标回收率为94.6%~101.5%,79Br为98.3%~104.9%,127I为96.5%~102.0%。 相似文献
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应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择69Ga还是71Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的71Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用55Mn18O对71Ga位置扣除55Mn16O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。 相似文献
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介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%~8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。 相似文献
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Luo Yan Liu Yongsheng Hu Shenghong Gao Shan Open Laboratory of Constitution Interaction Dynamics of the Crust Mantle System Ministry of National Lands Resources China University of Geosciences Wuhan Lin Shoulin Faculty of Material Sc 《中国地质大学学报(英文版)》2001,12(3)
INTRODUCTIONLaserablationinductivelycoupledplasmamassspectrome tryisanincreasinglydevelopedanalyticaltechniqueforsolidsampleanalysis.LA ICP MSoffersattractivecharacteristicsofhighsensitivity ,lowdetectionlimits,minimalsampleprepara tion ,lessoxidesinterfe… 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊 总被引:6,自引:7,他引:6
报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品,以^103Rh为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0.059、0.002、0.004μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为2.6%—5.3%。用国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体光谱/质谱法测定环境样品中的硼 总被引:7,自引:3,他引:7
采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602~07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。 相似文献
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封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫 总被引:15,自引:6,他引:15
采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感耦合等离子体原子发射光谱仪结合HF—HNO3-HClO4-H3PO4密封溶样法,建立了适用于多目标地质调查中土壤、水系沉积物等地质样品中B、As、S的同时测定方法。方法的特点是通过加入少量H3PO4避免了易挥发元素B的挥发损失;采用Se 196.0nm谱线为内标,对残留空气对超紫外区谱线测定中的强度漂移影响起到了很好的补偿作用;该方法还可同时测定Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Li、Mn和V等微量元素。B、As、S的仪器检出限(3SD,μg/mL)分别为0.01、0.008、0.03,方法检出限(10SD,DF=100,μg/g)分别为2.61、3.28、9,58。用国家标准物质土壤GBW 07401-07408,水系沉积物GBW 07309-07312验证了测定B、As、S的准确性及精密度,允许误差范围之内,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD为4.34%~25.0%。 相似文献