蒸汽加热消解-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

将样品焙烧后采用蒸汽加热王水消解,用两块聚氨酯泡塑分两次吸附消解后样品溶液中的痕量Au,将两块泡塑合并、灰化,用王水溶解,以Re为内标进行校正,实现了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化探样品中痕量Au的测定。对消解条件、吸附条件和脱附条件进行了优化,结果表明:采用蒸汽加热消解所得到的Au测定结果与电热板消解相同,但蒸汽加热消解方法能够明显节约电力能源并能有效降低外来污染;选用化探金标准物质为试验对象,在吸附时间相同的条件下,分两次投入2块泡塑进行吸附,Au的回收率为97%~101%,比一次投入2块泡塑的Au回收率87%~92%更接近100%;采用先在180℃灰化20min,再经50min升温至700℃灰化1h的方法对载Au泡塑进行灰化,化探金标准物质中Au的回收率稳定在100%附近。在选定的实验条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9996,方法检出限为0.13ng/g,测定下限为0.43ng/g,测定上限为120ng/g。应用实验方法对3件化探金标准物质、3件土壤样品和3件水系沉积物样品中Au进行了测定,结果表明:化探金标准物质的测定值与认定值相符;Au测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.9%~6.4%。按照实验方法对化探金标准物质进行加标回收试验,回收率为98%~104%。     

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯

地球化学样品中的金、铂、钯含量极低,测定前必须进行有效分离。实验采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾分解混合液冷浸取分解试样,聚氨酯泡沫塑料富集、灰化,残渣王水溶解,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的超痕量金、铂、钯。该方法的检出限分别为Au 0.039 ng/g、Pt 0.040 ng/g、Pd 0.058 ng/g,加入标准物质回收率为95.6%~102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.33%~8.20%。该方法操作简单,分析速度快,准确度和精密度良好,适合大批量样品的分析测定。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金

试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

蒸汽浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

在高海拔条件下建立了蒸气浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金的分析方法,并对实验条件进行了优化。结果表明:在最优实验条件下,采用蒸汽浴封闭溶样法,金回收率可达95%以上,方法的检出限为0.18 ng/g,检出上限为300 ng/g,相对标准偏差小于4.00%。该方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,准确度与精密度良好。该方法具有操作简单,环境污染小等优点,满足低氧低分压环境下化探样品中痕量金的大批量测定。     

717阴离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金铂钯

研究了717型阴离子交换树脂对地质样品中痕量金、铂、钯的吸附性能及分离条件。采用水浴加热,HCl+王水的方式溶解样品,溶出的干扰元素只有Mo对Pd的测定造成干扰,采用数学公式校正可消除此干扰。在5%的HCl介质中,洗脱剂流速为2 mL/min时,金、铂、钯的富集效果最佳,回收率接近100%。经对共存离子影响的校正,用电感耦合等离子体质谱法测定国家一级标准物质,其结果较认定值不超差。方法检出限为Pd 0.6 ng/mL, Pt 0.5 ng/mL, Au 0.7 ng/mL。随机选取5个地质样品用本法进行分析,同时与硫镍试金-ICP-MS法进行比较,结果一致。两组结果经双样本方差F检验,无显著性差异。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

水浴加热低压封闭溶样电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

研究了利用太空杯水浴加热,王水溶解金,试液经聚氨酯泡沫塑料富集,热的硫脲溶液解脱后,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的痕量金。方法测定下限为0.1 ng/g。经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值符合。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金,对实验条件进行探索,采用王水溶解地质样,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,用10μg/L~(103)Rh做内标元素校正基体干扰及仪器信号漂移,金的线性范围为(1～300)μg/L。该方法测定范围为(5～300) ng/g,加标回收率为95.70%～104.69%。实验考察了聚氨酯泡沫塑料的质量、震荡吸附时间及标准曲线的制备方式对金测定的影响。该方法简单、快速、结果准确、精密度好,适合地质样品中痕量金的测定。     

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响

针对区域地球化学调查样品,采用HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解样品、王水提取技术,以⁵⁹Co、⁶⁰Ni、⁶⁵Cu、⁶⁶Zn、¹¹⁴Cd、²⁰⁸Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等6种微量元素的测定。详细对比分析了HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解法、王水消解法、微波消解法3种试样处理方法对土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质的分析数据,结果表明,HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解法和微波消解法的测定值与认定值相符;因微波消解法一次性处理样品数量有限,不适合大批量地质样品分析,故实验选取HCl-HNO₃-HClO₄-HF法对样品进行溶样。Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的校准曲线相关系数均达0.999 9以上,方法检出限(μg/g)分别为:Co 0.04,Ni 0.69,Cu 0.89,Zn 1.31,Cd 0.029,Pb 0.34。将方法应用于土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质中6种金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%。方法应用于实际区域地球化学调查样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。     

锑试金-微波消解-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金

用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金,在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒,建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为研究对象,采用与样品配料相同配方的混合试剂为覆盖剂进行试验,结果表明,金测定值比与无覆盖剂时相比更接近认定值。对灰吹器皿进行了试验,结果表明,用镁砂灰皿灰吹后迅速取出灰皿并浸入水中使合粒凝结,可实现锑合粒与锑扣高温脱皮生成浮渣的分离。谱线干扰试验表明,λ_Au=242.795 nm在242.65~242.94 nm范围内没有受到其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,在0.01~10.00 μg/mL范围内,金吸光度与其对应的质量浓度采用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,决定系数为0.999 8,特征浓度为0.065 94 μg/mL,方法检出限为0.003 7 μg/mL,方法定量限为0.012 3 μg/mL。按照选定的实验方法对金矿石样品、矿石中金和银成分分析标准物质和化探金标准物质中金进行测定。结果表明,对于实际样品,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%~4.7%,加标回收率为95%~103%,满足地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006中对于回收率的要求;对于标准物质,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=9)在1.2%~3.9%之间。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。     

封闭溶样-泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金

本次研究用王水封闭溶解试样中的金,经泡沫塑料富集后硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定矿石中金的含量。同时,探讨了泡塑富集酸度、富集温度、富集时间、硫脲解脱液浓度及解脱时间等因素对分析结果的影响,得出了最佳实验条件。此外,通过对比分析泡塑富集与活性炭富集、封闭溶样富集与敞口溶样富集这2对方法,得出封闭溶样—泡塑富集具有操作简便、快速、成本低、易掌握、准确度高及干扰元素少等优点。本方法的检出限为0.02 mg/L,精密度（RSD,n=6)为0.80%~4.71%,加标回收率98.57%~101.75%,金矿石测定结果与标准值相符。     

原子吸收光谱法测定地质样品中的金

样品经高温焙烧,用50%王水分解,在5%~30%的王水介质中以聚氨酯泡沫塑料动态吸附金后,用1%的硫脲酸性溶液水浴加热解吸,解吸液直接进行测定;样品中大量其他共存元素均无干扰,测定范围为0.01~20 g/t。该方法分析步骤简单快速,成本低,测定结果准确可靠,重现性高,适合地质样品的批量分析。     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。