HPLC法测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱含量

目的 建立黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为HYPERSIL ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸0.3%三乙胺溶液为流动相进行梯度洗脱;流速：0.8 ml/min,检测波长：230 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果 盐酸黄柏碱和木兰花碱分别在0.053～1.327μg、0.048～1.204μg浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9900),加标回收率范围为93.33%～109.81%。样品中盐酸黄柏碱的含量范围为2.025～2.700 mg/g,木兰花碱的含量范围为0.848～1.380 mg/g。结论 所建方法可有效测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量,有助于提高黄柏片的质量控制。     

HPLC法测定黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量

目的研究黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法采用RPHPLC法梯度洗脱,在同一色谱条件下测定不同批次黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量.色谱条件:MerckLichrospher RP-C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(黄柏碱)和245 nm(小檗碱).结果川黄柏中的小檗碱、黄柏碱的含量均高于关黄柏,其中小檗碱的含量川黄柏约为关黄柏的4倍,而黄柏碱则约为2～3倍.结论经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的质量评价.鉴于川黄柏与关黄柏上述两种成分含量相差较大,应分别制订含量限度.     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法 ,为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法 :采用十八烷基硅烷键合硅胶柱KromasilC18,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (4 0 :2 0 :4 0 ) (含 0 .0 5mol/L十二烷基硫酸钠及 0 .0 37mol/L酒石酸 ) ;检测波长 :346nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :5 0℃。结果 :在 0 .0 82～ 0 .4 92 μg范围内 ,盐酸小檗碱峰面积积分值y与进样量x线性关系良好 ;具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论 :RP -HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而重现性好。三批药材的含量为 1.2 4 %、1.97%、2 .0 8%。     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的：建立用反相高效液相色谱(RP—HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法，为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18，流动相为甲醇-乙腈-水（40：20：40）（含0.05mol/L十二烷基硫酸钠及0.037mol/L酒石酸）；检测波长：346nm；流速；1ml/min；柱温：50℃。结果：在0.082-0.492μg范围内，盐酸小檗碱峰面积积分值v与进样量x线性关系良好；具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：RP-HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量，不仅操作简便、准确，而重现性好。三批药材的含量为1.24%、1.97%、2.08%。     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长345 nm(检测小檗碱、药根碱、巴马汀)、210 nm(检测黄柏酮);流速l mL.min-1;柱温25℃。结果:在一定范围内,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和黄柏酮峰面积积分值Y与进样量X线性关系良好,加样回收率分别为98.94%,101.17%,96.22%,98.90%,具有较好的精密度、重复性和稳定性。同时对关黄柏药材市场品进行了含量测定。结论:该方法用于测定黄柏药材中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量操作简便、准确、重复性好。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

HPLC法测定栀子金花丸中盐酸黄柏碱的含量

目的:建立测定栀子金花丸中盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(31∶69)(每100 mL中加十二烷基磺酸钠0.18 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱浓度在5.6～28.0μg/mL间具有良好的线性关系(r=0.9996),盐酸黄柏碱平均回收率为100.8%,方法精密度RSD为0.68%(n=6)。结论:该法可用于栀子金花丸中盐酸黄柏碱的含量测定。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

黄柏中黄柏碱和木兰花碱含量的反相高效液相色谱法测定

目的 反相高效液相色谱法测定黄柏药材中黄柏碱和木兰花碱的含量.方法 采用Phenomenex RP-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸水溶液(10:90,每100 ml加二乙胺0.2 ml)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm.结果 黄柏碱,木兰花碱分别在0.338 4 ～2.030 4 μg,0.307 2～1.843 2μg范围内线性关系良好；平均回收率(n=6)分别为100.85％,100.35％.结论 该方法为黄柏药材的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点.     

LC-MS测定黄连黄柏中木兰花碱含量

目的:建立同时测定黄连黄柏中木兰花碱含量的液相色谱-质谱联用法。方法:样品经甲醇提取后,采用AgilentEclipse XDB-C18ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相甲醇-水(60∶40);流速0.8 mL.min-1。质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式,正离子采集,以多离子反应监测(MRM)模式对木兰花碱进行含量测定。结果:木兰花碱在4.352~2 720pg.L-1线性关系良好。黄连、黄柏平均加样回收率均在98%以上。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄连黄柏中木兰花碱的含量测定,为该药材的质量控制提供依据。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。     

HPLC法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量

目的:测定黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量.方法采用HPLC法,选用GL Wondasil C18柱(250mm×4.6nm,5μm),乙腈-0.033mol/L KH2PO4溶液(40∶60)为流动相,流速为0.8mL/分,检测波长为345 nm,柱温为40℃.结果:回归方程为:Y=2×106X +375 618,R=0.999 9(n =5),线性范围为:1.745μg-8.725μg.平均回收率99.33％,RSD=1.66％.结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、稳定、可重复的特点.可用于黄柏提取液在化妆品中添加量的控制.     

黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较

目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律。方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调p H 3.4)梯度洗脱(0~5 min,5%~10%A;5~20 min,10%~14%A;20~50 min,14%~32%A;50~80 min,32%~70%A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮。通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱。结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异。该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据。     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

中国中药杂志2010,35(16):2061-2064目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6mm×250mm     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

双水相体系分离富集黄柏中盐酸小檗碱

目的利用双水相体系分离富集黄柏药材中的盐酸小檗碱。方法采用非离子表面活性剂PEG400/(NH4)2SO4双水相体系萃取黄柏药材中的盐酸小檗碱,考察了PEG400浓度、(NH4)2SO4盐浓度、萃取温度、水浴时间、pH值和料液比等因素对盐酸小檗碱萃取率的影响。结果盐酸小檗碱在PEG400浓度为15%、(NH4)2SO4浓度为3.4mo.lL-1、pH值为9.0和水浴温度为70℃、水浴时间为30min、料液比为1.0时,萃取率为99.52%,提高了盐酸小檗碱的浓度。结论本文方法所形成双水相体系操作简便、萃取率高,方法重复性好,可适用于分离盐酸小檗碱。     

黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究

目的:建立中药黄柏中生物碱的提取方法.方法:以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定.结果:用盐酸-甲醇(1:10)溶液超声20min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率.结论:溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响.     

反相高效液相色谱法测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量

川黄柏为芸香科植物黄皮树（Pheliodendron Chinense Schneid）的干燥树皮,是药典收载黄柏药材正品之一,主要含小檗碱、黄柏碱、巴马亭等多种生物碱.笔者采用高效液相色谱法（HPLC）测定了其中盐酸小檗碱的含量,方法稳定,重现性好,简便易行,可作为其控制质量的标准。     

HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.     

RP-HPLC法测定蒙药黄柏-8味散中小檗碱的含量

目的:建立反向高效液相法测定蒙药黄柏-8味散中盐酸小檗碱含量方法。方法:采用VP-ODS(250mm×4.6μm)色谱柱,乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调pH3(28:72)为流动相,流速1mL·min-1,柱温25℃,在345nm处测定蒙药黄柏-8中小檗碱的含量。结果:小檗碱线性范围为0.10034～0.30101μg,r=0.9998,平均加样回收率为98.17%,RSD=0.50%;结论:本方法简便快速、准确可靠,为该制剂的质量标准制定提供可靠依据。