补阳还五汤中生物碱类化合物的分离与结构鉴定

目的研究补阳还五汤的抗血栓有效部位及其活性成分。方法用多种色谱、核磁共振波谱和单晶X-衍射方法对补阳还五汤水煎液的生物碱类化合物进行了系统的分离和结构鉴定。结果分离并鉴定了4个生物碱类化合物,分别为N-(3′-马来酰亚胺)-5-羟甲基-2-吡咯甲醛(Ⅰ)、4-氨甲酰基-2-吡咯甲酸(Ⅱ)、N-(1′-D-去氧木糖醇基)-6,7-二甲基-1,4-二氢-2,3-喹喔啉二酮(Ⅲ)及2,3,4,9-四氢-1H-吡啶骈[3,4-b]吲哚-3-羧酸(Ⅳ)。结论以上化合物均首次从补阳还五汤中分离得到且化合物Ⅰ~Ⅲ为新化合物。     

马鞭草的化学成分研究

目的：为探索新的抗早孕有效成分。方法：反复硅胶柱色谱分离,理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。结果：从马鞭草甲醇提取物中,分离并鉴定了2个化合物,分别为3,4-二氢马鞭草苷和胡萝卜苷。结论：均为首次从该植物中获得,其中3,4-二氢马鞭草苷为首次分得的新化合物。     

胆木茎的生物碱类成分研究

目的研究胆木Nauclea offcinalis茎枝生物碱类化学成分。方法综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果从胆木茎枝70%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(1)、吐叶醇(2)、naucleofficine D(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉(4)、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(5)、latifoliamide D(6)、latifoliamide B(7)、牛眼马钱托林碱(8)、3,14-二氢狭花马钱碱(9)、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱(10)、6′-乙酰基异长春花苷内酰胺(11)、喜果苷(12)、异长春花苷内酰胺(13)。结论化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、10为首次从该植物中分离得到。     

秀雅杜鹃中的二氢黄酮类成分

目的:研究秀雅杜鹃的化学成分。方法:利用硅胶色谱和聚酰胺色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构。结果:从秀雅杜鹃的乙酸乙酯部分分离鉴定了5个二氢黄酮类化合物,分别鉴定为(2R)-杜鹃素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),(2R,3R)-(-)-二氢槲皮素-3-O-β-D-木糖苷(2),(2S,3S)-(-)-二氢槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),北美圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),(2R,3R)-(+)-二氢槲皮素(5)。结论:除化合物5外,其余化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺研究

目的：对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。     

张家界产莓茶中的酚性化学成分

目的:研究张家界产莓茶的酚性化学成分。方法:采用柱色谱分离技术(硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20)以及半制备HPLC法分离化合物,用NMR、HR-MS等波谱学方法鉴定化合物结构。结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为:二氢杨梅素(Ⅰ)、5,7,3’,4’,5’-五羟基二氢黄酮(Ⅱ)、没食子酰-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、没食子酸乙酯(Ⅴ)、杨梅苷(Ⅵ)、(2R,3S)-5,7,3’,4’,5’-五羟基二氢黄酮醇(Ⅶ)、杨梅素(Ⅷ)。结论:其中,化合物Ⅱ和Ⅶ为首次从该属植物中分离得到。     

青龙衣有效部位化学成分研究

目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica的未成熟外果皮)有效部位的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过NMR等波谱鉴定化合物结构。结果从青龙衣95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、齐墩果酸(2)、大黄酚(3)、乔松酮(4)、(2S)-5-羟基-6,7-二甲氧基二氢黄酮(5)、胡桃宁B(6)、左旋胡桃种萘醌(7)、绿原酸(8)、(4S)-4-羟基-1-四氢萘酮(9)、(4S,5S,7R,8R,14R)-8,11-二羟基-2,4-环桉叶烷(10)、5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(11)、(2S)-5,7,4′-三羟基二氢黄酮(12)、对羟基苯甲酸(13)、对甲氧基苯乙酸(14)、对苯二酚(15)。结论化合物8~15为首次从青龙衣中分离得到,其中化合物11、12、14、15为首次从胡桃属植物中分离得到。     

小叶臭黄皮咔唑生物碱化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究小叶臭黄皮Clausena excavate根的化学成分及抗肿瘤活性。方法采用硅胶、RP-18和HPLC等色谱技术分离纯化,根据理化常数和波谱数据鉴定化合物的结构,采用SRB法测定化合物1、2、7、8、10的细胞毒活性。结果从小叶臭黄皮根的甲醇提取物中分离得到13个咔唑生物碱,分别鉴定为2,3-二甲氧基-3-羧基咔唑生物碱(1)、1-羟基-3-甲酸甲酯咔唑生物碱(2)、7-羟基-3-醛基咔唑生物碱(3)、2,7-二甲氧基-3-甲酸甲酯咔唑生物碱(4)、7-羟基-3-甲酸甲酯咔唑生物碱(5)、2-羟基-3-醛基咔唑生物碱(6)、1-羟基-3-醛基咔唑生物碱(7)、2,3-二羟基-3-醛基咔唑生物碱(8)、3-醛基咔唑生物碱(9)、6-甲氧基-3-醛基咔唑生物碱(10)、7-甲氧基-3-甲酸甲酯咔唑生物碱(11)、2-甲氧基-3-羧基咔唑生物碱(12)、1,6-二羟基-3-醛基咔唑生物碱(13)。结论化合物9、10、12为首次从该植物中分离得到。化合物1、2、7、8、10对3种人体肿瘤细胞(A549、He La和BGC-823)均有不同程度的杀伤作用,IC50为8.53~19.87μg/m L。     

皂角刺中二氢黄酮醇类化合物及其细胞毒活性研究

目的对皂角刺Gleditsiae Spina中的黄酮类成分进行分离纯化和肿瘤细胞毒活性研究。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱法和HPLC制备色谱等多种技术对皂角刺黄酮类化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和MS、NMR、圆二色谱等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从皂角刺中分离得到12个二氢黄酮醇类及黄酮类化合物,分别鉴定为(2R,3R)-5,3′,4′-三甲氧基-7-羟基二氢黄酮醇(1)、5,7,3′,4′-四羟基二氢黄酮醇(2)、5-甲氧基-3′,4′,7-三羟基二氢黄酮醇(3)、二氢山柰酚(4)、表儿茶素(5)、5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮醇(6)、黄颜木素(7)、(2R,3R)-7,3′,5′-三羟基-二氢黄酮醇(8)、(2R,3R)-5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基-二氢黄酮醇(9)、槲皮素(10)、5,7,4′-三羟基黄酮-8-C-葡萄糖苷(11)、2,7-二甲基-氧杂蒽酮(12)。结论化合物1为新化合物,命名为皂角刺二氢黄酮醇A;化合物3、8、9和12均为首次从皂角刺中分离得到。对肿瘤细胞毒活性研究结果显示,二氢黄酮醇类化合物1、2、3、7及黄酮类化合物10均表现出较强的细胞毒活性。其中化合物1和3主要作用于肝癌Hep G2和食管癌EC109细胞株,化合物2主要作用于食管癌EC109细胞株,而化合物7则对肝癌、肺癌和胃癌肿瘤细胞均有较强的增殖抑制活性。     

国产沉香二萜类化合物研究(Ⅲ)

目的研究国产沉香Aquilariae Lignum Resinatum的小极性化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从国产沉香的石油醚提取物的中分离得到9个化合物,分别鉴定为18-降去氢松香酸-4α,7α-二醇(1)、18-降去氢松香酸-4α,7β-二醇(2)、7α-羟基去氢松香酸(3)、2α-羟基去氢松香酸(4)、2β-羟基去氢松香酸(5)、7α,15-二羟基去氢松香酸甲酯(6)、7-羰基-13β-羟基松香-8(14)-烯-18-羧酸(7)、2β-羟基海松酸(8)、3β-羟基海松醇(9)。结论化合物1~9均为首次从沉香属植物中分离得到的二萜类化合物,其中化合物1和2为降二萜类化合物,化合物3~9为二萜类化合物。     

薏苡仁中1个新的生物碱类化合物

目的 研究禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi的种仁(薏苡仁)非脂溶性部位的化学成分。方法 运用正相硅胶、反相ODS及半制备型高效液相色谱技术进行系统的分离纯化,并结合多种波谱方法进行结构鉴定。结果 从薏苡仁正丁醇部位分离得到5个生物碱类化合物,分别鉴定为(2R)-2-O-(β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl)-7-methoxy-1,4(2H)-benzoxazin-3-one(1)、methyl dioxindole-3-acetate(2)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(3)、cordysinin B(4)、色氨酸(5)。结论 化合物1为未见文献报道的新化合物,命名为薏苡仁苷C(coixlachrysideC),化合物3和4为首次从薏苡属植物中分离得到。     

骆驼蓬子生物碱化学成分研究

目的 研究骆驼蓬Peganum harmala子醇提液酸溶碱沉后总生物碱的化学成分。方法 采用多种色谱技术进行分离纯化,通过MS、NMR及合成等方法对化合物结构进行鉴定,并以CCK-8法测定部分化合物对人结肠癌HCT116细胞的体外抗肿瘤活性。结果 从骆驼蓬子总生物碱中分离得到了12个化合物,分别为1-甲基-2-甲氧甲基-7-甲氧基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-2-盐酸盐（1）、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯（2）、鸭嘴花酮碱（3）、鸭嘴花碱（4）、harmalanine(5)、去氢骆驼蓬碱（6）、哈尔满（7）、哈尔酚（8）、norharmane(9)、骆驼蓬碱（10）、四氢骆驼蓬碱（11）、骆驼蓬酚（12）。体外抗肿瘤实验表明,化合物5的24 h半数抑制浓度（median inhibition concentration,IC50）为（36.41±1.91）μmol/L。结论 化合物1为新化合物,命名为氮杂缩醛去氢骆驼蓬碱A,化合物2为骆驼蓬植物中首次分离得到,而较强共轭系统的化合物5具有潜在的抗癌活性。     

4-（2＇,3＇;-二氯苯基）-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯的合成

目的：设计并合成4-（2＇,3＇-二氯苯基）-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯。方法以2,3-二氯苯甲醛为起始原料经缩合、环合、水解反应制备得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构;HPLC归一化法测得质量分数为98.3%。结论4-（2＇,3＇-二氯苯基）-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯的合成为丁酸氯维地平中杂质的研究提供了方便。     

浅裂鳞毛蕨中一个新二氢黄酮的分离和结构鉴定

目的：研究浅裂鳞毛蕨（Dryopteris sublaeta Ching et Hsu）的化学成分。方法：利用Diaion HP-20，Toyopearl HW-40，Sephadex LH-20，硅胶柱等色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：从浅裂鳞毛蕨中分离并鉴定了6个化合物，分别为：2（S）-5，7，3’-三羟基-6，8-二甲基-4’-甲氧基二氢黄酮，即3’-羟基荚果蕨素（1），荚果蕨素-7-O-β-D-葡萄糖苷（2），菠甾醇（3），菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（4），谷甾醇（5），胡萝卜苷（6）。结论：化合物1为新化合物，化合物2，3，4为首次从鳞毛蕨属植物中分离得到。     

湖北麦冬地下部分化学成分

目的:研究百合科山麦冬属植物湖北麦冬Liriope spicata var.prolifera地下部分的化学成分,进一步丰富该植物的化学信息并为其开发和利用提供理论指导。方法:采用60%乙醇对湖北麦冬地下部分进行提取,综合利用大孔吸附树脂,正、反向硅胶,小孔树脂(MCI)及葡聚糖凝胶等柱色谱法对提取物进行分离和纯化,并根据化合物的理化性质及谱学数据鉴定其结构。结果:从湖北麦冬地下部分共分离并鉴定了12个化合物,其中包括4个黄酮类成分(化合物1~4),4个酚类及苯甲酸类衍生物(化合物5~8),2个酰胺类生物碱(化合物9,10)及2个其他类成分(化合物11,12)。分别鉴定为2',4,4'-三羟基查耳酮(1),木犀草素(2),槲皮苷(3),3,5-dihydroxy-7-methoxy-6-methyl-3-(4-hydroxybenzyl)chroman-4-one(4),2,6-二甲氧基-4-硝基苯酚(5),烯丙基焦儿茶酚(6),3,4-dihydroxyallylbenzene 4-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→6)]-β-D-glucopyranoside(7),丁香酸(8),E-阿魏酰酪胺(9),反式对羟基桂皮酸(10),(1S,4S,5R,6R,7S,10S)-1,4,6-trihydroxyeudesmane-6-O-β-Dglucopyranoside(11)和5-羟甲基糠醛(12)。结论:其中化合物1~3,5~8及化合物10~12均为首次从山麦冬属植物中分离得到,化合物4和9为首次从该植物中分离得到。     

木质龙血树中4个新的3，5-环甾类皂苷

龙舌兰科植物木质龙血树(Dracaena surculosa)分布于亚洲、美洲和非洲的热带地区。曾从该植物中分离出9个甾类皂苷。本次又从中分离出2个新的3,5-环螺甾烷醇皂苷(1、2)、2个新的环呋甾烷醇皂苷(3、4)。通过光谱分析,对其结构进行了确证。     

粉萆薢脂溶性化学成分研究

目的研究粉萆薢(粉背薯蓣Dioscorea hypoglauca干燥根茎)中的脂溶性化学成分。方法采用色谱法分离纯化化合物,理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从粉萆薢脂溶性部分中分离鉴定了13个化合物,包括3个二芳基庚烷类和一些其他类化合物,分别鉴定为7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-(4-羟基苯基)-4,6-庚烷-3-酮(1)、1,7-双-(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮(2)、1,7-双-(4-羟基苯基)-4,6-庚二烯-3-酮(3)、大黄素(4)、7-羟基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌(5)、薯蓣皂苷元(6)、鲁可斯皂苷元(7)、山柰酚(8)、(3S)-6,8-二羟基-3-苯基-3,4-二氢异香豆素(9)、5-羟甲基糠醛(10)、β-谷甾醇(11)、豆甾醇(12)、二十六烷酸(13)。结论化合物4、5、7、8、12、13为首次从粉萆薢中分离得到,化合物1、10为首次从薯蓣属植物中分离得到。     

(2′-溴-4′，5′-二甲氧基-苯基)-(2，3-二溴-4，5-二甲氧基-苯基)-甲烷的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

目的：通过化学法合成具有PTP1B酶抑制活性的新型溴酚衍生物-(2′-溴-4′,5′-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲烷。方法：采用傅克酰基化、逐级溴化、脱羰基等经典合成反应合成目标化合物6。采用EI-MS,HREI-MS,1H-NMR,13C-NMR,IR等方法对合成中间体及目标化合物进行结构鉴定。通过比色法对化合物6进行PTP1B酶抑制活性测试。结果：采用四步法成功合成了目标化合物6,体外活性测试结果表明其具有一定的PTP1B酶抑制活性。结论：采用化学法合成了目标化合物6,总产率为20%,该化合物为新化合物,具有一定的PTP1B酶抑制活性5 mg·L-1,酶抑制率为40.16%。     

藏药绿萝花中1个新的香豆素

目的研究结香属藏药绿萝花(滇结香Edgeworthia gardneri干燥花蕾)的化学成分。方法利用硅胶、AB-8大孔树脂、sephadex LH-20、pre-HPLC等色谱方法对绿萝花进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从绿萝花70%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为绿萝花苷C(1)、西瑞香素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(3)、二氢山柰酚(4)。结论化合物1为新化合物,化合物4为首次从该属植物中分离得到。     

顺式-5'-(2-氧代丙基)-烟碱的化学结构和生物活性

该文对烟叶的化学成分及其生物活性进行研究,采用硅胶,Sephadex LH-20,MCI GEL CHP 20P,HPLC等色谱技术分离纯化,根据波谱学数据(UV,IR,MS,1D和2D NMR)进行结构鉴定。从烟叶中分离鉴定了6个化合物,结构分别鉴定为顺式-5'-(2-氧代丙基)-烟碱(1),3-O-(9,12,15-octadecatrienoyl)-glyceryl-β-D-galactppyranoside(2),(l'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-dihydroxy-l'-methylethyl)-6,10-dimethylspiro[4,5]dec-6-en-8-one(3),(l'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-dihydroxy-l'-methylethyl)-6,10-dimethylspiro[4,5]dec-6-en-8-one(4),2,3-二羟基丙基-β-D-吡喃半乳糖苷(5),苯乙醇β-D-葡萄糖苷(6)。其中化合物1为新的生物碱,化合物2~5为首次从烟草中分离得到。对化合物1和2进行辣椒素受体(TRPV1)、褪黑素受体(MT1,MT2)的激动活性筛选,结果表明化合物1在1.53 mmol·L-1时对MT2的激动率为55.41%;化合物2在0.59 mmol·L-1时对TRPV1的激动率为128.11%,在0.73 mmol·L-1时对MT1的激动率为52.00%。