PIP法制备C/SiOC复合材料的微结构演变与力学性能EI北大核心

碳纤维增强硅树脂衍生SiOC(C/SiOC)复合材料具有高性价比的优势,是一种应用前景良好的高温结构材料。以碳纤维针刺毡作为增强体,通过先驱体浸渍裂解(precursor infiltration pyrolysis,PIP)工艺制备C/SiOC复合材料。在首周期引入热模压交联工艺,通过优化热模压温度和压力,在不破坏针刺毡结构的前提下,有效提高了纤维体积分数和复合材料致密度,使C/SiOC复合材料的室温弯曲强度和断裂韧度分别提升至331 MPa和16.0 MPa·m^(1/2)。对C/SiOC复合材料的致密化过程的结构演变进行了分析,结果表明,基体优先填充纤维束内孔隙,复合材料的孔隙大部分集中分布在Z向纤维附近。随着制备周期的增加,复合材料的孔隙率逐渐降低,孔隙由连通孔转变为孤立孔。经过8周期“浸渍-交联-裂解”工艺,复合材料基本完成致密化。     

“CVI+压力PIP”混合工艺制备低成本 C/SiC复合材料

以低成本填料改性有机硅浸渍剂作为先驱体,采用"化学气相渗透法+压力先驱体浸渍裂解法"(CVI+P-PIP)混合工艺制备了低成本C/SiC陶瓷复合材料.研究了浸渍剂裂解机理,探讨了界面涂层对复合材料性能的影响.结果表明,填料改性有机硅浸渍剂裂解产物结构致密、陶瓷产率高;压力可提高填料改性有机硅浸渍剂的致密效率.混合工艺充分利用沉积SiC基体和裂解SiC基体的致密化特点,有效缩短了制备周期.C/SiC/C三层界面不仅可降低纤维/基体之间结合强度界面,提高了复合材料韧性;而且减缓了氧化性气体扩散到碳纤维表面的速度,改善了复合材料的抗氧化性能.复合材料的抗弯强度达到455MPa,断裂韧性达到15.7MPa·m-1/2.在1300℃空气中氧化3h,复合材料失重仅8.5%.     

不同先驱体制备C/SiC复合材料及其浸渍行为

采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP工艺)制备C/SiC复合材料, 研究了不同先驱体对复合材料浸渍行为的影响(三种先驱体分别为固态聚碳硅烷(PCS(s))、液态聚碳硅烷Ⅰ(PCS-Ⅰ(l))和液态聚碳硅烷Ⅱ(PCS-Ⅱ(l)), 制备的三种复合材料体系分别为C/SiC-0、C/SiC-Ⅰ和C/SiC-Ⅱ)。结合C/SiC复合材料的力学性能以及不同裂解周期C/SiC复合材料的微观形貌, 研究了不同先驱体制备的C/SiC复合材料对碳纤维织物浸渍行为的影响。研究结果表明: C/SiC-Ⅰ复合材料的室温弯曲强度最高, 达到336 MPa。不同裂解周期的微观形貌显示, C/SiC-0复合材料内部孔隙分布于碳纤维束间; C/SiC-Ⅰ复合材料内部较致密, 孔隙分布均匀; C/SiC-Ⅱ复合材料基体和束丝内部都存在孔隙, 说明三种聚碳硅烷浸渍液对C/SiC复合材料有不同的浸渍效果。凝胶渗透色谱(GPC)的分析结果显示, 由于浸渍液的分子量不同, 大分子无法浸渍到碳纤维束丝内部, 会造成裂解后的复合材料束内SiC基体较少, 造成其力学性能较低。     

热模压辅助先驱体浸渍裂解制备Cf/SiC复合材料研究

以聚碳硅烷为先驱体,采用热模压辅助先驱体浸渍裂解工艺制备3D-B C_f/SiC复合材料,研究了热模压辅助对3D-B C_f/SiC复合材料致密度和力学性能的影响。结果表明:先驱体浸渍裂解制备陶瓷基复合材料第一次浸渍后引入高温热模压工艺可以改善材料微观结构,显著提高材料的致密度和力学性能。其中1600℃,10MPa,1h下热模压辅助先驱体浸渍裂解6次制备的3D-B C_f/SiC复合材料的密度为1.79g/cm3,弯曲强度高达672MPa,断裂韧性达18.9MPa·m1/2,剪切强度接近50MPa,且具有较好的抗热震性和高温抗氧化性。     

基于固体聚硅氧烷的前驱体浸渍裂解法(PIP)制备C/SiOC复合材料及其微结构与力学性能研究（英文）

以熔融的MK树脂(聚甲基倍半硅氧烷)为前驱体,采用改进的前驱体浸渍裂解法(PIP)制备了致密的C/SiOC复合材料。为了降低MK树脂的固化温度,选择有机磺酸作为交联剂,并采用红外光谱分析仪(FT-IR)和热重分析–差热分析仪(TG-DTA)研究了MK树脂的固化机理和陶瓷化行为。研究表明:MK树脂的陶瓷产率高达85wt%,其裂解得到的SiOC陶瓷自由碳含量低于3wt%,有利于提高陶瓷的高温稳定性。经过8次PIP制备的C/SiOC复合材料的密度可达1.82 g/cm~3。对得到的C/SiOC复合材料进行三点弯曲测试,其弯曲强度为(312±25) MPa,表现出明显的非脆性断裂行为。     

SiCf/SiC复合材料的制备与力学性能

分别采用先驱体裂解-热压和先驱体浸渍-裂解方法制备出了SiCf/SiC复合材料.重点探讨了不同制备工艺对复合材料纤维/基体间界面和断裂行为的影响.研究表明,采用先驱体裂解-热压工艺制备复合材料时,虽然烧结液相可以促进复合材料的致密化,但其同时导致纤维与基体间的界面结合强以及纤维本身性能的退化,因此复合材料表现为脆性断裂,具有较低的力学性能.而采用先驱体浸渍-裂解法制备复合材料时,由于致密化温度较低,复合材料中纤维与基体的界面结合较弱,而且纤维的性能保留率较高,因此,纤维能够较好地发挥补强增韧作用,复合材料具有较好的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性分别为703.6MPa和23.1Pa.m1/2.     

基于固体聚硅氧烷的前驱体浸渍裂解法(PIP)制备C/SiOC复合材料及其微结构与力学性能研究

以熔融的MK树脂(聚甲基倍半硅氧烷)为前驱体, 采用改进的前驱体浸渍裂解法(PIP)制备了致密的C/SiOC复合材料。为了降低MK树脂的固化温度, 选择有机磺酸作为交联剂, 并采用红外光谱分析仪(FT-IR)和热重分析-差热分析仪(TG-DTA)研究了MK树脂的固化机理和陶瓷化行为。研究表明: MK树脂的陶瓷产率高达85wt%, 其裂解得到的SiOC陶瓷自由碳含量低于3wt%, 有利于提高陶瓷的高温稳定性。经过8次PIP制备的C/SiOC复合材料的密度可达1.82 g/cm ³。对得到的C/SiOC复合材料进行三点弯曲测试, 其弯曲强度为(312±25) MPa, 表现出明显的非脆性断裂行为。     

威碳纤维及其SiC基复合材料的性能分析

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,国产光威(Gw)碳纤维为增强体,采用先驱体浸渍-裂解工艺(PIP)制备了Cf/SiC复合材料.结果表明,所制备Gw碳纤维复合材料的力学性能优异,抗弯强度达到405.3MPa,断裂韧性15.7 MPa·m1/2.并对GW纤维制备复合材料的表面和断口进行了显微形貌分析,复合材料断口纤维拔出较多,Gw碳纤维在复合材料中很好地发挥了补强增韧作用.     

制备工艺对Cf/SiC复合材料力学性能的影响

分别采用先驱体裂解-热压和先驱体浸渍-裂解方法制备出了Cf/SiC复合材料.重点探讨了不同制备工艺对复合材料纤维/基体间界面和力学性能的影响.研究表明,采用先驱体裂解-热压工艺制备复合材料时,由于制备温度较高,复合材料中纤维与基体间的界面结合强,同时纤维本身性能的退化严重,因此复合材料表现为脆性断裂,具有较低的力学性能.而采用先驱体浸渍-裂解法制备复合材料时,由于致密化温度较低,复合材料中纤维与基体的界面结合较弱,而且纤维的性能保留率较高.因此,纤维能够较好地发挥补强增韧作用,复合材料具有较好的力学性能, 其抗弯强度和断裂韧性分别为573.4MPa和17.2 MPa*m1/2.     

先驱体转化法制备碳纤维增强碳化硅复合材料的研究

本文采用有机硅先驱体聚碳硅烷转化成碳化硅制备连续碳纤维增强的碳化硅基复合材料。对其制备工艺,如碳纤维体积分数的控制、液相浸渍聚碳硅烷热解转化成碳化硅基体的致密化等进行了研究。结果表明,该工艺对制备连续纤维增强的陶瓷基复合材料是一种有效的方法,易于实现纤维和基体的成型、复合。致密化过程不损伤纤维。对其C/SiC复合材料的性能进行了表征,C纤维具有明显增韧碳化硅的效果,其断裂机制表现为韧性特征。     

裂解工艺对先驱体转化制备Cf/SiC材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体,经8个周期的反复真空浸渍-交联-裂解处理制备出三维编织碳纤维增强碳化硅(3D-B C_f/SiC)复合材料,考察了裂解工艺对材料结构与性能的影响。结果表明:提高裂解升温速率可以提高材料密度,形成较理想的界面结合,从而提高材料的力学性能。裂解温度对材料性能也有较大的影响,C_f/SiC复合材料在第6个周期采用1600℃ 裂解可以弱化纤维与基体之间的界面,提高材料致密度,材料的力学性能也得到较大改善。裂解升温速率为15℃/min,第6个周期采用1600℃裂解制备的C_f/SiC材料性能较好,弯曲强度达到556.7 MPa。      

T300碳纤维热处理对Cf/SiC复合材料性能的影响

以聚碳硅烷先驱体浸渍裂解工艺制备T300碳纤维增强3D Cf/SiC复合材料,研究了T300碳纤维预先热处理对材料性能的影响.结果表明,热处理能够弱化Cf/SiC复合材料中纤维-基体界面结合,减少碳纤维在复合过程的损伤,显著提高复合材料性能.纤维经热处理后制备的Cf/SiC复合材料弯曲强度和断裂韧性分别从未经处理的154MPa,4.8MPa·m1/2提高到437MPa,20.4 MPa·m1/2.     

注凝成型结合先驱体转化制备C/SiC复合材料研究

采用注凝成型工艺在碳纤维编织件中引入SiC微粉,然后采用先驱体转化法进一步致密化,以缩短C/SiC复合材料的制备周期.考察了不同固相含量的SiC浆料对制备周期、密度、孔隙率及力学性能的影响.结果表明,注凝成型工艺引入的SiC微粉分布在纤维束间,当固相含量达到30%(体积分数)时,后期PIP工艺周期数比PCS/二甲苯溶液反复浸渍-裂解所用周期数缩短了1/3,但引入的SiC微粉对材料力学性能影响较大.     

CVI-iC/TaC改性C/C复合材料的力学性能及其断裂行为

以针刺碳纤维整体毡为预制体,采用化学气相渗透工艺对预制体纤维进行PyC/SiC/TaC的多层复合模式的涂层改性, 然后采用化学气相渗透和热固性树脂浸渍-化进行增密,制备出新型C/C复合材料。对复合材料的微观结构和力学性能进行了研究。结果表明:包覆在碳纤维表面的PyC/SiC/TaC多层结构均匀致密、无裂纹,在C/C复合材料中形成空间管状网络结构;改性后C/C复合材料的抗弯强度和韧性均大大提高, 平均抗弯强度达到522 MPa,断裂位移达到1.19mm;复合材料弯曲断裂形式表现为脆性断裂,经过2000℃高温热处理以后,复合材料的抗弯强度下降,但最大断裂位移增大,弯曲断裂形式由脆性断裂转变为良好的假塑性断裂。      

碳纤维增强聚醚酮酮模压复合材料结构与性能调控

为探究模压工艺参数对碳纤维增强聚醚酮酮复合材料(CF/PEKK)结构与性能的影响规律,采用真空模压工艺制备CF/PEKK复合材料层压板,系统讨论了模压温度和压力对树脂与纤维的界面结构、PEKK凝聚态结构及复合材料力学性能的影响,通过扫描电镜分析了复合材料的微观结构,讨论了复合材料的失效形式,采用X射线衍射观察了复合材料中PEKK的晶体结构,使用动态热机械分析研究了复合材料界面阻尼与模压成型工艺的关系。研究结果表明,在365℃的模压温度和5.0～6.0 MPa模压压力下,CF/PEKK复合材料的综合力学性能最优,其中拉伸强度达到965 MPa,弯曲强度849 MPa,层间剪切强度59 MPa,复合材料的断裂失效形式以树脂开裂与层间Z形断裂为主。     

三向正交预制体织造参数对C/C复合材料性能的影响

以Z向间距不同的三向正交结构预制体为研究对象,采用化学气相渗透和浸渍树脂相结合的工艺制备碳/碳(C/C)复合材料,研究织造参数对C/C复合材料微观结构和弯曲性能的影响。以三向正交预制体最小的重复结构为单元建立计算模型,获得三向正交预制体纤维含量与织造参数的关系式并进行验证,结果表明：Z向纤维间距及X,Y向纤维层间距越小,预制体纤维含量越高;Z向纤维间距越大,纤维交织处扭曲变形大,预制体孔隙结构发生变化;相同致密化工艺下,孔隙结构的变化影响C/C复合材料中基体碳的组成和分布,对基体碳形貌无影响;X,Y向纤维含量越高,Z向纤维间距越小,致密后的C/C复合材料弯曲强度越高。     

活性填料在先驱体转化法纤维增强陶瓷基复合材料中的应用 Ⅰ.复合材料的致密化模型

在先驱体转化陶瓷基复合材料的制备中,坯体在裂解前后的体积发生变化。引入体系体积收缩率参数,对单一先驱体转化纤维增强陶瓷基复合材料致密化模型进行了修正。同时,分别对含惰性填料和/或活性填料的先驱体浆料浸渍-裂解纤维增强陶瓷基复合材料致密化进行了模型分析。从理论上揭示了复合材料的浸渍-裂解周期与材料的理论密度和理论孔隙率之间的关系。当先驱体浆料中含有活性填料时,复合材料的理论密度和理论孔隙率与活性填料的反应陶瓷产率、反应密度比、体积收缩率有密切的数学关系。在先驱体中引入活性填料比引入惰性填料能更为有效地提高材料的密度,降低材料的孔隙率。     

CVI-PIP工艺制备C/SiC复合材料及其显微结构研究

采用化学气相渗透(CVI)与先驱体浸渍裂解(PIP)两种工艺方法联用制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过与单纯PIP工艺的致密化效率比较,复合材料的扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析,结果表明:采用CVI-PIP联用的方法制备C/SiC复合材料,致密化程度有明显的提高.CVI沉积SiC基体结晶性较好,为典型的β-SiC晶体结构;而PIP先驱体聚碳硅烷裂解基体为无定型结构,基体结构差异是决定材料结构与性能的关键因素.     

气相渗硅工艺制备KD-1 SiCf/SiC 复合材料及其性能研究

以国产KD-1型SiC纤维为增强体,采用化学气相沉积和酚醛树脂浸渍裂解获得两种碳源的多孔SiCf/C,通过气相渗硅工艺制备了KD-1 SiCf/SiC复合材料,对复合材料的微观结构和力学性能进行了研究.结果表明:不同碳源的多孔SiCf/C,经过气相渗硅得到SiCf/SiC复合材料的断裂韧性相差较大,分别为12.9,2.0MPa·m1/2.而对于酚醛树脂浸渍裂解制备的高孔隙率SiCf/C中间体,经过气相渗硅得到SiCf/SiC复合材料的密度及力学性能明显高于由低孔隙率SiCf/C得到的SiCf/SiC复合材料.     

三维整体编织物增强陶瓷基复合材料的制备工艺及性能表征

本文研究了以连续碳纤维(C_f)三维整体编织物(3D-B)为增强体,以聚碳硅烷(PCS)裂解转化成碳化硅(SiC)为基体的陶瓷基复合材料(CMC)的制备工艺,探讨了不同工艺方法对复合材料微观和宏观性能的影响,并提出进一步改善制各工艺,提高复合材料性能的途径。研究结果表明,采用聚碳硅烷/二乙烯基苯(PCS/DVB)体系浸渍经交联固化后可以大大缩短裂解时间,致密化效率较聚碳硅烷/二甲苯溶液(PCS/Xylene)体系有着显著提高。对于3D-B C_f/SiC CMC用PCS/DVB体系浸渍经7个浸渍裂解周期后试样密度为1.65g/cm3,弯曲强度达326MPa,断裂韧性K_IC为13.72MPa·m1/2;用PCS/Xylene体系浸渍的试样密度为1.54g/cm3,弯曲强度为243MPa,断裂韧性K_IC为8.19MPa·m1/2。研究中利用扫描电镜观察了弯曲试样的断口以分析材料破坏时纤维的断裂、拨出形貌。