氧化沉淀法制备纳米级Mn_3O_4粉体及影响因素

以硝酸锰、氢氧化钠、氨水为原料,采用水解氧化沉淀法制备了nm级Mn3O4粉体材料。通过正交试验优化反应条件得到尺寸分布均匀,团聚程度小,颗粒分散性强的nm级Mn3O4粉体。研究了制备过程中反应温度、pH值、搅拌速度、反应物浓度等因素对产物组成、晶体结构、晶粒尺寸、形貌及颗粒团聚程度的影响。采用激光粒度分析仪(LPSA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及化学滴定实验对反应产物进行了分析表征。实验结果表明,采用水解氧化沉淀法制粉时,可得到纯度较高的Mn3O4,当工艺参数pH值为10、温度40℃、搅拌速度3000r/min,反应物摩尔浓度c(Mn(NO3)2)∶c(NaOH)∶c(NH4OH)=2.4∶4.8∶0.96时,材料二次颗粒团聚程度最弱,分散性最好,一次纳米颗粒尺寸最小。     

超声辅助共沉淀法制备LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4及其电化学性能研究

采用超声辅助共沉淀法合成了锂离子电池用LiNi0.5Mn1.5O4正极材料,借用XRD、SEM及电化学性能测试对其进行表征,研究了超声辅助对LiNi0.5Mn1.5O4的微观结构、形貌及电化学性能的影响。研究结果表明,采用超声辅助能够消除LixNi1–xO杂相,获得粒径更为均匀的纯相尖晶石结构的LiNi0.5Mn1.5O4。超声辅助能够提高LiNi0.5Mn1.5O4的电化学性能,在2C倍率下放电20次循环后未超声和超声辅助样品的容量保持率分别为95.05%和97.42%。     

Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备及性能表征

以Fe_2(SO_4)_3·6H_2O,FeSO_4·4H_2O和NH_3·H_2O为原料,采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并通过XRD、FTIR、TEM和VSM手段,研究了反应温度对其结构、形貌和磁性能的影响。结果表明:制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面包裹了一层有机物质,呈球形,大小均匀,平均粒径在13nm左右,分散性好,饱和磁化强度Ms最大值可达53.38A·m~2·kg~(–1),且反应温度70℃时其磁性能最佳。     

CoFe_2O_4纳米颗粒的共沉淀法制备及其磁性能

采用共沉淀法制备了CoFe2O4纳米颗粒,运用XRD、TEM和VSM测试手段,研究了煅烧温度对CoFe2O4的结构、形貌以及磁性能的影响。结果表明:CoFe2O4纳米颗粒的粒径大小均匀;煅烧前与经200℃和600℃煅烧的CoFe2O4纳米颗粒晶粒度分别约为15,20和30nm;CoFe2O4纳米颗粒的粒径、Ms、Mr和Hc随着煅烧温度的升高而增大。当煅烧温度为600℃时,Ms约为67A·m2·kg–1,Hc为4.67×107A·m–1。     

用纳米碳制备光子晶体

利用电子束诱导沉积纳米碳柱方法,在一台由KYKY1010B型扫描电子显微镜( SEM)改装的电子束曝光系统中发展了一种无需光刻胶的亚微米图形化技术,微型碳柱的高 度和直径可通过改变聚焦电子束参数加以控制.通过控制电子束辐照位置和对样品台相对漂 移的修正,在镀金的半导体表面8μm×8μm范围内分别得到由纳米碳柱形成的光子晶体点阵 ,包括正方、六方对称和八重准对称等点阵结构,为进一步开展半导体光子晶体的实验研究打下了良好的基础.     

Mn_3O_4电极的制备及电化学性能研究

在C4H6MnO4.H2O水溶液中,采用电化学沉积法制备了Mn3O4电极,研究了所制电极的微观结构及性能。结果表明,当电沉积液中添加有NaNO3时,所制Mn3O4电极具有纳米级薄片所构成的多孔表面,且性能优异,其电化学传递阻抗小,比容达到122.5 F.g–1,比未添加NaNO3时提高了70%。     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌及其性能研究

以醋酸锌和氨水为原料,采用均匀沉淀法成功制备出六方晶系结构的纳米氧化锌(ZnO),并借助于FT-IR、XRD、UV-Vis和SEM等表征手段对其结构进行了表征.研究了在500W汞灯照射下该纳米ZnO对甲基橙溶液的光催化降解效果.结果表明,通过该方法合成的纳米ZnO对甲基橙溶液具有良好的光催化性能,降解率达到80.1％.鉴于纳米氧化锌良好的光催化性能,对其今后在光催化领域的发展趋势进行了展望.     

sol-gel燃烧法合成MgFe_2O_4纳米颗粒及其气敏性

以Mg(NO3)2、Fe(NO3)3和柠檬酸为原料,采用sol-gel燃烧法,合成了MgFe2O4纳米颗粒。利用XRD、TEM和红外光谱对产物进行了结构、形貌的测量和表征。结果表明:MgFe2O4的前驱体燃烧后经过500℃下1h的热处理,得到平均粒径小于20nm的纳米颗粒。以MgFe2O4为原料,制备了气敏元件,发现元件在工作电压为4.5V时对50×10–6的Cl2的灵敏度达到177,响应时间达4s,而且对其它气体的抗干扰性很好,有望开发成为对Cl2检测的传感器材料。     

LiAl_(0.03)Mn_(1.97)O_4的流变相辅助微波合成及电化学性能

采用流变相辅助微波合成法,制备了结晶度好、纯度高的尖晶石相的锂离子电池正极材料LiAl0.03Mn1.97O4。对其进行了XRD分析和SEM研究,并与传统固相法制备的LiMn2O4和LiAl0.03Mn1.97O4进行了比较。结果表明,该合成法制备的LiAl0.03Mn1.97O4具有优良的电化学性能,用这种材料制造的电池具有比较高的首次放电容量(115 mAh/g)以及良好的可逆性和循环性能,25次循环后比容量几乎不变,保持在115 mAh/g左右。     

a-Fe_2O_3纳米棒的制备研究

采用压力–热晶法,制得棒状的前躯体后再在600℃焙烧8 h,成功地制得直径在20~40 nm,长度在300~500 nm之间,均匀分散、疏松多孔的六方结构的棒状Fe2O3纳米粒子,并用透射电子显微镜、电子衍射、X射线衍射等技术手段对样品进行了表征,考察了制备条件对产物粒径、形貌的影响。结果表明:初始铁盐浓度对产物粒径影响不明显,可以在较高初始浓度下制备Fe2O3纳米粒子;pH值、初始压力对粒子形貌和大小有一定的影响。     

乙醇催化燃烧法制备Y形碳纳米纤维

介绍了一种既简单又经济的用于制备Y形结构碳纳米纤维的催化燃烧方法。采用乙醇作为碳源,金属盐溶液作为催化剂先体;同时,基底材料采用铜薄片;实验装置采用酒精灯。实验在常温常压下就可以进行,且不需要引入其他辅助生长Y形结的气体。实验结果表明,该方法具有一定的实用性,可实现大量制备;透射电镜分析结果表明,产物中所含Y形结结构丰富,如螺旋结构、非螺旋结构以及螺旋与非螺旋混合的结构。     

乙醇催化燃烧法制备Y形碳纳米纤维

介绍了一种既简单又经济的用于制备Y形结构碳纳米纤维的催化燃烧方法.采用乙醇作为碳源,金属盐溶液作为催化剂先体;同时,基底材料采用铜薄片;实验装置采用酒精灯.实验在常温常压下就可以进行,且不需要引入其他辅助生长Y形结的气体.实验结果表明,该方法具有一定的实用性,可实现大量制备;透射电镜分析结果表明,产物中所含Y形结结构丰富,如螺旋结构、非螺旋结构以及螺旋与非螺旋混合的结构.     

液相脉冲激光辅助制备单壁碳纳米角的研究

为了探索出一种可控、稳定、高效的制备碳纳米角的方法，采用高功率、短脉冲Nd:YAG激光器对悬浮于液相介质中的天然鳞片石墨颗粒进行激光辐照，并通过高分辨率透射电镜、激光喇曼光谱等检测手段对实验产物进行表征，对实验结果进行了理论分析与实验验证。结果表明，激光能量为150mJ，300mJ，450mJ和600mJ时，对应的产物分别为seed型、bud型、dahlia型和petal-dahlia型碳纳米角；4种形态的碳纳米角的粒径均分布于10nm~80nm范围内，平均粒径分别为29nm，33nm，36nm和38nm。该研究对制备出不同形态的碳纳米角是有帮助的。     

NaCl担载Co催化合成内包Co的碳纳米颗粒

本文以乙炔为碳源,Co/NaCl作催化剂（Co含量为2wt.%）,在420℃条件下用化学气相沉积（CVD）法合成内包Co的碳纳米颗粒（CNPs）。采用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射和拉曼散射仪对产物进行了结构表征和分析。结果表明：反应温度为420℃时合成了大量内包Co的CNPs,这些颗粒的石墨片层大部分呈层状堆积结构;将样品在浓盐酸中浸泡48h后,Co仍被碳壳层包覆,说明碳壳层对Co颗粒起到了保护作用,进一步将样品在900℃时进行热处理,其石墨化程度略有提高;并基于实验现象,探讨了内包Co的CNPs的生长机理,建立了本实验条件下内包Co的CNPs生长所遵循的气-固生长模型。     

流变相辅助碳热还原法制备LiFePO_4/C

以Fe2O3、LiH2PO4为原料,蔗糖为碳源,草酸为添加剂,采用流变相辅助碳热还原法制备了LiFePO4/C复合材料。研究了草酸添加量、烧结温度以及碳含量对所制LiFePO4/C复合材料电化学性能的影响。结果表明:通过适量草酸可有效提高LiFePO4/C的电化学性能,并且当草酸添加量为LiH2PO4摩尔量的1.5倍、烧结温度为700℃、碳质量分数在8.8%左右时,所制材料表现出最佳电化学性能:其0.2C倍率下放电比容量可达154 mAh/g;5.0C高倍率下具有约120 mAh/g的可逆放电比容量;1.0C倍率下循环充放电1 000周容量保持率达98%。     

Al_2O_3衬底上制备非晶碳薄膜及其场发射特性研究

在Al2O3陶瓷衬底上用直流磁控溅射技术沉积过渡层Mo,再利用微波等离子体化学沉积系统在Mo过渡层上制备非晶碳薄膜,利用X线衍射(XRD)、拉曼(Raman)和电镜扫描(SEM)技术分析了薄膜的结构和表面形貌,测试了所制备样品的场发射及其发光特性,研究了薄膜的场发射特性。结果表明,所制备的薄膜为非晶碳和Mo2C的复合薄膜。所制备的薄膜具有较好的场发射特性,开启场强为0.74V/μm,1.8V/μm的场强下发射电流密度达到6 800μA/cm2,且发光点分布均匀,利用迭代法计算了所制备薄膜的有效场发射面积和其功函数。     

Al_2O_3包覆纳米TiO_2的制备及其性能研究

采用并流中和法,以混晶纳米TiO2颗粒为载体,Al2(SO4)3为包覆剂,用NaOH调pH值,在纳米TiO2表面包覆致密的Al2O3膜。并用TEM、XRD、IR及X射线能谱对其进行了表征,测定了包覆改性前后纳米TiO2的ζ电位、黏度以及光催化性能。结果表明:该包覆方法可行,改性后的TiO2零电点pH值增大至8,亲油性能得到改善,紫外屏蔽能力提高和光催化活性降低。     

微波辅助制备Fe/Fe_3O_4/ZnO纳米复合物及其吸波性能

以锈蚀废弃的纳米铁粉作为原材料,利用简单经济、没有惰性气体和催化剂使用的微波辅助法首次制备新型Fe/Fe3O4/Zn O纳米复合物。采用X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等设备对制备样品的成分、形貌、结构、磁学特性进行测试表征。结果表明制备的纳米复合粒子呈现立方晶相,平均粒径约为55 nm,并且分布均匀,具备超顺磁性。当制备的Fe/Fe3O4/Zn O纳米复合物吸收层厚度为2 mm时,在11.5 GHz达到了最佳的反射损耗-27.2 d B,并且在1.5~3.0 mm的吸收层范围内超过-10 d B有效反射损耗带宽是3 GHz。因此,新型Fe/Fe3O4/Zn O纳米复合物可以作为一种很好的吸波材料。     

废锂离子电池共沉淀法制备CoFe_2O_4纳米晶体

以废旧锂离子电池为原料,用硫酸溶解,采用共沉淀法制备出CoFe2O4纳米晶体。借助于XRD、IR和TEM等手段,考察了煅烧温度对产品晶态及颗粒形貌的影响。结果表明:共沉淀pH值为10.0。随煅烧温度升高,产品颗粒增大,适宜的煅烧温度为700℃;所得产物的晶粒度约为32.7nm。     

超声法制备TiO2纳米棒及其光催化性质的研究

研究了TiO2纳米棒的制备和形成机理及其在光催化降解活性艳红中的应用。采用超声法,以TiCl4为原料,制备了纳米TiO2。SEM结果显示所制备的TiO2为棒状结构,直径30 nm左右,长约200 nm。比表面积为60.500 7 m2/g。XRD显示其为金红石型晶体,700℃烧结后结晶程度增强,形貌保持不变,比表面积降到37.963 2 m2/g。超声法制备的TiO2纳米棒700℃烧结后应用于光催化降解活性艳红时,降解率高达98.94%,表现出优于P25的催化活性。