在CPC存在下用5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定铜

在CPC等表面活性剂存在下,铜(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH5—7时形成紫色电中性的胶束增溶络合物。络合物中Cu(Ⅱ)与5-Br TADAP的组成比为1:1,其表观稳定常数为2.7×10~5(20℃,μ=0.1)。该络合物的λmax为580nm,ε580为4.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。与光度测定铜的一些同类噻唑偶氮试剂相比,其灵敏度较高。加入氟化铵等可以消除Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰,从而提高了本法的选择性。在25毫升体积中,铜量在0—40微克范围内遵从比耳定律。将本法用于低铜矿和水系沉积物中小量或痕量铜的测定,取得了令人满意的结果。     

镁-铁试剂-表面活性剂荧光光度法的研究及其应用

在荧光法测定镁的工作中应用了很多荧光试剂,但灵敏度一般不够高。近年来表面活性剂在荧光分析中的应用得到了很好的效果。本文实验了各类不同表面活性剂对Mg-铁试剂荧光反应的作用。实验结果表明,只有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)有明显的增敏作用,且CTMAB的增敏作用更大。本文选用CTMAB为表面活性剂,方法的灵敏度可达2×10~(-3)μg/ml,比相     

芸香苷与铝的显色反应及其应用

研究了芸香苷与铝的显色反应，在pH=5.6HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下，芸香苷与铝反应生成31稳定黄色络合物，λmax=430nm,ε=4.38×104L·mol-1·cm-1。铝含量在0～10μg/25ml内符合比尔定律，方法用于环境样品中铝含量的测定，结果令人满意。     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-氨基噻唑偶氮)联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了 3, 3′ 二甲基 4, 4′ (2 氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为 12. 0 ~12. 5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶 (CPB)及溴化十四烷基吡啶 (TPB) 3种的反应。实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为 1∶1的绿色络合物。对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为 620nm、630nm和 640nm,表观摩尔吸光系数分别为 5. 60×103、5. 52×103 和 3. 07×103L·mol-1·cm-1。用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意。     

铝—CAS—oP光度法测定水中微量铝

本文采用铬天青S(CAS)、表面活性剂OP和铝形成能潦于水的Al-OP-CAS三元络合物,在600nm处有最大吸收度,表观摩尔吸光系数为7.43×10~4,铝量在0～10μg/50ml01范围内呈线性关系,适于不同类型水中微量铝含量的测定。     

微量铝快速测定方法研究与应用

研究了在β-环糊精(β-CD)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用甲基百里香酚蓝(MTB)分光光度法测铝的方法。在弱酸性介质中,β-CD、CTMAB存在下,MTB与Al3+形成稳定配合物,该配合物的最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为8.18×104L.mol-1.cm-1,铝浓度在0~40μg/25mL范围内服从比尔定律,用于石灰石与水样中微量铝的测定,结果满意。     

铁(Ⅱ)—2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸—表面活性剂体系的分光光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下,2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与Fe(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH 5.2～6.6的HAc-NaAc缓冲介质中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(NaLS)和非离子表面活性剂Triton:X-100存在下,Fe(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于604nm处,表观摩尔吸光系数为7.98×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物的组成比为Fe(Ⅱ):BTAMB=1:2,其表观不稳定常数为6.13×10~(-1)。在0～16μg Fe/25ml范围内符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色反应之一,并具有良好的选择性。应用于生物样品中微量铁的测定,结果令人满意。     

浊点萃取-192紫外可见分光光度法测定痕量铝

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检出限为0.33μg/L,RSD为0.2%(n=6),铝离子含量在10~150μg/L范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的铝进行富集和测定,结果令人满意。     

3，3’-二甲基-4，4’-（2-氨基噻唑偶氮）联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了3,3ˊ-二甲基-4,4ˊ-(2-氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为12.0～12.5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)及溴化十四烷基吡啶(TPB)3种的反应.实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为1∶1的绿色络合物.对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为620 nm、630 nm 和640 nm,表观摩尔吸光系数分别为5.60×103、5.52×103和3.07×103L·mol-1·cm-1.用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意.     

三氮烯类新试剂NPBTT的合成及其在光度分析中的应用

叙述了新三氮烯试剂 NPBTT 的合成及其在光度分析中的应用。提出了以 NPBTT 试剂分光光度法测定Cu(Ⅱ)离子的方法。研究表明,NPBTT 与 Cu(Ⅱ)作用具有较高的灵敏度。Cu(Ⅱ)与 NPBTT 的配位比为1:2。Ca(Ⅱ)在0～6μg/25mL 范围内符合比耳定律。无表面活性剂存在下摩尔吸光系数达9.20×10~4;在阳离子表面活性剂 CTMAB 作用下,摩尔吸光系数高达1.17×10~5,且 CTMAB 的存在能使测定的碱度加宽。     

溴邻苯三酚红—聚乙稀醇光度法测定微量铁

<正> 在阳离子或阴阳离子混合表面活性剂存在下,以溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定FeⅢ已有人研究。我们发现,非离子型表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对FeⅢ—BPR的显色反应有强烈的增敏作用。在PH值为4的乙酸—乙酸铵缓冲液中,FeⅢ—BPR—PVA形成蓝色络合物,入max=660nm,△入=100nm,ε=4.0×10~4。FeⅢ与BPR之络合比为1:2。比之无PVA,体系络合比不变,最大吸收没有发生红移,但灵敏度提高约1倍(未加PVA时,ε=2.2×10~4)。络合物一经形成,不被EDTA破坏,极大地提高了方法的选择性。用于某些金属和合金中微量铁的测定,结果是满意的。     

α,β,γ,δ-四(4-甲基苯基)卟啉的合成及其与钯反应的分光光度法研究

进行了新卟啉试剂TTP的合成及其在表面活性剂存在下与钯反应的分光光度法研究,研究了显色反应的最佳条件。结果表明,TTP是一个测痕量钯的较好的高灵敏度、高选择性显色剂。表观摩尔吸光系数为2.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),络合比为1:1。试验了25种离子和12种盐类的干扰情况,并找到了其限量。可应用于矿样和阳极泥中痕量钯的测定,结果令人满意。     

多元络合物在催化动力学分析中的应用Ⅱ——动力学光度法测定痕量SO_4~(2-)

研究了 SO_4~(2-)对 Zr、CAS 与 CTMAB 之间反应的催化作用。建立了动力学光度法测定 SO_4~(2-)的新方法。方法的灵敏度高,摩尔吸光系数为1.0×10~5。测定波长为640nm。测定范围为0～20ppm。Fe(Ⅲ)、Al、Sn(Ⅱ)、V(Ⅴ)、F~-,PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)干扰测定。Al、Fe 等阳离子可通过阳离子交换柱除去。F~-、PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)的干扰可加入适量的 MgO 消除。用于化学试剂中微量 SO_4~(2-)的测定,效果较好。     

6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃-Triton X-100光度法测定微量钛

在测定钛的分光光度法中,二安替比林甲烷法的选择性好,但灵敏度低,三羟基萤光酮-表面活性剂法的灵敏度高,稳定性好,但选择性不如二安替比林甲烷,特别是钨的干扰严重。本文使用苯并吡喃类试剂作显色剂,以非离子表面活性剂Triton X-100为增溶增敏剂来测定钛,在灵敏度方面比三羟基萤光酮类要差,但选择性要优于萤光酮类。苯并吡喃类显色剂过去曾用于Ga、Ge、Ti、Tl、Mo等元素的分析,由于络合物的水溶性差,多用     

表面活性剂存在下锗与邻氯苯基荧光酮显色反应的研究

在非离子表面活性剂存在下,锗与邻氯苯基荧光酮的胶束增敏显色反应。提出了邻氯苯基荧光酮——Zeph 分光光度法测定锗的方法。络合物的最大吸收波长为512nm。锗含量在0～5μg/25ml 符合比尔定律。摩尔吸光系数为1.60×10~5。络合物的组成为 Ge:ClPF=1:3。用于样品的测定,结果满意。     

5-溴-PADAP-阴离子表面活性剂分光光度法测定微量锆的研究

5-溴-PADAP是目前测定多种金属元素的高灵敏显色剂。据文献[1]报道,在弱酸性介质(pH 4.8)中,该试剂与锆(Ⅳ)可以形成一蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于583nm,摩尔吸光系数为1.35×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。虽然此显色体系具有较高的灵敏度,但是,由于显色酸度过低,方法不可能获得满意的选择性和稳定性。我们发现,在阴离子表面活性剂胶束的存在下,上述显色反应的吸光性质和反应条件都发生了明显的变化。当酸度条件基本维持不变时,即在pH=3.0～5.0的介质中,络合物的吸收峰由583nm移至634nm,摩尔吸光率则激增至3.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。当显色酸度移至0.1～0.3N HNO_3介质中时,二元络合物的摩尔吸光率下降至2.9×10~4(ι·mol~(-1)·cm~(-1)),而胶束络合物的吸收峰却移至645nm,摩尔吸光率仍可达到1.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。显然,在此条件下,显色体系的选择性和稳定性都得到了保证。     

镉试剂pB[1—偶氮苯—4—（4—溴代氨基偶氮苯）]吸光光度法测定微量镉

对镉试剂 pB 的合成和性质及其与 Cd(Ⅱ)的反应进行了初步研究。在 Triton X-100存在下,于 pH10.5时,镉试剂现黄色,其最大吸收为405nm。在上述条件下,Cd(Ⅱ)和镉试剂 pB 形成1∶2的红色络合物,其最大吸收为515nm。摩尔吸光系数均4.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉含量在0～3μg/25ml 范围内遵守比耳定律。镉试剂 PB 有较高的选择性,少数金属离子,如 Ni~(2+)、Hg~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)等产生干扰。     

4-(6′甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑与钯显色反应的研究和应用

对6种苯并噻唑偶氮吡唑化合物的分析特性进行了探讨,着重研究了4—(6′—甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑(MBTAP)与钯离子显色反应的光度性质。在非离子表面活性剂 Brij35存在下与钯离子形成橙红色的配合物。适宜的 pH 值范围为9.0～10.5.配合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为3.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯在0～14μg/25mL,范围内服从比尔定律.显色体系可稳定11h。在柠檬酸存在下可消除 Fe~(3+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等离子的干扰。     

在溴化十六烷基三甲铵存在下2-溴-4,5-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠与铝反应的分光光度研究

在阳离子表面活性剂存在下,2-溴-4,5-二羟基偶氮苯-4’-磺酸钠(BDAS)用于Fe(III)、Cu(II)、Mo(VI)、Ti(IV)、Pb(II)、W(VI)等金属离子的光度测定。BDAS与Al(III)形成二元络合物的反应已有人做过研究。本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下BDAS的离解平衡及BDAS与Al(III)的反应。三元络合物的形成提高了分析方法的灵敏度。表观摩尔吸光系数(ε=6.9×10~4)较Al与BDAS形     

新显色剂DBC-偶氮氯膦与Bi~(3+)显色反应的研究

DBC-偶氮氯膦在中性或酸性水溶液中呈现紫红色,以水为参比,λ_(max)550nm。在硫酸介质中与Bl~(3+)形成蓝紫色络合物,λ_(max)642nm,对比度△λ92nm。显色剂以在高氯酸、硫酸介质中的灵敏度最好。在硫酸溶液中加少量乙醇,灵敏度提高25％,e=1.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。硫酸介质中的酸度范围为5×10~(-3)M～0.6M,络合比Bi~(3+):DBC=1:2。实验了阴、阳离子25种,大多数的允许量为毫克级,其中稀土、Zr(Ⅳ),Th(Ⅳ)干扰测定。Bi~(3+)的量在0～15μg/25 ml符合比尔定律。用此方法分析了铅基合金、白钨矿中的微量铋,加酒石酸掩蔽Fe~(3+)、Sb~(3+),加苦杏仁酸掩蔽Ti~(4+)、Sn~(2+),进一步提高了方法的选择性。标准偏差1.72×10~(-4)～1.2×10~(-2)％。