毒死蜱在温室和露地番茄中的残留降解动态研究

采用气相色谱技术,对毒死蜱在露地和温室番茄中的残留消解动态、最终残留量进行了研究。结果表明:毒死蜱在露地番茄中的降解半衰期为4.4~5.1 d,在温室番茄中的降解半衰期为4.3~4.5 d。48%毒死蜱乳油按推荐有效成分用量450 g/hm~2喷施2~3次,药后7 d露地和温室番茄中的最终残留量分别为0.24~0.27 mg/kg和0.36~0.39 mg/kg。     

杏鲍菇及培养料中毒死蜱的残留动态

[目的]制定毒死蜱在杏鲍菇上的残留安全标准。[方法]在培养料中分别施以毒死蜱农药质量分数为50、100 mg/kg进行杏鲍菇栽培,应用气相色谱分析法,测定了毒死蜱在杏鲍菇培养料及子实体中的残留量和残留动态。[结果]毒死蜱在培养料中消解较慢,半衰期为15.4-20.5 d;采收时培养料中毒死蜱残留量为0.22、1.32 mg/kg,子实体中均无残留检出。[结论]毒死蜱在培养料中难降解,易残留,故食用菌栽培中尽量施用低质量分数,防止污染。     

氟虫腈在竹笋中的残留检测与消解动态

系统分析了氟虫腈在竹笋中的残留和消解动态,建立了消解方程.研究表明氟虫腈施于竹笋表面很快被吸收,施药2 h就有吸收,1 d后达到最大吸收值,半衰期5.5 d,7 d后残留显著降低,21.6 d后消解到0.01 mg/kg,30 d后可消解99.69%.研究结果表明氟虫腈不会对竹笋造成残留污染.     

毒死蜱在桑叶和土壤中的消解动态及养蚕安全间隔期

[目的]研究毒死蜱在桑叶和土壤中的消解动态,评价毒死蜱在桑树上使用的安全性,并根据消解曲线方程推测施药后的养蚕安全间隔期。[方法]分别以1500 mg a.i./L和1 m L/m~2毒死蜱药液喷施桑树和土壤后,采用气相色谱法分析桑叶和土壤样品中的残留量变化情况,并建立其消解曲线方程。[结果]毒死蜱在桑叶和土壤中的半衰期分别为1.9~4.0、8.4~9.4 d,浙江和广东两地毒死蜱施药后桑叶中残留量0.2 mg/kg时的家蚕安全饲养间隔期分别为35、18 d。[结论]毒死蜱在桑叶和土壤中易被降解,其降解速率受环境条件的影响。因此,需根据施药地不同的环境条件来确定其家蚕饲养安全间隔期。     

番石榴中毒死蜱残留分布规律

采用乙腈萃取和GC-FPD检测的方法,研究了毒死蜱在番石榴果皮、全果及果肉中的残留分布规律.结果表明:果皮中毒死蜱残留量最多,全果中次之,果肉中最少,喷药13 d后,果皮、全果及果肉中的残留量分别为0.075、0.052、0.038 mg/kg.随着喷药时间的延长,果皮和全果中农药的残留量降低,果肉中毒死蜱的残留趋势为先升高后逐渐降低.     

毒死蜱在花生和土壤中残留量及消解动态研究

2006–2007年在四川和山东两省进行了毒死蜱(5%GR)在花生植株、籽粒和土壤中的残留试验。研究提供了不同施药剂量下毒死蜱在样本中的最终残留量和残留消解动态方程等结果。     

吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留行为及膳食风险评估

为明确吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留特征,笔者建立了吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的分析方法,运用建立的分析方法研究了吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留及消解动态。结果表明,在0.01～20 mg/L,吡蚜酮和毒死蜱的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的平均回收率分别为74%～92%和85%～98%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.2%和0.5%～4.1%,吡蚜酮和毒死蜱在相关基质中的定量限(LOQ)分别为0.002～0.08 mg/kg和0.001～0.2 mg/kg。吡蚜酮和毒死蜱在水稻植株及稻田水中的消解规律符合一级反应动力学方程。吡蚜酮在水稻植株及稻田水中的半衰期分别为1.8～9.1 d和0.76～17.7 d;毒死蜱分别为1.2～3.4 d和1.7～7.0 d。采用30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂,分别按其有效成分180和270 g/hm~2的剂量喷雾施药3～4次,施药间隔为7 d,采收间隔期为14、21和28 d,收获糙米中吡蚜酮的残留量小于或等于0.10 mg/kg,毒死蜱残留量小于或等于0.15mg/kg。慢性膳食摄入风险评估结果显示,吡蚜酮和毒死蜱的国家估算每日摄入量(NEDI)分别为1.595 mg和0.602 mg,风险概率(RQ)分别为84.4%和95.6%,建议30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂在水稻上使用,最高施药剂量为有效成分180 g/hm~2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

水稻田毒死蜱安全使用及其对稻飞虱和主要天敌的影响

[目的]水稻田毒死蜱用量多,明确稻米残留情况。[方法]在甬优6号收割15、20、30、40 d喷施48%毒死蜱EC360~1080 mL a.i./hm2后调查抽样,用Agilent 6890气相色谱仪检测残留量。[结果]48%毒死蜱EC喷施次数多或用量高,残留大,糠远高于糙米;在离收割15 d喷施1080 mL a.i./hm21次,或者在离收割40、30、20 d均喷施720 mL a.i./hm23次,糙米中的残留量≥0.1 mg/kg;对稻飞虱能治前控后,蜘蛛影响少,黑肩绿盲蝽杀伤力大。[结论]水稻田喷施毒死蜱,离收割30 d以上或者离收割15 d以内,用量应分别控制在1080、720 mLa.i./hm2之内,并尽量减少用药的次数。     

毒死蜱、联苯菊酯在室内和室外土壤中的消解动态及土壤化学屏障研究

[目的]探讨毒死蜱和联苯菊酯在室内外土壤中的消解动态,并预测2种农药作为土壤化学屏障防治白蚁的有效期。[方法]采用气相色谱法测定不同时期土壤中毒死蜱和联苯菊酯的残留量并采用土壤穿透法测定2种农药在土壤中的生物活性。[结果]毒死蜱在室内和室外的半衰期分别为51.3、39.5 d,联苯菊酯在室内和室外的半衰期分别为31.3、44.5 d。毒死蜱和联苯菊酯抗白蚁穿透的最低有效质量分数分别为6.15、5.78 mg/kg,并结合消解动态方程预测出毒死蜱和联苯菊酯作为土壤化学屏障中有效成分的有效期在室内分别为195、29.1 d,在室外则分别为158.4、56.1 d。[结论]得到的白蚁防治有效期结果较好,为白蚁的化学防治提供理论依据。     

4种农药在梨中的残留及消解动态

[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21(高效氯氟氰菊酯)、28 d(多菌灵)。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

几种常用杀虫剂在洋葱上的残留降解动态

研究了毒死蜱、敌百虫和氯氰菊酯不同施药方法在洋葱上的残留降解动态。结果表明，毒死蜱喷雾在洋葱上的残留期较长，而采用药液灌根法施药，其残留期较短，残留量较少，即使在施药后第1d取样检测，残留量仍远远低于国家规定标准；敌百虫采用灌根法施药，在葱头中的残留量很低，施药后第1d取样检测，其残留量远远低于国家规定标准，这2种药剂可以作为防治地下害虫的良好杀虫剂。氯氰菊酯采用喷雾法施药，即使在施药后第1d，也检测不到农药残留，因此，是一种良好的喷雾用杀虫剂。     

Determination of cypermethrin in palm oil matrices

In this study, a new method was developed for the determination of cypermethrin residue in both crude palm oil (CPO) and crude palm kernel oil (CPKO) using GC with electron capture detector. In this method, the oil was extracted with acetonitrile. Aliquots were cleaned‐up using combined solid phase extraction (SPE), and a primary‐secondary amine in combination with graphitized carbon black. The SPE cartridges were first conditioned and then eluted with acetonitrile. Cypermethrin recoveries from the fortified CPO samples were 87–98% with relative standard deviation (RSD) values of 4–8%, while those for the fortified CPKO samples were 83–100% with RSD values of 3–10%. Since good recoveries were obtained with RSD values below 10% in most cases, the proposed methodology will be useful for the analyses of palm oil samples. The method was successfully applied to the analysis of cypermethrin in real palm oil samples from various parts of Malaysia. No cypermethrin residue was found among 30 samples analyzed.     

设施土壤中百菌清和毒死蜱的时空变化特征

[目的]设施黄瓜土壤中农药的残留特性与露地上存在显著的差异。[方法]采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,对比研究了百菌清和毒死蜱在设施土壤和露地上的时间和空间变化。[结果]分析表明百菌清和毒死蜱在设施土壤中的半衰期分别为5.99 d和6.72 d,略长于露地,且残留量与土壤理化性质不存在显著相关性。在东西向的大棚,南侧土壤的农药残留量高于北侧土壤。[结论]设施土壤农药残留量受挥发-沉降等过程影响,较露地体系更为复杂。     

Very long chain fatty acid methyl esters in transesterified palm oil

Some unidentified minor compounds have been observed in the residue from short-path distillation of transesterified palm oil that are not detected in the original palm oil. A method combining short-path distillation to enrich the unknowns with fractionation using solid-phase extraction is described. The fractionated components were identified using GC coupled with MS. The transesterified palm oil was found to contain methyl esters of up to C₃₂ carbon atoms. In the very long chain FAME with carbon numbers ≥20, both even and odd carbon numbers accounted for 0.26 wt%, with C₂₄ and C₂₆ being the major ones present in the residue after short-path distillation of transesterified palm oil.     

几种杀虫剂对草坪害虫的控制效果

测定了绿僵菌、毒死蜱、辛硫磷等药剂对草坪害虫的控制效果。结果表明绿僵菌、毒死蜱和辛硫磷都是防治草坪地下害虫的有效药剂，毒死蜱和辛硫磷还能有效防治草坪茎叶害虫禾灰翅夜蛾和斜纹夜蛾等。药后45d，绿僵菌对铜绿丽金龟幼虫蛴螬的防效和对地下害虫的总防效分别为91．2％和87．6％。绿僵菌对茎叶害虫的防效较差，药后3、7、10d时，对禾灰翅夜蛾的防效分别为3．7％、9．2％和18．9％；对茎叶害虫的总防效在12．2％以下。辛硫磷和毒死蜱药后3d对禾灰翅夜蛾的防效分别是93．7％和97．6％；对茎叶害虫的总防效分别是92．0％和93．6％。当高效氯氰菊酯分别和辛硫磷、毒死蜱混用防治斜纹夜蛾时，防效更高、速效性更好。     

新型搅拌棒式微萃取器萃取气相色谱法分析蔬菜中毒死蜱残留量

用自制新型搅拌棒式微萃取器吸着萃取、溶剂解吸，结合配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱分析蔬菜中毒死蜱残留量，以此建立一种快速、简单而准确的分析方法。对影响萃取的重要参数如萃取时间、解吸时间、解吸溶剂等进行了优化。该方法在1-500ng／L有很好的线性，线性相关系数为0．9914，最低检测限为0．3ng／L。用50ng／L的毒死蜱标准品做重现性实验，其RSD低于6．7％（n=5）。并对实际蔬菜样品进行了分析，结果令人满意。     

毒死蜱妊娠早期暴露对子代鼠纹状体脑区结构与机能的影响

发育中的脑对毒死蜱等杀虫剂具有超敏毒性,研究胚胎早期毒死蜱暴露对纹状体脑区结构机能的影响.5 mg/kg/d毒死蜱于妊娠7.5～11.5 d连续暴露母鼠,分别测定子代鼠出生14d时纹状体脑区多巴胺含量,运动平衡能力,以及出生35 d纹状体脑区细胞类型数量的变化.子代鼠纹状体多巴胺含量下降62.3%,横杆保持时间下降65.2%,纹状体脑区神经元总数下降32.8%,在总细胞中比率下降10.1%.在未表现出明显全身中毒指征的亚中毒阈剂量下,毒死蜱妊娠早期暴露能引起子代鼠纹状体脑区结构与相关机能的细微变化.