新型阳离子化羟乙基纤维素的合成与应用研究

以羟乙基纤维素(HEC)为基体原料、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为阳离子化单体,NaOH为改性剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用自由基接枝共聚合成了新型阳离子化羟乙基纤维素,并将其用于陶瓷料浆解凝剂研究。探讨了合成条件对产物分散高岭土料浆性能的影响。结果表明,羟乙基纤维素与阳离子接枝单体的摩尔比3.3%,引发剂与阳离子接枝单体比为2%,反应温度为75℃,反应时间为4h时,含水量为30%的高岭土料浆中添加0.5%的阳离子化羟乙基纤维素,用涂-4杯测定陶瓷料浆流动时间平均为25.4s,高于相同条件下传统解凝剂的流动性。     

阳离子羟乙基纤维素溶液黏度性能的研究

以羟乙基纤维素（HEC）为原料,2-氯-4,6-二（N,N-二甲基-N-苄基1,3-丙二胺）1,3,5-均三嗪为改性剂,制备出不同取代度阳离子羟乙基纤维素。同时探讨了取代度及其浓度、阳离子及其浓度、转子转速、温度、pH值对阳离子羟乙基纤维素（CHEC）的黏性行为的影响。结果表明,阳离子羟乙基纤维素溶液黏度随着CHEC浓度增大、温度的升高、pH值的增加而减小。同一CHEC质量浓度下,取代度越高,转子的转速降低,黏度增大。CHEC在K₂SO₄溶液中的黏度总低于MgSO₄溶液中黏度;随着阳离子浓度的增加,CHEC溶液的黏度降低。     

超声波辅助阳离子羟乙基纤维素的合成研究

利用超声波辅助合成了阳离子羟乙基纤维素。结果表明,醚化过程中使用超声波,反应时间比传统湿法缩短一半,反应效率提高15%。通过红外、核磁等对产物的结构进行表征并用高效凝胶过滤色谱测定了其分子量及其分布。增稠性能实验表明,阳离子羟乙基纤维素具有很好的增稠效果。     

含硼非均相体系中纤维素阳离子化反应的优化

在含有硼化合物（BC）的异丙醇（iPA）-H₂O非均相体系中,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为醚化剂,对棉短绒纤维素（Cel.）进行阳离子化反应。采用正交实验确定了影响阳离子纤维素取代度（DS）的因素,并对反应进行了优化,并采用¹H-NMR对产物的结构进行了确认。结果表明,按m(Cel.)∶m(iPAⅠ)∶m(iPAⅡ)∶m(30% NaOH)∶m(50% CTA)∶m(BC)= 100∶1000∶400∶296∶696∶20的配比,室温25 ℃活化处理60 min,50 ℃恒温反应4 h,产物取代度DS达到0.54。     

新型阳离子羟乙基纤维素醚的合成

以羟乙基纤维素为原料、2-氯-4,6-二（N,N-二甲基-N-苄基-1,3-丙二胺）-1,3,5-均三嗪（BT）为改性剂,合成新型季铵盐阳离子羟乙基纤维素醚,讨论了影响产物取代度的主要因素。结果表明：在异丙醇稀释剂中,NaOH和改性剂的物料量比为1．2：1,改性剂和羟乙基纤维素的物料量比为1．5：1,反应温度为95℃、反应时间为5h时,产物的取代度最高达0．24。     

用异丙醇精制高取代度羟乙基纤维素的研究

高取代度羟乙基纤维素可利用异丙醇溶液进行精制，根据高取代度HEC中灰分及其在异丙醇中的溶解速度和溶解度不同，通过实验确定了最佳的精制工艺条件：洗涤次数为2次，每次洗涤时间为20min，洗涤液用量为每克HEC需10mL异丙醇溶液，每次洗涤时洗涤液的用量均相同。本实验还设计了产品及废洗涤液中异丙醇回收的实验装置，具有很好的工业参考价值。     

羟乙基纤维素接枝聚合及衍生基团取代值的测定

利用三甲基硅(TMS)基团改性保护技术,成功制备了羟乙基纤维素接枝聚己内酯(HEC-g-PCL)聚合物;利用红外光谱及核磁共振波谱对合成产物进行了结构验证;利用化学滴定法测定了原料HEC的醚化取代度,通过1H-NMR确定了中间产物的取代度及聚己内酯接枝侧链的重复单元数,并测定了终产物接枝聚己内酯侧链的接枝率和ε-己内酯接枝效率。研究结果有助于对反应历程的探讨。     

高取代度羟乙基纤维素精制工艺研究

研究了高取代度羟乙基纤维素(H-HEC)的精制工艺。根据H-HEC在丙酮水溶液中的溶解特点,考察了在洗涤过程中影响产品灰分的因素,并通过实验确定了最佳的工艺条件。结果表明,采用质量分数75%的丙酮溶液作为洗涤溶剂,在常温下(<45℃),连续洗涤2次,每次洗涤20min,每次溶剂使用量与粗H-HEC的比为8mL:1g,过滤、干燥、粉碎后产品的最终灰分的质量分数≤5.0%。产品外观雪白、流散性好,洗涤过程中不溶解、易分离,H-HEC和溶剂的损失少,操作简单。