顶空-气相色谱法测定水中的挥发性卤代烃

采用顶空气相色谱一电子俘获检测器法（HS—GC—ECD）测定地表水中5种卤代烃,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如：色谱柱极性、气液体积比、平衡温度和平衡时间等。建立的方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性卤代烃的测定。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定地表水中甲醛

建立了顶空毛细管柱气相色谱法测定地表水中甲醛的方法。采用顶空进样技术,分析过程不使用有机试剂,减少了环境二次污染和对分析人员的健康危害。甲醛在0～10. 0 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,水样测定结果重现性较好,甲醛三个浓度点的6次测定结果相对标准偏差均小于3%,加标回收率在92. 0%～104. 8%之间。本方法操作简单快速,检出限低、精密度和准确度满足测定要求,适用于地表水中甲醛的测定。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

顶空进样-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定水中吡啶

建立了以顶空进样-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定生活饮用水、水源水、废水中吡啶含量的方法.在优化的条件下,吡啶的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,最低检出质量浓度为0.005 mg/L.该方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的回收率为92%～110%.该方法还具有预处理简便、不使用剧毒试剂、分析速度快、干扰少等优点.     

顶空-气相色谱法测定城镇生活污水中氨氮方法改进

利用甲醛在弱碱性条件下会与铵盐反应生成中间产物CO₂,在一定浓度范围内CO₂含量与铵盐含量成正比,建立了顶空-气相色谱(HS-GC)测定城镇生活污水中NH₃-N的方法。对影响测定结果的参数进行了优化。结果显示,甲醛最优加入量500μL,平衡时间10min,反应温度40℃,所得的CO₂峰面积达到最高值。优化后标准曲线方程y=1.01x-0.0262,相关系数r=0.9996,精密度RSD 0.55%～1.53%,加标回收率98.7%～105.46%,满足检测需求。与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009比,本文方法准确度较高。实际样品验证,某污水厂的生活污水排放口NH₃-N均值为15.8mg·L^-1,RSD 1.18%,该方法既具备了准确快速,干扰小,覆盖面广,二次污染较低等优势,尤其适合于基质复杂的NH3-N批量快速分析。     

差量顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的含量

建立顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的新方法。取适量样品,在碱性条件下(氢氧化钠)反应,样品内三氯乙醛生成为三氯甲烷,进行顶空气相色谱(ECD)测定,以外标法定量。结果在0.500～10.0μg/L线性范围内,回归方程相关系数R²=0.999,加标回收率在90%～110%之间,按照取样量2.0 g计算,方法检出限为1.00μg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。本方法操作简便、快速、准确和稳定,适用于有机肥料中三氯乙醛含量的测定。     

顶空-气相色谱法及其在胶粘剂有机残留测定中的应用

顶空-气相色谱法作为一种符合绿色分析化学要求的分析手段,近年来引起人们广泛的研究兴趣。简要介绍了顶空-气相色谱技术及其在胶粘剂有机残留测定中的应用,并对其应用前景进行展望。     

气相色谱法顶空进样技术测定废水中甲醇方法的研究

1顶空气相色谱法测定原理置样品于有一定顶端空间的密闭容器中,在一定温度和压力下,当气液两相达到动态平衡时,挥发性组分在液气两相中的浓度之比定义为分配常数:k=cl/cg其中,k为液气分配常数,与享利常数互为倒数关系,cl和cg分别为平衡时挥发性物质在     

顶空-气相色谱法对水中甲醇和丙酮的测定

目的:本研究采用带有氢火焰离子检测器(FID)的顶空-气相色谱仪测定水中甲醇和丙酮的含量,以色谱保留时间定性,外标法定量.结果:甲醇检出限为0.072mg/L,丙酮检出限为0.009mg/L.甲醇和丙酮的精密度分别为1.9％～4.4％和2.4％～3.7％,其加标回收率平均值范围分别为93.0％～100％和97.9％～9...     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中,水浴加热,顶空进样,GC-FID检测,通过保留时间定性,外标直线法定量。实验表明,当平衡时间为50min,平衡温度为40℃,盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时,丙酮的回收率为93．5％-100．8％,相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

35%赛铃灵乳油的气相色谱和紫外分析

３５％赛铃灵乳油是由甲基对硫磷、硫丹和灭多威组成的复配制剂。本文报道了其分析方法，其中甲基对硫磷和硫丹用气相色谱法分析，灭多威薄层色谱－紫外比色法分析。本方法的标准偏差和回收率为０．１２和９８．８２－１０１．２０％，０．０７和９９．２３－１００．０８％，以及０．０２和９９．９１－１００．０５％。     

多组分除草剂气相色谱分析方法研究

本文用气相色谱法分析扑草净－２甲４氯－除草醚混合粉剂中各成的分量。色谱柱为Φ３毫米×１米的不锈钢柱，柱内填充１Ｏ％１，２－丙二时己二酸聚酯／酸洗１０１白色担体，邻苯二甲酸二正丁酯作内标物。该法简便、快速、准确，回收率达９８．１～１Ｏ２．２％，变异系数小于４％，方法用于实样测定，结果令人满意     

气相色谱法测定甲醇汽油中甲醇含量方法研究

为了提高车用汽油中甲醇含量测定的准确度和精密度,以丁酮作为内标物,用气相色谱内标定量法测定甲醇汽油中的甲醇含量,并确定了最佳实验条件,同时对该方法的准确度和精密度进行了验证.结果表明在柱温60℃、进样口温度200℃、检测器温度250 ℃的条件下,色谱分离效果好,且测定结果具有检测范围宽和重复性好的特点,回收率达96%～...     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

顶空气相色谱法测定焦化废水中的苯系物

应用顶空气相色谱法测定焦化废水中的苯系物。结果表明,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,变异系数平均值为3.98%,测定结果的标准偏差为0.038,回收率为93.14%~101.2%。     

顶空气相色谱-质谱法测定橡胶防老剂4020中的甲基异丁基酮和苯胺

通过优化不同的平衡条件,建立了顶空气相色谱-质谱法测定防老剂4020中甲基异丁基酮和苯胺的方法。结果表明:在称样量为0. 5 g、顶空自动进样器的平衡温度为160℃、平衡时间为90 min的条件下,甲基异丁基酮和苯胺质量浓度线性关系良好,相关因数分别为0. 995和0. 989;方法检出限均为1 mg·kg~(-1);回收率为90%～110%,相对标准偏差为4. 4%～8. 0%。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

茄尼醇中甲醇残留量的毛细管气相色谱法测定

对用超临界CO₂萃取和正已烷提取,最终都用甲醇进行重结晶的烟叶提取物茄尼醇中的有机溶剂甲醇残留量建立了毛细管气相色谱测定方法,该方法简便易行,重现性好,甲醇的平均回收率为100.02%,RSD为0.44%。     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。