配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4].5H2O单晶（bpdc为2,2＇-联吡啶-6,6＇二羧酸）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.在晶体结构中含有2种独立配位模式Ho3＋,其配位构型都是八配位的扭曲四方反棱柱体.一种为一个配体H2bipy上的2个氮原子和2个羧基氧原子采用螯合配位占据四方反棱柱体的4个顶点位置,同时余下4个顶点位置被4个配位水分子占据;另一种是2个配体H2bpdc上的4个氮原子与4个羧基上的氧原子配位形成八配位的扭曲四方反棱柱体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用与π-π堆积作用进一步形成三维框架结构.     

配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2]的合成及晶体结构研究

以6-甲基-吡嗪-2-羧酸为配体,在水热条件下,设计合成具有二维超分子结构的配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2].通过X射线单晶衍射仪对配合物的晶体结构进行测定.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群.Co（Ⅱ）与2个N原子和4个O原子形成一个六配位的轻微扭曲的八面体构型.Co2＋与来自两个配体上的2个N原子和2个O原子螯合配位,形成赤道平面,Co2＋的轴向位置被2个水分子占据.配合物分子之间通过分子间氢键作用形成二维超分子网状结构.     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌的合成与表征

以2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑（HMPB）为配体,采用溶液析出法,合成了二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明：配体通过氮原子和氧原子与Zn2＋以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位于340 nm.     

镍（Ⅱ）-吡嗪-2，3-二羧酸配合物的结构及其生物活性

在常温下用吡嗪-2,3-二羧酸（C4N2H2（COOH）2,简称Pyzdc与金属镍反应制得新颖的吡嗪-2-3-二羧酸镍（Ⅱ）的配合物Ni[Pyzdc（COO）COOH]：·2H2O单晶,采用红外光谱、元素分析对化合物进行表征,应用X-射线单晶衍射技术测定配合物的晶体结构,配合物属于单斜晶系,P21／n空间群,2个吡嗪-2,3-二羧酸配体以氮原子和氧原子与镍（Ⅱ）离子反式螯合配位,2个H2O分子则以氧原子与镍（Ⅱ）离子轴向配位,形成八面体配合物,配合物分子之间通过氢键的弱相互作用构筑成一维、二维的空间结构,与此同时,应用紫外光谱法和荧光光谱法,初步研究配合物与核酸的作用方式,研究结果表明配合物与DNA主要以插入作用方式为主,进一步通过凝胶电泳法测定配合物对pBR322质粒DNA的断裂能力。     

新型锌(Ⅱ)配合物合成、晶体结构和光谱分析(英文)

利用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和2-甲基咪唑与锌(Ⅱ)配合,合成一种新型配合物[Zn(tm-ba)2(meim)2](tmba为3,4,5-三甲氧基苯甲酸根,化学式为(OCH3)3C6H4COO—;meim为2-甲基咪唑),通过元素分析和红外及荧光光谱技术表征,配合物的分子结构已由单晶X-射线衍射确定.该配合物晶体为正交晶系,空间群Pca21,其中的四配位锌原子周围有两个甲基咪唑配体的两个氮原子和两个tmba配体的两个氧原子围绕,形成四面体配位方式.除静电作用外,由N—H…O形成的氢键网络稳定了配合物的晶格.     

氢键和π-π堆积构筑的二维超分子配合物[Cd（phen）_3]（H_2 abtc）·0.5（H_4 abtc）·CH_3OH的结构与荧光光谱

利用3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸、邻菲啰啉与醋酸镉反应得到了一种新型超分子配合物[Cd（phen）3（]H2abtc）.0.5（H4abtc）.CH3OH（1）（phen=邻菲啰啉,H4abtc=3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸）,并通过X-射线单晶衍射分析、元素分析和荧光光谱对它进行了表征。结果表明,配合物1的镉原子与三个邻菲啰啉的六个N配位构成一个扭曲的八面体结构,配体3,3＇,4,4＇-偶氮苯四甲酸未参与配位。分子间通过氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和C-H…O形成2D的网络结构。     

2鄄吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co（II）、Cd（II）配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·ClO4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示：配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明：配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

配合物[Eu（NO3）2（tpy）（H2O）3]NO3的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.     

二维层状铜（I）配位聚合物的合成与晶体结构

以自制的柔性1,6-双（苯并三氮唑）烷烃为桥连配体,以溴离子为第二桥连配体,以期与 d10过渡金属Cu（I）通过自组装反应获得具有新颖结构和优良荧光性能的配位聚合物．在乙醇溶剂热条件下,合成了一个结构新颖的配位聚合物：｛[CuBr]4（BBTH）｝n ．X-射线单晶分析表明配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2/c ,晶胞参数 a＝12．7298（13）?,b＝15．4556（16）?,c＝12．9395（13）?,β＝94．5380（10）°,V ＝2537．8（4）?3,Z＝4．配位聚合物的两个中心铜原子均采取变形的四面体配位模式分别与一个来自配体（BBTH）的氮原子和三个桥联溴原子进行配位,每个Cu＋或Br-连接相邻的三个Br-或Cu＋形成一个新颖的梯子链状结构,进而通过配体（BBTH）的连接形成二维层状结构．通过元素分析、X桘射线粉末衍射、红外光谱、热重分析、固体荧光光谱等手段对配位聚合物进行了全面的表征．热重分析结果表明,配位聚合物在300℃以下无分解反应,耐热性好．室温固态荧光测试显示,配位聚合物在392 nm （λmax ）处具有较强的荧光发射．     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

西佛碱金属配合物的合成及表征

以水杨醛与邻苯二胺、苯胺为原料,合成了水杨醛缩邻苯二胺Ａ,水杨醛缩苯胺Ｂ。利用这两个配体与四氯化钛、三氧化铁络合,合成了４个新型的西佛碱金属配合物。ＤＳＣ研究表明,配合物中无配位的溶剂。配合物的＾１ＨＮＭＲ中可以看出酚羟基信号。红外光谱分析表明,配体Ａ、Ｂ存在分子内、分子间氢键,与金属氯化物络合后,分子间、分子内氢键打开,金属原子与配体中的亚胺氮原子及羟基配位形成螯合物。配体Ａ形成的络合物中的氮与     

[PdCl2（py-n-COOH）2]·2DMSO的合成与分子结构

合成了2个结构新颖的钯配合物[PdCl2（py-n-COOH）2].2DMSO（n=3,4;DMSO=二甲亚砜）,并对其进行光谱分析。单晶X-射线衍射分析表明,2个吡啶羧酸配体作为单齿配体通过N原子与Pd配位,形成一个反式的平面四边形构型,未配位的羧基通过强的分子间氢键作用与DMSO中的2个氧原子相连。     

一个新的环型三核铜配合物的晶体结构研究

用2-羟基-1,3-丙二胺（L）与高氯酸铜反应得到了一个三核铜金属杂环配合物[Cu3（L^-）3]（ClO4^-）3,用X-射线晶体结构分析方法表征了其结构．该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1．0491（2）nm,b=1．0808（2）nm,c=1．2467（2）nm,a=74．451（3）°,β=70．635（3）°,γ=63．661（3）°,V=1．1829（3）nm^3,Z=4,R=0．0587,wR=0．1363．在配合物的阳离子中,三个铜离子均与相邻配体上的两个氮原子和两个桥联氧原子配位形成四配位平面四方形构型,且通过与三个配体2-羟基-1,3-丙二胺上的桥联氧原子连接形成一个由Cu^2＋和氧原子交错联接的六元杂环结构．     

3，5-二氯水杨醛缩甲胺希夫碱钴（Ⅲ）配合物的合成及其晶体结构

以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴（III）配合物[Co（L）3]（1）,HL＝3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数a＝1.4279（2）nm,b＝1.9933（3）nm,c＝1.9606（3）nm,β＝101.338（13）°,V＝5.4716（13）nm3,Z＝8,Dc ＝1.622 g·cm－3,R1＝0.076,wR2＝0.168,S＝1.05。配合物1中Co（Ⅲ）分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过Cl…Cl和C—H…Cl弱作用相互连接成为三维网络结构。     

一种配合物的合成、晶体结构以及热性能研究

CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定.     

手性Salen金属配合物的合成与表征

利用（R,R）-环己二胺和5-苄氧基-3-叔丁基水杨醛反应合成了手性Salen配体,将该配体与过渡金属Mn^3＋,Fe^3＋,Co^2＋,Ni^2＋络合制备了手性Salen金属配合物,并用红外,核磁,元素分析对配合物结构进行表征.     

[H2（tpptpy）（AuCl2）Cl2]2·H2O的形成及晶体结构

通过KAuCl4与tpptpy（tpptpy=4-′p-三苯基膦甲基苯基-2,2′：6,2″-三联吡啶）反应得到一种加合物[H2（tpptpy）（AuCl2）Cl2]2.H2O,该加合物经过单晶X-射线衍射进行结构表征。结果显示,该加合物由[H2（tpptpy）]^3＋,[AuCl2]^-和两个氯离子构成,并通过分子间（内）的C—H…Cl,O—H…Cl,N—H…Cl和C—H…O氢键形成了三维疏水孔洞结构。AuCl4^-使水分子氧化产生H＋从而使三联吡啶配体质子化,进而抑制了Au（Ⅲ）与tpptpy的配位反应,同时质子化的配体可以与AuCl2^-形成难溶加合物,促进了Au（Ⅲ）向Au（Ⅰ）还原反应的进行。     

2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([Co L2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·Cl O4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示:配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明:配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

PVA-Sm（Ⅲ）、Eu（Ⅲ）的合成及荧光性质

以聚乙烯醇（PVA）为高分子配体,分别与SmCl3、EuCl3在水溶液中进行配位反应,合成PVA-Sm（Ⅲ）,PVA-Eu（Ⅲ）配合物.用电导率法研究PVA-Sm（Ⅲ）,PVA-Eu（Ⅲ）配合物最佳反应条件,并通过荧光光谱及红外光谱对产物进行分析.实验结果表明,最佳物料投放比为PVA：Sm3＋=4∶1,PVA：Eu3＋=6∶1,该反应在非碱性溶液中搅拌2 h为最佳.荧光光谱显示：PVA-Sm（Ⅲ）,PVA-Eu（Ⅲ）配合物具有荧光特性,都在286 nm左右产生荧光,其荧光主要表现为配体的特征荧光,金属离子对其起增强作用.