二氢茉莉酮酸甲酯新型香料的合成

二氢茉莉酮酸甲酯是茉莉类合成香料中产量最大的重要新品种,80年心以来发展很快,但在国内尚无生产厂家。为发展我国这一香料新品种的生产,本文对其多种合成路线进行了分析比较,并结合我国的实际情况,对其中三条较好的合成路线作了较详细的评述,为发展我国二氢茉莉酮酸甲酯的生产提供参考。     

顺式二氢茉莉酮酸甲酯的合成技术改进

以普通二氢茉莉酮酸甲酯为初始原料,N-溴代丁二酰亚胺作为溴代试剂,三乙胺为脱溴试剂,制得脱氢二氢茉莉酮酸甲酯;以Pd/C作催化剂,环己烷作溶剂,在温度为20℃,氢气压力为0.4 MPa下,脱氢二氢茉莉酮酸甲酯经催化氢化合成顺式二氢茉莉酮酸甲酯,经精馏得到的最终产品中顺式产品质量分数为35%。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成

本文综述了二氢茉莉酮酸甲酯的合成。     

茉莉酮酸酯类香料的合成进展

本文介绍了茉莉酮酸酯类香料化合物茉莉酮甲酯，二氢茉莉酮酸甲酯和γ-茉莉内酯的合成方法及其进展。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

以环戊酮与正戊醛为原料,经缩合、异构化反应、Michael加成、高温脱羧四步反应合成了香料化合物二氢茉莉酮酸甲酯,总收率达61%,产品经元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱表征。此合成工艺步骤短、收率高、原料易得,已成功应用于工业化生产。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成工艺条件研究

用正戊醛和环戊酮为原料,合成二氢茉莉酮酸甲酯。通过元素分析、GCMS、IR、HNMR等手段对产物进行了定性测试,结果表明,所合成产物是二氢莱莉酮酸甲酯。同时还对正戊醛的加入方式、碱浓度、反应温度、原料配比对收率和选择性的影响进行了研究。结果表明采用滴加方式加入正戊醛,温度为80℃,碱溶液为1%,原料配比为1∶1.5时对反应最有利。     

高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的研制

高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯（MDJ）作为香料其性能远优于普通MDJ,是各大香精香料公司的招牌产品之一。文中利用普通MDJ与三甲基氯硅烷反应制备出烯醇硅醚,再经溴化、脱溴生成烯烃后再加氢合成出高顺式MDJ,该法比较适合工业化。     

高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的开发进展

高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯作为香料其性能远优于普通二氢茉莉酮酸甲酯,是各大型香精香料公司的招牌产品之一。总结了目前合成高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的主要方法,认为取代环戊烯酮加氢法比较适合工业化。     

二氢茉莉酮酸甲酯生产工艺的研究

二氢茉莉酮酸甲酯是一种深受人们喜爱的茉莉香型的重要香原料。本文以环戊酮和戊醛为原料在碱催化下 ,以缩合和异构化反应合成了 2 -戊基环戊烯酮。 2 -戊基环戊烯酮再与丙二酸二甲酯缩合 ,脱羧得二氢茉莉酮酸甲酯 ,并且进行了中试放大 ,确定了最佳工艺条件     

二氢茉莉酮酸甲酯合成新工艺

介绍了以正戊醛和环戊酮为原料，由羟醛缩合脱水得到２－戊叉环戊酮，给异构化生成中间体２－戊基－２－环戊烯－１－酮，后者再与丙二酸二甲酯发生加成反应，最后脱羧分４步合成二氢茉莉酮酸甲酯的新工艺。     

2-庚炔酸甲酯的合成

乙炔依次与ＮａＨ／ＤＭＳＯ（３０℃）、１ 溴丁烷（２０℃）反应生成１ 己炔,后者形成格氏试剂后在０～１０℃下和氯甲酸甲酯反应得到标题化合物,总收率为７０％。     

二氢茉莉酮酸甲酯合成新方法

以正戊醛和环戊酮为原料,在酸性催化剂催化下进行缩合,直接得到２－戊基环戊烯酮,收率达７８％。２－戊基环戊烯酮再与丙二酸二甲酯缩合,脱羧得到二氢茉莉酮酸甲酯。三步反应总收率５９％。     

L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

采用氯化亚砜法,以无水甲醇、氯化亚砜、L-丝氨酸为原料酯化合成L-丝氨酸甲酯盐酸盐,确定了L-丝氨酸甲酯盐酸盐的最佳合成条件,在保证其工业纯度的基础上综合改进了所采用的重结晶方案.     

硫双灭多威合成路线研究

对硫双灭多威的合成路线进行了比较研究,结果认为采用吡啶兼作有机碱和溶剂的合成路线;应用ＳＣｌ２与Ｓ２Ｃｌ２生成同一产品;甲醇洗涤可以提高产品纯度。     

甲酸甲酯的合成及应用

介绍了甲酸酯化法、甲醇催化脱氢法、合成气直接合成法、甲醇羰基化法等甲酸甲酯的７种合成方法及制甲酰胺、二甲基甲酰胺、甲酸、醋酸等方面的７种用途     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。