左磷右胺盐母液黏度测定与关联

在液体混合物黏度理论的基础上,选取适宜的黏度方程,通过对左磷右胺盐[(±)2顺21,22环氧丙基磷酸(±)苯乙胺]母液组分分析和黏度测定,关联得到了左磷右胺盐(左盐)母液和水、乙醇的黏度理论计算公式,并将所得黏度的计算结果和实验结果进行比较,结果表明:该黏度理论计算公式与含少量水的体系实验测定关联结果较好,对含水量较多...     

左磷右胺盐生产中离心分离过程研究

针对左磷右胺盐生产中使用的普通下出料离心机存在的过滤分离效率低、滤饼卸除困难等问题进行了研究。采用加入乙醇的方法,来降低结晶液黏度,改善了结晶液过滤分离的特性。选择了装配有撇液装置的抖袋离心机作为结晶液离心分离的设备,并进行了工业化试验。结果表明:与普通下出料离心机相比,抖袋离心机具有良好的密封性,抖包效果好,基本无滤饼残留,过滤时间短,出料量大,生产效率较普通下出料离心机大幅度提高。研究结果为左磷右胺盐生产中离心分离设备的选择提供了一定的依据,为后续工业生产效率的提高及工作环境的改善奠定了基础。     

左磷右胺盐制备磷霉素钠工艺的优化研究

以左旋磷霉素右旋苯乙胺盐为原料与氢氧化钠反应制备磷霉素钠（FS）,考察了反应温度、投料时间、保温时间、氢氧化钠浓度、原料配比等因素对磷霉素钠收率的影响,并优化了磷霉素钠的析晶条件。确定适宜的合成工艺条件为：反应温度37～38℃、投料时间20min、保温时间60min、氢氧化钠浓度5mol·L^-1、左磷右胺盐与氢氧化钠摩尔比1：1．7,在此条件下．磷霉素钠的收率达85．4％。用无水乙醇在60℃、磷霉素钠投料量与乙醇用量比为1：4（mol：L）的条件下可析出晶型良好的磷霉素钠结晶粉末。     

基于膜分离过程的6-APA生产技术

该项目设计了适当的纳滤膜浓缩工艺,以提高6-APA生成率,6-APA成品的平均克分子收率达90.18%;设计了醋酸丁酯-乙醇结晶工艺;选择了合适的溶媒体系及控制pH值以确保6-APA的质量;对溶媒及副产品苯乙酸进行了回收利用,降低了成本,减少了环境污染。纳滤膜分离技术是使低浓度裂解高浓度结晶得以实现的关键技术。用于100t 6-APA生产线上取得良好效果。     

氨苄西林钠制备方法的研究

通过对氨苄西林钠各种生产工艺进行分析比较,对影响澄清度稳定性的因素进行了推断,进而开发了乙腈溶媒结晶新工艺,并对乙腈溶媒结晶工艺各操作条件的变化对产品质量及收率的影响进行了系统研究,最后对乙腈工艺进行了优化.     

爱普瑞菌素合成方法的改进

由阿维菌素化学合成爱普瑞菌素,优化爱普瑞菌素的化学合成工艺,5步化学反应工序减少到3步,提高了产品收率,减少了溶媒使用量,降低产品成本,更有利于环境保护,产品工艺更适合工业化大生产。     

一种磷氮膨胀型阻燃剂的制备及应用试验

叙述了一种磷酸酯胺盐的合成路线、合成操作要点及合成工艺条件。将此特定磷酸酯胺盐与磷酸蜜胺盐复配而成的磷氮膨胀型阻燃剂，用于聚丙烯阻燃效果好，低烟低毒、添加量相对较少，机械特性好，燃烧时生成的炭层可以防止熔滴。本试验合成的特定磷酸酯胺盐合成工艺条件简单，要求低，容易实施。     

液体苯三唑胺盐的合成及应用

以油胺、多聚甲醛、苯三唑为原料,通过Mannich反应合成出液体苯三唑胺盐。通过铜片腐蚀和四球试验等方法考察了液体苯三唑胺盐作为添加剂的防锈防腐蚀性能、抗磨减磨性和低温油溶性。结果表明,该方法合成的液体苯三唑胺盐的收率可达到93. 57%,并且比固态苯三唑有更好的低温油溶性和抗腐蚀性能。液体苯三唑胺盐质量分数为1%时PB值比基础油高1倍,该方法合成的液体苯三唑胺盐有很好的抗磨减磨性能。通过红外及VPO分子质量鉴定合成物的结构,表明合成的产品即为目标产物。合成过程中不用任何有机溶剂,合成条件温和、工艺简单,达到了绿色环保的要求。     

多元硫醇胺的合成与表征

由三乙醇胺,二氯亚砜合成三氯乙基胺盐酸盐,再与硫脲反应制得四异硫脲乙基胺盐酸盐,最后在氢氧化钠作用下与水反应后,采用二氯甲烷萃取得到了多元硫醇胺,通过红外、核磁、液相色谱对各阶段产物结构进行了表征,并通过化学分析计算了多元硫醇胺的官能度,为其固化研究提供了可靠依据。     

吡拉西坦合成方法及晶型的控制研究

通过改进吡拉西坦的生产合成工艺,控制晶型,实现粒度料可控生产。选用高纯度的中间体反应物浓度,优选溶媒及配比,最终确定在异丙醇溶媒条件下,得到吡拉西坦成品。结果表明:成品经晶型结构确认,符合热力学最稳定的晶型Ⅲ,有效控制物料粒度(700~800)μm在95%以上,改进后的工艺产品纯度达到98%,晶型可控,粒度可控。     

洛伐他汀合成的研究

基于洛伐他汀内酯环的结构分析,首先对洛伐他汀的粗粉结晶母液进行开环处理,将其转化为溶于水的盐,然后采用大孔树脂吸附方法去除大部分杂质,再进行溶媒结晶,得到洛伐他汀粗粉,使提取工艺总收率提高10%。通过正交实验,确定了洛伐他汀开环的适宜工艺条件：碱浓度0.2mol/L、反应温度50℃、反应时间2h。其开环率≥90%,水相中开环洛伐他汀HPLC含量达到92%。     

盐酸胺盐热分解的研究

本文研究了有机胺制碱碳化过程中生成的盐酸胺盐的热分解方法,通过对热分解条件,分解时间,稀释剂及溶剂循环使用的研究,得到了最佳热分解条件,使有机胺制碱过程中的氯以盐酸的形式进行回收,为有机胺制碱法的工业应用打下了基础。     

头孢噻肟钠生产中甲醇、丙酮与乙酸乙酯混合溶媒的分离

通过萃取精馏、精馏对甲醇、丙酮与乙酸乙酯的混合溶媒加以分离,通过对生产数据的调整,确定了萃取精馏过程中混合溶媒与萃取水加入比例为1∶1,此条件下,萃取效果最好。萃取塔顶可以得到丙酮与乙酸乙酯和水的共沸物,塔底可以得到纯度为99.5%的甲醇。     

正交实验法在壳聚糖复合絮凝剂制备中的应用

对壳聚糖季胺盐与聚合铝的复配工艺和废水处理效果进行了研究,利用正交实验法和模拟净水试验探索该复合絮凝剂的最佳制备工艺,得到了影响复合絮凝剂絮凝效果诸因素的排列次序和各因素的最佳条件,基于降低材料加入量的考虑和综合分析的基础上,得到了絮凝剂的最佳制备工艺,其最佳制备条件为:HACC/PAC配比为0.2,加热温度45℃,搅拌时间35~45min之间,溶液p H值为5.5。     

头孢西丁钠结晶工艺改进

头孢西丁钠是一种具有长效、广谱抗菌特点的第二代头孢类抗生素。本文通过对成盐剂和有机溶媒的筛选,对头孢西丁钠的结晶工艺进行优化,得到晶型好、质量高、成本低的头孢西丁钠产品,收率大于95%。本方法操作简便,成本低廉,适于工业化生产。     

头孢噻肟钠的精制

无菌头孢噻肟钠在生产过程中最易出现的问题是产品的乙酸乙酯残留溶媒高和比容高。通过改进头孢噻肟钠结晶溶媒体系组成、调整反应参数、摸索最佳结晶方法和条件,有效地改进了头孢噻肟钠的结晶工艺,解决了头孢噻肟钠成品残留溶媒和比容这两项指标,其中乙酸乙酯残留溶媒〈0.5%,比容为2.5～3.0。     

烷氧基胺盐酸盐的合成及应用

本文探索了烷氧基胺盐酸盐(RONH2·HCl)的合成工艺,利用多种路线合成了甲氧胺、乙氧胺、正丙氧基胺、正丁氧胺、苄基氧胺等的盐酸盐,并经熔点测试和气谱、NMR验证。并对烷氧基胺盐酸盐的应用概况、生产能力及市场进行了一定的调查。     

双十六氟壬醇琥珀酸单酯胺盐在硝基复合肥防结块中的应用

以含十六氟壬醇的副产物和琥珀酸酐为原料合成十六氟壬醇琥珀酸单酯,再用二乙烯三胺中和十六氟壬醇琥珀酸单酯,即可得到双十六氟壬醇琥珀酸单酯胺盐。确定了双十六氟壬醇琥珀酸单酯胺盐在硝基复合肥防结块剂中的添加量为6％（质量分数）时,可替代原配方中的伯胺盐和仲胺盐,并能明显提高防结块剂的防结块效果。     

肟的清洁还原研究

文章报道在超临界二氧化碳中,以锌粉和水还原肟,生成胺与二氧化碳形成胺基甲酸胺盐,经碱处理可以得到相应的胺。其产物伯胺与体系中的CO2生成氨基甲酸胺盐阻止了其与中间体亚胺的作用从而使伯胺成为主要产物。还探讨了二氧化碳压力、反应温度、反应时间对转化率的影响。结果表明,在优化条件（反应温度100℃,CO2压力8MPa,反应时阿6h）下,锌和水可以顺利地把肟还原成胺。     

溶媒废酸水的精馏工艺改造及应用

经过对溶媒回收工艺模拟分析,发现实际生产中存在回收能耗高等问题。针对溶媒废酸水回收工艺进行改造,提出减压工艺方案。通过降低回收塔的操作压力,增强换热等于手段现实能量回收。改造后,保证工艺中乙酸丁酯充分回收,废酸水回收工艺蒸汽用量由改造前3 000 kg/h降至1 800 kg/h,节约低压蒸汽40%。