1－取代苯基－1，4－二氢－6－甲基－4－哒嗪酮－3－酰肼衍生物的合成及生物活性

以1－取代苯基－3－羰基肼－1，4－二氢－6－甲基－4－哒嗪酮为原料，进行 衍生化，合成了哒嗪酮的酰腙、酰氨基取代脲、N－乙氧基羰基羰基肼、N－氯乙酰 基羰基肼等五类新型化合物，并研究其生物活性。初步生物活性测试表明目标化合 物对烟草花叶病毒（TMV）、水稻纹枯病（Pellcularia sasakki)和小麦锈病（ Puccinia recondita tritici)具有一定的抑制作用。其结构经元素分析、红外光 谱及^1H NMR确证。     

2－甲基－3－芳基－7－（5，5－二甲基－3－酮－1－环己烯－1－基）甲酸酯－4（3H）－喹唑啉酮的合成

以2－氨基对苯二甲酸（1）为起始原料，与乙酸酐缩合生成7－羧基乙酰苯邻 甲内酰胺（2）；2和芳胺缩合产生7－羧基－2－甲基－3－芳基－4（3H）－喹唑啉 酮（3）；3和N，N－双环己基碳双亚胺（DCC）加成得到中间体4，4在4－二甲氨基 吡啶（DMAP）催化下和5，5－二甲基－1，3－环己二酮（5）缩合得到目标产物2－ 甲基－3－芳基－7－（5，5－二甲基－3－酮－1－环己烯－1－基）甲酸酯－4（ 3H）－喹唑啉酮（6）。所得15个新型化合物的结构均经^1H NMR、元素分析确证， 部分化合物经IC／MSD确证。     

6－甲基－2，5－二羰基吗啉与乙交酯二元共聚物的合成及表征

６－甲基－２，５－二羰基吗啉与乙交酯二元共聚物的合成及表征杜福胜，叶卫平，顾忠伟，杨纪元（国家计生委科研所药物研究室北京１０００８１）关键词６－甲基－２，５－二羰基吗啉，乙交酯，开环共聚聚羟基乙酸（ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌｉｄｅ，ＰＧＡ）是最简单的聚。一...     

水溶剂中芳醛与5，5－二甲基－1，3－环己二酮的反应

芳醛1与5，5－二甲基－1，3－环己二酮（2）在氯化三乙基苄基铵（TEBA）催 化下在水中生成2，2'－芳业甲基双（3－羟基－5，5－二甲基－2－环己烯－1－酮 ）（3），若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3，3，6，6－四甲基－9－芳基－ 1，8－二氧代八氢化氧杂蒽（4）或3，3－二甲基－9－（3－羟基－5，5－二甲基 －2－环己烯－1－酮－2－基）－1－氧代四氢代氧杂蒽（6）而不是生成3，产率接 近定量。     

24－亚甲基胆甾－4－烯－3β，6α－二醇的结构表征

对采用硼氢化钾－乙醇还原4－烯－3，6－二酮类型的甾酮化合物所获得产物 的结构进行了分析，提出了与文献不同的观点。并通过IR，^1H NMR,^13C NMR等谱 图数据对24－亚甲基胆甾－4－烯－3β，6α－二醇进行了结构表征。     

猕猴桃果酒香气成分的气相色谱/质谱分析

采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分，经气相色谱－质谱联机分析，分离出44个峰，鉴定出42种化合物，占总峰面积的94．51％。其中主要为3－甲基丁醇、2－甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化2－甲基噻吩、辛酸、二氢化－2（3H）－呋喃酮、乙酸3－甲基丁酯、己酸、1H－吲哚－3－乙醇等。     

（R）－N－（γ－烃基－δ－酮己酰基）四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯的合成及其同（R，S）－α－苯乙胺的反应

γ－甲基－δ－酮己酸，γ－异丙基－δ－酮己酸在碘化Ｎ－甲基－２－氯吡啶盐存在下分别同（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应，得到光学活性的（Ｒ）－Ｎ－（γ－甲基－δ－酮己酰基）四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯（１ａ）及光学活性的（Ｒ）－Ｎ－（γ－异丙基－δ－酮己酰基）四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯（１ｂ）。１ａ，１ｂ分别同（Ｒ，Ｓ）－α－苯乙胺反应得到光学活性的酰胺２ａ，２ｂ，同时使（Ｒ，Ｓ）－α－苯乙胺拆分，得到光学活性的α－苯乙胺。     

微波辐射下无溶剂合成4－芳基－5－乙氧羰基－6－甲基-3，4－二氢吡啶－2－酮

以芳醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料，在无溶剂条件下用微波辐射 后合成了一系列4－芳基－5－乙氧羰基－6－甲基－3，4－二氧吡啶－2－酮。     

4，4′－二胺甲基联苯搭桥的二苯并－18－冠－6环状二聚体的合成

在高度稀释条件下，二酰氯（1）与二氨基二苯并－18－冠－6（2）反应，以 高收率生成大环二酰胺（3），3在甲苯溶剂中用SMEAH[二（2－甲氧乙氧基）二氢 化钠铝]还原得到目标化合和-4,4′－二胺甲基联苯搭桥的二苯并－18－冠－6环状 二聚体（4）。在吡啶溶剂中4与[60]富勒烯有弱的π－电子给体－受体相互作用。     

带手性酰胺醇侧链的1，5－二氮环辛烷的合成

用手性α－氨基醇和氯乙酰氯作用得到的手性酰胺醇（2a－2f）和1，5－二氮 环辛烷反应，合成了带手性侧臂的1，5－二氮环辛烷衍生物N，N’-二[（S）／（ R）－N－（1－羟甲基羟基）－乙酰胺－2]－1，5－二氮环辛烷（1a－1f）。     

AlPO4-5大单晶的合成

用一种新的合成方法------扩散合成法,成功地合成出了长度达毫米级,截面较粗的AlPO4-5大单晶,进一步说明了体系的局域不均匀性是合成AlPO4-5大单晶的有利条件。     

Fe-AlPO4-5 分子筛的共振拉曼光谱

利用周期性密度泛函的方法,将过渡金属杂原子取代的硅基分子筛的共振拉曼计算结果成功推广到磷铝分子筛体系中.根据对Fe-ZSM-5共振拉曼光谱特点的推广和对Fe-AlPO4-5振动光谱的理论计算结果,预测在Fe-AlPO4-5的共振拉曼光谱的1190、1130、1000-1050和600 cm-1位置附近将出现四条显著的谱带.实验的Fe-AlPO4-5的共振拉曼光谱中确实观察到四条与骨架Fe物种相关的谱带分别位于1210、1130、1050和630 cm-1处,与预测结果一致.另外发现含铁磷铝分子筛的共振振动频率要高于相应的含铁硅基分子筛体系的振动频率,这种频率的差异主要是氧在不同分子筛体系中受力的力常数不同引起的.另外磷氧四面体和铝氧四面体之间的电荷吸引作用对振动频率也有较大的影响.     

二甲苯在AlPO4-5分子筛中吸附的分子模拟研究

采用巨正则蒙特卡罗法(GCMC)研究了二甲苯异构体在AlPO4-5中的吸附，得到了有关吸附平衡常数、吸附热、吸附等温线及吸附位等信息．结果表明，在303K时，邻二甲苯的吸附量高于其它异构体；而在523和573K时，对二甲苯的吸附量最高．低吸附量时二甲苯的平均势能基本不发生变化，而高吸附量时二甲苯的平均势能随着吸附量增加而降低，尤其邻二甲苯的平均势能变化更加明显．由此对二甲苯各异构体在AlPO4-5中的吸附量差别以及它们在分子筛中的排列方式进行了讨论．     

Fe-AlPO4-5分子筛的共振拉曼光谱

利用周期性密度泛函的方法, 将过渡金属杂原子取代的硅基分子筛的共振拉曼计算结果成功推广到磷铝分子筛体系中. 根据对Fe-ZSM-5共振拉曼光谱特点的推广和对Fe-AlPO4-5振动光谱的理论计算结果, 预测在Fe-AlPO4-5的共振拉曼光谱的1190、1130、1000-1050和600 cm-1位置附近将出现四条显著的谱带. 实验的Fe-AlPO4-5的共振拉曼光谱中确实观察到四条与骨架Fe物种相关的谱带分别位于1210、1130、1050和630 cm-1处, 与预测结果一致. 另外发现含铁磷铝分子筛的共振振动频率要高于相应的含铁硅基分子筛体系的振动频率, 这种频率的差异主要是氧在不同分子筛体系中受力的力常数不同引起的. 另外磷氧四面体和铝氧四面体之间的电荷吸引作用对振动频率也有较大的影响.     

微波辐射条件下混合溶剂体系中AlPO4-5分子筛的晶貌控制

在微波辐射条件下于混合溶剂体系中实现了AlPO4-5分子筛晶体的形貌控制. 实验结果表明, AlPO4-5分子筛晶体的长径比(c/a)随体系中乙二醇与水体积比的增大而减小, 其长径比可以在1.7~6.3之间调变. 当在体系中加入晶种诱导时, 产物晶粒的大小随加入晶种量的增加和诱导时间的延长而明显减小. 在正丁醇与水的混合体系中, 当正丁醇与水的体积比达到5∶1时, 可以形成哑铃形的特殊晶貌.     

2-(4-正戊氧基苯基)-5-氯-嘧啶的合成

以氯乙酸为原料制得高氯酸盐，产率84％，进而与对正戊氧基苯甲脒盐酸盐相对接，全盛了2-(4-正戊氧基苯基）－5－氯－嘧啶，收率90％。通过元素分析，核磁共振谱证实了其结构。总产率75％（以氯乙酸计算）。     

C5烷烃分子在AlPO4-5分子筛中吸附的分子模拟研究

采用分子水平计算机模拟方法研究了环戊烷、正戊烷和2－甲基丁烷在AlPO4-5分子筛中的吸附，得到了有关吸附平衡常数、吸附热、吸附等温线以及平均势能等。结果表明，在373 K，2－甲基丁烷的饱和吸附量高于其他两种异构体；473 K，环戊烷的饱和吸附量高于其他两种异构体；573 K，在所测试的压力范围内，环戊烷的吸附量都高于其他两种异构体，2－甲基丁烷的吸附量高于正戊烷。C5烷烃分子在AlPO4-5中吸附量的不同是由于他们在分子筛中的排列方式不同而引起的。低吸附量时C5烷烃分子平均势能不随吸附量变化；高吸附量时平均势能随着吸附量的增加而降低；而2－甲基丁烷和环戊烷分子的平均势能变化更加明显。     

H（Mg,Co）AlPO4—5杂原子分子筛的酸性质测定

以红外光谱和程序升温脱附法研究了H(Mg,Co)AlPO_4-5分子筛的酸性,样品红外谱图中的3820和3680cm~(-1)谱峰分别归属于v_(Al—OH)和v_(p—OH),而3660～3568cm~(-1)谱峰则分别归属于HMgAlPO_4-5和HCoAlPO_4-5分子筛的M(OH)P(M=Mg,Co)基团的振动,酸强度顺序为:Co(OH)P>Mg(OH)P>P(OH)>Al(OH),吡啶吸附的红外光谱揭示,H(Mg,Co)AlPO_4-5分子筛具有较高酸强度的B酸和L酸中心。NH_3-TPD表明分子筛的酸强度顺序为H(Co)AlPO_4-5>H(Mg)AlPO_4-5>>AlPO_4-5。     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉的合成及在钴的测定中的应用研究

首次合成了5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉,测量了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂存在下,试剂与钴(Ⅱ)在pH9.0～11.2范围内形成配合物,ε_(645)=1.01×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在H_2o_2作用下,于λ_((?)m)/λ_((?)x)=420nm/345nm产生强荧光,建立了一个操作简便快速、灵敏度高、选择性好的荧光分析新方法,线性范围2～32ppb,检测极限0.1ngCo(Ⅱ)/ml,用以测量了维生素B_(12)及生物样品中的痕量钴(Ⅱ)。探讨了H_2O_2对荧光增敏的机理。