毛细管气相色谱法测定3-氟-4-溴苯酚

建立测定3-氟-4-溴苯酚毛细管气相色谱法。采用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析和分离条件研究。结果表明,此方法在1.0～15.0mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9991,加标平均回收率为99.20%,相对标准偏差(RSD)<1.2%,样品中各组分分离效果较好,可用于合成工艺研究及成品质量控制。     

丙溴磷原药中2-氯-4-溴苯酚液相色谱分析的研究

介绍了用外标法对丙溴磷原药中2-氯-4-溴苯酚进行液相色谱分析的方法,方法的标准偏差为0．080,变异系数为4．85％,回收率为98．82％。     

2—氯—4—溴苯酚气相色谱分析研究

本文介绍用５％ＯＶ－１０１,长度为１ｍ的不锈钢填充柱,以硝基苯为内标物,在１５０℃在柱温下用ＦＩＤ检测器对２－氯－４－溴苯酚进行定量分析。该法的变异系数为０．５４％,平均回收率９９．９６％,线性相关系数为０．９９９６。     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。     

4-氯-2-氨基苯酚的合成

本文研究了2,5-二氯硝基苯水解合成4-氯-2-硝基苯酚.在催化剂存在下,水合肼催化还原合成4-氯-2-氨基苯酚,目标产物纯度大于99.0％,收率达92％.     

毛细管气相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,SE-30毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器。对2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.088%,平均回收率为100.50%,线性相关系数为0.999 9。     

2-溴-4-硝基苯酚合成的新方法

以2-甲氧基-5-硝基苯胺为原料经重氮化、Sandmeyer反应得到2-溴-4-硝基苯甲醚,再与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到标题化合物,总收率达55.8%.考察了溶剂和反应物配比对亲核取代反应的影响.该合成路线简便,副产物少,产率高,适合工业化生产.采用Gaussian 03量子化学程序包对中间物2-溴-4-硝基苯甲醚中苯环碳原子净电荷的分布进行了计算,结果表明与甲氧基相连的苯环碳原子的净电荷分布最高,预期了亲核取代反应的位点.     

高效液相色谱法监控3-氟-4-溴苯酚的合成

本文主要研究通过高效液相色谱法(HPLC)监控3-氟-4-溴苯酚的合成反应过程。首次建立了以HPLC监测3-氟-4-溴苯酚的分析方法。色谱条件:YMC-Pack PRO C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25的混合溶液,柱温为室温,流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm。使用外标法对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析,3-氟-4-溴苯酚峰面积与进样浓度呈线性关系,反应液浓度在0.02～0.20 mg/m L范围内线性关系良好(线性相关系数r=0.9984),加标回收率为97.60%～99.26%,重复进样的平均RSD为0.42%。本文为化合物3-氟-4-溴苯酚建立了一种高效、便捷、准确的分析方法,为3-氟-4-溴苯酚合成工艺的开发奠定了基础。     

2-苄基-4-氯苯酚的合成研究

2-苄基-4-氯苯酚是一种强力的杀菌剂。本文以对氯苯酚和氯化苄为原料,在催化剂三氯化铁的存在下,搅拌加热20min,制得2-苄基-4-氯苯酚,收率为77%～78%。经过两次真空蒸馏的产品纯度为97 78%(摩尔),熔点43 30℃～46 10℃。研究了反应的影响因素并确定了最佳反应条件。     

2-氯甲基-4-硝基苯酚的合成

２氯甲基４硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛—氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶毛细管气相色谱分析

[目的]建立了毛细管气相色谱法测定农药中间体质量分数的方法.[方法]采用RTX-1涂壁石英毛细管柱与FID检测器,癸二腈为内标物,柱温165℃,进样口与检测器温度均为230℃.气体流量(mL/min):载气(氮气)3.0、补充气(氮气)30、氢气40及空气300,分流比20:1.[结果]平均回收率99.5％,标准偏差为0.271,变异系数为0.282％,线性相关系数为0.9998.[结论]该方法准确可靠、简便、快速,可用于产品质量检测.     

毛细管气相色谱法定量分析腐霉利

采用DB-35石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在适宜的色谱条件下对腐霉利进行定量分析。色谱条件为柱箱温度220℃;进样口温度280℃,检测器温度280℃,气体流速为载气（N2）6mL／min,燃气（H2）30mL／min,助燃气（Air）300mL／min,分流比20：1。本方法的变异系数0．316％,平均回收率99．82％,线性相关系数为0．9999。     

气相毛细管色谱法测定油酸

用甲醇－硫酸将油酸衍生为脂肪酸甲酯,用自制、耐高温气相毛细管柱分离测定,建立了快速分离测定油酸的方法。方法准确可靠、分析速度快。     

毛细管气相色谱法测定1,4-环己烷二甲醇

研究了1,4-环己烷二甲醇的气相色谱测定方法。在选定的实验条件下,定量结果的相对标准偏差为0.42%,回收率为98.1%。     

毛细管气相色谱法测定氰草津

本文选用毛细管气相色谱法测定氰草津的含量。本方法的变异系数为０．１５％，平均回收率为１００．１０％。     

毛细管气相色谱法分析乙二醇单烯丙基醚

本文通过查阅文献,结合实验条件,通过大量实验,采用SE-54(1%乙烯基、5%苯基、94%甲基硅氧烷)交联弹性石英毛细柱[5],单因素法得到不同柱温、载气流速对分离度R的影响。从而选出了色谱分离最佳操作条件,利用峰高增高法和纯物质保留值对照法对样品中各组分定性。通过回收率测定和样品分析,验证了该方法的精密度和准确度,得到了很好的效果。本文所述气相色谱法适合于工业乙二醇单烯丙基醚的定量分析,及其中微量杂质的定量检出。为产品质量控制提供了可靠的依据。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

采用毛细管色谱柱,确立了工业丙烯腈中微量噁唑的最佳分离条件。以丁酮为内标,通过大量的试验,确定了噁唑的相对质量校正因子,建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

甲基苯胺同分异构体的毛细管色谱分析

采用三乙醇胺碱性脱活,研制出了碱性PEG-20M高效毛细管色谱柱。该柱对邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺同分异构体显示了很好的色谱分析性能。在选用的色谱条件下,难分离物质对邻、对甲基苯胺的分离度达4。具有分离效果好分析速度快的特点。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。文章通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GC Solution工作软件-采用内标法进行定量,简单、快速、准确。