P204-HCl-H3cit体系萃取分离轻稀土的研究

针对在高酸度下二(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取轻稀土氯化物时,La3 、Ce3 、Pr3 、Nd3 之间分离系数较低的问题,以H3cit-HCl-RECl3溶液为水相,1.5mol/LP204-煤油为有机相,进行了单级萃取实验,实验结果表明,P204在萃取高酸度稀土溶液时(pH=1.0)轻稀土分离系数和有机萃取量明显高于无柠檬酸(H3cit)的萃取体系.考察了P204萃取分离柠檬酸轻稀土时料液酸度、柠檬酸浓度、料液浓度对分离系数的影响,并与生产实际中皂化P204-HCl体系Ce/Pr分离生产线的萃取结果进行了对比,其结果说明,由于柠檬酸的加入强化了Ce和Pr的分离过程,所以在柠檬酸体系中Ce/Pr的分离效果优于盐酸体系.     

P204-HCl-H3cit体系中镧铈分配比及分离系数研究

针对P204萃取剂在HCl体系中高酸度下镧铈分离系数较低的问题,研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中,料液酸度与柠檬酸浓度对镧铈分配比和分离系数及萃取容量的影响.采用FT-IR方法分析了镧铈分离系数提高的机理.实验结果表明:在P204-HCl-H3cit体系中,镧铈的分配比和分离系数随酸度的增大而降低,随柠檬酸浓度的增加而提高,稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高.当料液酸度pH值为1.0、柠檬酸浓度为0.25mol/L时,镧和铈的分离系数为4.1,稀土的最大萃取容量为24 g/L,其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.     

P204-HCl-H3cit体系分离镨钕的研究

针对P204萃取剂在HCl体系中pH＜2.0条件下镨钕分离系数较低的问题, 研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中, 料液酸度与柠檬酸浓度对镨和钕分配比和分离系数及萃取容量的影响. 用回归分析法建立了以料液酸度和柠檬酸浓度为变量的二元一次线性回归方程, 该方程得到的料液酸度、柠檬酸浓度对分配比和分离系数关系图表明: 在P204-HCl-H3cit体系中, 镨钕的分配比和分离系数随酸度的增大而降低, 随柠檬酸浓度的增加而提高, 稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高. 采用FT-IR方法分析了镨钕分离系数提高的机制. 当料液酸度pH=1.0, 柠檬酸浓度=0.25 mol·L-1时, 镨和钕的分离系数为1.54, 稀土的最大萃取容量为30 g·L-1, 其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.     

铝在包头稀土矿萃取分离工艺走向

尽管由包头稀土矿制备的混合氯化稀土溶液中Al~(3+)含量相对较低,但其在稀土萃取分离工艺中分布具有弥散性,因此本文模拟萃取生产线进行实验,为增设生产线铝分布及走向提供参考。本文设计实验路线,采用分馏萃取的方式,观察铝在槽体中分布,通过测定P_(507)-HCl体系(La-Nd)/(Sm-Lu,Y)、LaCe/PrNd和LaCePr/Nd萃取工艺中铝及各稀土元素的浓度,萃余液及反萃液的平衡酸度,计算出铝和稀土元素的分配比及分离系数。结果表明:在(La-Nd)/(Sm-Lu,Y)萃取分离工艺中,反萃段平衡酸度高于萃取段平衡酸度,萃余液(La-Nd)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.05%,反萃液(Sm-Lu,Y)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.22%,经计算,(La-Lu,Y)Cl_3料液中的Al~(3+)91.43%的进入萃余液(La-Nd)Cl_3中,8.57%的Al~(3+)进入反萃液(Sm-Lu,Y)Cl_3中;在LaCe/PrNd萃取分离工艺中,D_(La)D_(Ce)D_(Al)D_(Pr)D_(Nd),萃余液(LaCe)Cl_3中Al_2O_3/REO小于0.01%,反萃液(PrNd)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.23%,经计算,(La-Lu,Y)Cl_3料液中的Al~(3+)91.28%进入反萃液(PrNd)Cl_3中,仅有0.15%的Al~(3+)进入萃余液(LaCe)Cl_3中。在LaCePr/Nd萃取分离工艺中,D_(La)D_(Ce)D_(Pr)D_(Al)D_(Nd),分离系数β_(Al/Pr)=1.12,Al~(3+)和Pr~(3+)不能完全分离,萃余液(La-Pr)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.03%,反萃液NdCl_3中Al_2O_3/REO为0.14%,经计算,(La-Lu,Y)Cl_3料液中48.49%的Al~(3+)进入萃余液(La-Pr)Cl_3中,42.94%进入反萃液NdCl_3中。     

萃取流量参数对稀土槽分布的影响

以国内某稀土厂生产萃取线A的La/CePr/Nd萃取过程为研究对象,通过采集和分析萃取槽各级有机相和水相中稀土元素的含量,明确不同皂化有机相流量、料液流量、酸流量等条件对各级稀土元素含量分布和稀土总量的影响。适当提高皂化有机相流量、料液流量和酸流量,可使水相出口处La的含量较高,从而保证出口产品纯度,但会使55级有机相出口处有机相中Ce组分含量较高,Pr、Nd组分含量较低,增加下一系列分离Pr、Nd的压力。     

P204-N235体系协同萃取稀土钇和钆的实验研究

普遍的稀土分离采用一种萃取剂萃取,其萃取率较低,为提高稀土萃取率使其资源最大化利用,本文采用P204-N235混合共同萃取体系来萃取氯化钇和氯化钆的混合稀土料液,通过研究P204-N235相比、P204-N235体积比、震荡时间、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值及稀土离子浓度,实验结果表明P204-N235协同萃取稀土当P204-N235相比为3∶1、P204与N235萃取剂体积比为1∶1、震荡时间为10 min、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值=3、稀土离子浓度为0.1 mol/L时可强化稀土的萃取效果。     

萃取分离轻稀土元素三出口新工艺工业试验全面完成(二)

继去年九月顺利完成轻稀土La、Ce/Pr/Nd三出口工艺工业试验后,北京大学化学系和上海跃龙化工厂继续协作,运用北京大学化学系提出的串级萃取理论关于出口工艺的研究成果,共同设计了La/Ce/Pr—     

环烷酸萃取体系中单一稀土和铝的分配比及分离系数的研究

对不同萃取剂皂化值、料液酸度和铝浓度条件下,单一稀土和铝在环烷酸体系中的分配比和分离系数进行研究,结构表明料液的酸度较高时,皂化值为0.35 M环烷酸体系可以获得铝和稀土相对更高的分离系数及更好的分离效果。铝离子浓度较低时,料液酸度较高的条件下仍可实现稀土和铝的较好分离,而铝离子浓度较高时(150 mmol/L),料液酸度较高不利于稀土和铝的分离。     

液膜法生产纯钇及轻稀土的研究

本文首次报道了用液膜法生产纯钇及轻稀土的实验室研究。结果表明,对于“液膜法快速稀土二分组的研究”一文所得内水相含稀土（La、Ce、Pr、Nd和Y）30.62g/L的富集物,按最佳操作条件经两级间歇式液膜分离过程,萃余液中钇的含量由原来料液中的43.57％增至99.96％,内水相中轻稀土（La、Ce、Pr、Nd）的总含量由原来料液中的56.41％增至99.52％,均已符合稀土工厂萃取法的产品要求。本法流程短、速度快,试剂用量少,操作费用低,是生产纯钇及轻稀土的一个有工业应用前景的新方法。     

P507-N235体系稀土萃取分离性能研究

研究了P507-N235无皂化萃取体系稀土分离系数的变化规律。实验结果表明，P507中加入N235可提高La/Ce分离系数，且分离系数随N235加入量的增加而提高；相比O/A越大，La/Ce分离系数越高；萃取混合时间应控制在8 min较为合适；对比实验发现，P507-N235体系稀土元素间分离系数普遍高于现有的P507体系。