环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化合成

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝钾(KAl(SO4)2/SiO2)固体酸催化剂,研究了KAl(SO4)2/SiO2固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化性能。结果表明,反应时间70 min、环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比1∶1.1、催化剂的质量分数5.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到99.9%。     

Zr(SO4)2/γ-Al2O3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

磺化硅胶催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响．结果表明,最佳工艺条件为,n（环己酮）=0．05mol,n（酮）：n（醇）=1：1．3,V（带水剂）=8．0mL,反应时间t=2h,m（催化剂）：0．3g（环已酮质量的6％）,缩酮收率达93．0％．该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势．     

壳聚糖负载单质碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

室温下合成壳聚糖负载单质碘,经红外光谱、X射线衍射和热重分析进行表征,并对壳聚糖负载单质 碘催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应进行研究。考察了反应时间、醇酮物质的量比、催化剂质量、带水剂体积 等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,环己酮物质的量为0.1mol,醇酮物 质的量比为1.3,催化剂质量为0.4g,带水剂环己烷体积为8mL,反应时间为60min,缩酮收率可达到96.3%。催化 剂重复使用5次后,催化效果未见明显降低。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

重铬酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮缩1，2-丙二醇缩酮

以环己酮和1，2-丙二醇为原料，重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂催化合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮．并得到了较佳合成条件，环己酮为0．05mol，n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：2．0，催化剂用量为总反应物质量的2．9％（环己酮质量的7％），8．0mL环己烷作分水剂，反应时间为4．0h，产率为92．7％．结果表明，该催化剂具有较高的催化活性．     

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。     

CuSO4/SiO2 在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO ₄/SiO₂ 催化剂,用XRD、低温N ₂-吸附和 NH₃-TPD进行 了表征,研究了CuSO ₄/SiO₂ 在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO₄ 负载量、原料 物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO₄ 高度分散在SiO2 表面上形成中等 酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制 备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO₄ 的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催 化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达 92.5%。     

H_4SiW_（12）O_（40）/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明：H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定丁酮物质的量为0.20mol,丁酮与1,2-丙二醇质量比为1：1.5,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间60min,催化剂的用量占反应物总质量的1.5%的优化条件下,产品的收率可达78.1%.     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。     

Fe2(SO4)3/膨润土固体酸催化剂的制备及催化性能考察

通过对膨润土酸化处理得到活性白土,并以活性白土为载体浸渍负载硫酸铁,得到Fe2（SO4）3／膨润土固体酸催化剂。通过萘的异丙基化反应考察硫酸质量分数、硫酸铁溶液浓度以及活化温度对Fe2（SO4）3／膨润土催化性能的影响,得出了适宜的催化剂制备工艺条件;硫酸质量分数为10％,硫酸铁溶液浓度为0．08mol／L,活化温度为200℃。并用XRD,BET,TG和SEM对催化剂进行了表征。     

SO_4~2-/ZrO_2催化合成丙烯酸-2-乙基己酯及动力学研究

用固体酸SO4 2 -/ZrO2 作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使丙烯酸与异辛醇反应 ,合成丙烯酸 - 2 -乙基己酯。研究了催化剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即催化剂用量为丙烯酸质量的 5 % ,阻聚剂用量为丙烯酸质量的 0 .0 5 % ,原料配比n(异辛醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.2∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间 3h。试验结果表明 ,固体酸SO4 2 -/ZrO2 对该酯化反应具有良好的催化活性 ,产率高达 88.5 %。实验测定了反应动力学数据 ,采用线形回归求得了反应动力学方程 ,表观活化能为 113.93kJ·mol-1。