天然牛黄、人工培植牛黄与人工牛黄的鉴别

目的:对天然牛黄、人工培植牛黄、人工牛黄进行鉴定比较.方法:从性状、显微、理化、生物检定等几方面鉴别.结果与结论:天然牛黄与人工培植牛黄无明显差异,人工牛黄与天然牛黄差别较大.     

双胆囊培植牛黄的作用研究

选用健康黄牛28头，施行双胆囊植黄手术，使牛黄同时在模拟胆囊和胆囊内牛黄床上生长，并分别测定了植黄前、手术后3、7、15、30、60d的牛血清和胆汁成分。结果表明：手术后3d的胆汁颜色由墨绿色变成黄绿色；胆汁pH值、干重、比重、粘度、胆酸、粘蛋白的含量也都显著下降；体内实验中模拟明器的Ca2+浓度无明显变化。采用向牛体内的模拟胆囊注入大肠杆菌、肝泰乐来提高胆红素的转化率，加入Ca2+促进胆红素沉淀，月产牛黄6．80±1．80g，胆红素含量达到或超过35％的占61．54％，实验组胆红素含量明显高于对照组（P＜0.05），结果表明双胆囊培植牛黄效果优于模拟胆囊和胆囊内培植牛黄。     

人工培植牛黄抗炎作用及其机制的初步探讨

人工培植牛黄灌胃给药对巴豆油致小鼠耳肿胀 ,角叉菜胶致大鼠足肿胀 ,胸膜炎模型大鼠白细胞游走均有显著抑制作用 .对ACCB抗炎作用的机制进行了初步探讨 .结果显示 ,ACCB灌胃给药能显著降低大鼠角叉菜胶性炎症渗出物中丙二醛 (MDA)含量 ,降低胸膜炎模型大鼠胸积液中一氧化氮 (NO)含量 ,显著增强超氧化物岐化酶 (SOD)的活力 .     

3种牛黄的鉴别方法

目的对天然牛黄,人工培植牛黄,人工牛黄进行几方面的鉴定比较。方法使用性状鉴别,显微鉴别,理化鉴别,生物检定等。结果天然牛黄与人工培植牛黄经各方面鉴定无明显差异,人工牛黄的各种鉴别与天然品相比差别较大。结论人工牛黄由于价廉易得,在临床上可以代替天然品。     

ca~(2+)在培植牛黄形成过程中作用的研究

本文通过体外实验(37℃)探讨了Ca~(2+)对胆红素沉淀的影响,结果表明:Ca~(2+)能明显促进胆红素和粘蛋白沉淀(P<0.01),但对胆汁胆酸的含量影响不大,同时一定浓度的Ca~(2+)能提高胆汁沉淀物中眼红素的含量.本文还比较了胆汁沉淀物与培植牛黄的超微结构及组织化学性质,发现二者基本一致.     

基于AQbD理念的吡罗昔康凝胶体外释放研究

目的 基于分析方法质量源于设计（AQbD）理念,建立并优化吡罗昔康凝胶体外释放实验（IVRT）。方法 建立分析目标、确定关键分析属性［体外释放速率（IVRR）、初始采样时间累积释放量（Q₀）、释放度］;基于先前的知识与经验,从分析目标中推导出有影响的方法变量,并利用石川图进行系统总结,对影响的变量进行风险等级评估,筛选出关键方法变量（膜的种类、释放介质的种类、上样量）;对2种上样量（150、300 mg）、3种释放介质（0.9% NaCl溶液、pH 5.5的磷酸盐缓冲液和pH 7.2的磷酸盐缓冲液）和3种膜［混合纤维素膜（MCE）、聚醚砜膜（PES）、聚四氟乙烯膜（PTFE）］进行2×3×3全析因实验设计,采用扩散池法进行IVRT,将各时间点样品进行HPLC定量分析,进一步计算Q₀、释放度和IVRR。利用JMP Pro软件对实验结果进行建模分析,筛选最优参数。参考美国食品药品监督管理局（FDA）、欧洲药品管理局（EMA）要求对建立的IVRT进行膜惰性验证,释放介质验证,线性、精密度和重复性考察,敏感性和特异性考察及耐用性考察。结果 吡罗昔康凝胶 IVRT 采用静态垂直扩散池（扩散面积 1.767 cm²,接收池体积 12 mL）,温度 32 ℃,转速 600 r·min^-1,释放介质为 pH7.2磷酸盐缓冲液、膜为 MCE、上样量为 300 mg,取样时间为 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 h,取样方式为全部取样。方法学验证均符合要求。结论 所建立的吡罗昔康凝胶IVRT可靠、耐用、具有区分力。     

HPLC法测定3种牛黄中胆红素的含量

目的 建立胆红素的含量测定方法,比较3种牛黄中胆红素的含量.方法 色谱条件:Diamonsil迪马C18(250mmx4.6mm,5μg)色谱柱;流动相:甲醇-三氯甲烷-1%醋酸(65:32:3),流速:1.0 ml/min;检测波长455 nm.结果 胆红素浓度在2.32～27.84 μg/ml范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系A=19169C-4886.9(r=0.9998);平均回收率为99.38%,相对标准偏差值(RSD)=2.16%.结论 该法简便、准确、专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制.     

正交设计优选乳宁丸中总氨基酸的测定工艺

优选出乳宁丸中总氨基酸的最佳测定工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验设计,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为考察因素,乳宁丸中总氨基酸的含量和得率为考察指标,确定乳宁丸中总氨基酸的最佳提取条件。结果：最佳测定工艺为水解温度llO℃,水解时间为22h,盐酸浓度为6mol·L^-1。结论：该优化测定工艺可用于乳宁丸中总氨基酸的测定,为乳宁丸的进一步研究提供了参考。     

DTDPA-PITC联合柱前衍生化HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量

目的:建立同时测定含有半胱氨酸或胱氨酸的复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和异硫氰酸苯酯(PITC)联合作为柱前衍生化试剂。色谱柱为Kromasil C18,流动相[A为0.1 mol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.38)-乙腈(93∶7,V/V)、B为乙腈-水(80∶20,V/V),采用梯度洗脱],检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为3μl,柱温为35Ⅴ。结果:18种氨基酸在各自测定浓度的20%¹80%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%180%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%⁹9.7%之间,RSD≤1.99%(n=9)。结论:该方法准确、高效,实现了同时对复方氨基酸注射液中半胱氨酸以及其他17种氨基酸的准确定量。     

海螵蛸中游离核苷与氨基酸类成分的同时检测与分析

目的 建立同时测定海螵蛸中12种核苷、18种氨基酸含量的检测方法。方法 使用超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）,采用Acquity BEH Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1,柱温30℃;采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定。采用主成分分析和二维主成分分析对样品进行综合评价。结果 12种核苷、18种氨基酸在一定范围内线性关系良好（r²>0.999 0）,稳定性、精密度、重复性均良好,RSDs<3.24%,加样回收率在95.14%~103.84%,RSDs在0.93%~3.82%。18个批次海螵蛸中核苷总量为82.38~565.65 μg·g^–1,氨基酸总量为1 233.12~9 913.49 μg·g^–1。通过主成分分析不同产地海螵蛸主成分包含9种氨基酸和7种核苷,并且具有地域性特征。结论 该方法准确、快速、高效,可同时完成对海螵蛸中12种核苷、18种氨基酸的含量测定,可为海螵蛸的质量评价与鉴定提供相关依据,为后续研究提供参考。     

2，4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液HPLC色谱条件的优化

目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA)含量的HPLC方法。方法:以正交回归试验, 考察色谱条件(柱温27-29℃、流动相缓冲液的pH 8．2-9．2和磷酸盐浓度0．008-0．014 mol·L-1)对各氨基酸分离度的影响。结果:最佳色谱条件:柱温28℃,流动相缓冲液pH 8．2和磷酸盐浓度0．014 mol·L-1。结论:本法能很好地分离18种复方氨基酸,含量测定准确,重复性好。     

脾氨肽口服冻干粉中游离氨基酸及肽的含量测定

目的：建立定量分析脾氨肽口服冻干粉中游离氨基酸与肽含量的方法.方法：采用氨基酸分析仪,以外标法定量测定游离氨基酸与酸水解后总氨基酸的含量,总氨基酸与游离氨基酸的差值即为肽的含量.结果：各氨基酸在各自测定浓度20％～180％的范围内线性关系均良好（r均在0.999以上）;游离氨基酸回收率在97.2％ ～ 103.9％之间,总氨基酸的回收率在93.1％～ 101.7％之间,RSD均小于2.0％（n=9）.结论：本方法能够准确地测定样品中游离氨基酸及肽的含量.     

柱前衍生反相高效液相法定量检测烧伤患者血清氨基酸的含量

目的：应用柱前衍生的高效液相色谱法,定量测定重症烧伤病人血清中氨基酸的含量。方法：以2、4－二硝基氟苯（DNFB）为衍生剂,用反相高效液相色谱法在360nm处测定血清中17种游离氨基酸的含量。并以外标法进行计算。结果：在27分内分出17种氨基酸,分离完全。DNFB省生的氨基酸其回收率在97.32％－104.26%之间,变异系数为1.5%-4.8%。在重症务病人组,血清中多种氨基酸含量发生显著改变。结论：本法操作简便,快速准确,重复性好,适用于临床检测的需要。     

流动相梯度与柱温梯度联合使用测定19种氨基酸

目的:利用2,4-二硝基氟苯(DNFB)作为衍生化试剂,利用XDB-C8柱,建立分离19种常见氨基酸的HPLC分析方法.结果:19种氨基酸浓度在2.5～250μmol/L(胱氨酸浓度在1.25～125μmol/L)时,其峰面积和氨基酸浓度的线性良好,回收率在94.3%～102.9%之间,取得了满意的结果.结论:本法能很好分离19种氨基酸,含量测定准确,重复性好.     

The Effect of Fluoride on the Cellular Uptake and Pool of Amino Acids

Abstract Fluoride decreased the initial uptake of 2-aminoisobutyric acid (AIB) in LS cells only in high (supralethal) concentrations and after several hours of exposure. The steady state level of AIB seemed somewhat more sensitive as it was halved after 23 hours exposure to 6 mM-NaF. The cellular levels of some natural amino acids were also reduced by fluoride. However, cells resistant to fluoride showed equally lowered levels of amino acids, indicating that the observed effect of fluoride on cellular amino acid levels may be of little importance.     

三七中十八种游离氨基酸的柱前衍生化-HPLC法测定

建立了柱前衍生化-HPLC法同时测定三七中的18种游离氨基酸.以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸钠缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果显示三七根中的游离氨基酸以精氨酸、丙氨酸和脯氨酸为主,约占18种游离氨基酸总量的80%.18种氨基酸的平均回收率为96.5%～103.4%,RSD均小于3%.     

支链氨基酸对肝硬化病人血糖代谢的影响

６２例肝硬化病人分为伴发脑病（ＥＣ）Ｎ和不脑病（ＮＣ）组。两组分别交替商注支链氨基酸（ＢＣＡＡ）和含％葡萄糖ＢＣＡＡ，并定时取血测定血Ｎ（ＢＧ）、胰岛素（ＩＲＩ）及胰高糖素（ＩＲＧ）。结果表明，ＥＣ组给含葡萄糖ＢＣＡＡ后３０ｍｉｎ血糖明显下降（Ｐ＜０．０１），并出现低血糖症，ＩＲＩ／ＩＧＲ比值显著上升，而ＮＣ组上述现象却不明显。提示，对临床伴有脑病的肝硬化病人使用ＢＣＡＡ特别是和葡萄糖联用时可引起或加重低血糖症，应适当监测血糖水平或并用高渗葡萄糖。