低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为

以同一叶组生产的普通空白卷烟和低焦油空白卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取及气相色谱（GC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）方法,测定了19种醛酮类香料单体在加香卷烟中的主流烟气粒相转移率、烟丝持留率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率,发现醛酮类香料单体在2种卷烟中的烟丝持留率和滤嘴迁移率整体差别不大,低沸点香料由于其较强的透发性在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。具有相同官能团的同系物,碳链越长,分子量越大沸点越高,烟丝持留率和主流烟气粒相转移率越高,而滤嘴截留率和滤嘴迁移率有先增大后减小的趋势。低焦油卷烟在采取通风降焦措施的同时,外加香料在主流烟气粒相中的转移率显著低于在普通卷烟中的转移率,且降低幅度随香料沸点增大而减小,香料沸点越低,在主流烟气粒相中的转移率降低幅度也越大。     

5种烯酮类香料单体在卷烟烟气中的转移行为分析

以"金圣"叶组卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取和气相色谱/质谱联用仪分析手段,分别研究5种代表性酮类香料单体在加香后卷烟中烟丝持留率、滤嘴迁移率、主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率。结果表明:高沸点酮类香料由于挥发迁移困难,导致烟丝持留率较高,滤嘴转移率较低;低沸点香料在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。     

不同类别添加剂在加热卷烟中的转移行为

为了考察不同类别添加剂在加热卷烟再造烟叶生产环节的损耗、放置过程中向滤嘴的迁移和抽吸过程的转移等规律及差异,建立了一套适用于加热卷烟芯材、滤嘴和主流烟气中正构烷烃类、脂肪醇类、脂肪醛类和脂肪酮类化合物的GC-MS分析方法。按照正常生产条件,在芯材再造烟叶生产环节加入添加剂制备加热卷烟,分别测定了加热卷烟芯材、滤嘴和主流烟气粒相物中上述4类化合物的质量分数,分析了4类化合物在加热卷烟烟支中的持留和分布情况以及在抽吸过程中的转移行为。结果表明：(1)43种化合物在各种基质中的加标回收率在88.4%～110.9%之间,相对标准偏差在0～8.5%之间,绝大多数化合物的日内和日间RSDs均在10%以内。(2)对于同系物而言,随分子中碳链增长,化合物的整支持留率呈逐渐增大的趋势,而滤嘴迁移率逐渐降低,主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率呈先增大后减小的趋势。(3)不同类别添加剂之间的整支持留率范围差别较大,其中,脂肪醇类最大,为12.4%～72.4%;脂肪酮类次之,为1.6%～51.3%;正构烷烃类最小,不同类别添加剂间整支持留率的差异主要与添加剂成分的沸点相关。(4)不同类别添加剂的滤嘴迁移率,除正构...     

加热卷烟中6种酮类单体香料的转移行为

  目的  考察酮类单体香料在加热卷烟主流烟气中的转移规律。  方法  利用GC-MS方法分析加热卷烟主流烟气中6种酮类香气成分的逐口释放量,探究6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为。  结果  ① 异佛尔酮和薄荷酮的逐口释放量随着抽吸口数增加逐渐减少,而其他4种酮类香气成分呈现先增加后减小的趋势。②在0.1‰和0.5‰两个添加量下,6种酮类单体香料逐口转移率分别介于0.7%~10.5%和1.8%~12.6%,逐口转移率之和与抽吸口数之间呈现出良好的线性正相关。③6种酮类单体香料的总转移率分别介于31.3%~69.0%和20.9%~87.7%;其中异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮和金合欢基丙酮的总转移率在低添加量时较大,而4-氧代异佛尔酮和β-紫罗兰酮反之。      

一些酯类香料在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和气相色谱、气相色谱/质谱法分析了24种酯类香料于4种条件下保存48h后在卷烟烟支中的持留率和滤嘴中的转移率。结果表明:①密封是提高低沸点低分子量的酯类烟丝持留率和滤嘴转移率的前提条件;②在密封的条件下,同一官能团的酯类香料,分子量和沸点越低,越容易转移到滤嘴中;③分子量和沸点高的酯类在烟丝中的持留率较高,不易转移到滤嘴中。     

香芹酚-β-D-葡萄糖苷的合成及在卷烟中的应用

为了开发释香稳定型烟用香料,采用相转移催化法合成香芹酚-β-D-葡萄糖苷,对合成的香芹酚-β-D-葡萄糖苷进行热裂解分析,并将其加入卷烟中,考察其向主流烟气粒相中的热解释放行为及加香应用效果。结果表明：(1)采用相转移催化法可制得香芹酚-β-D-葡萄糖苷,产物结构通过1H NMR、13C NMR、FTIR和HRMS技术得到确证。(2)在不同温度下,香芹酚-β-D-葡萄糖苷的主要裂解产物均为香芹酚。(3)以不同加香方式在卷烟中添加香芹酚-β-D-葡萄糖苷可以达到不同的加香效果。烟丝加香方式下添加香芹酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟释香更均匀稳定,加香效果优于香芹酚。(4)添加香芹酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟在抽吸时可向主流烟气粒相中释放香芹酚,且随着加香量的增大香芹酚释放量呈增大趋势,而在主流烟气粒相中香芹酚的转移率则较稳定。     

一些醇类香料单体在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和GC、GC/MS,对注射加入卷烟中的15种醇类香料单体在烟丝中的持留率和滤嘴迁移率,以及抽吸后单体向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行了研究.结果表明:醇类同系物香料,小分子量低沸点的单体,其烟丝持留率和主流烟气粒相转移率相对较低,散失率相对较高,而大分子量高沸点的单体,其滤嘴迁移率和滤嘴截留率相对较低;醇类同分异构体香料单体的转移情况不完伞相似;4种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率高于其主流烟气粒相转移率,11种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率低于其主流烟气粒相转移率.     

一些酯类香料在卷烟加香后散失率研究

使用同时蒸馏萃取仪、气相色谱仪(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)的分析方法,对用自动注射加香仪加入卷烟中的混合酯类香料的散失情况进行了研究,发现加香后不经保存直接进行分析的卷烟中酯类香料散失率跨度很大,在具有相同官能团的同系物酯类中,分子量越大、沸点越高的香料,其散失率越低。对比分析了用烟盒密封的加香卷烟,分别在室温一般货架条件、恒温恒湿(22℃±2℃,RH 60%±5%)室和冷冻室存放1到6个月的卷烟中酯类香料散失率,研究了保存时间和条件对酯类香料散失的影响,并用数学回归方法对各因素对酯类香料在卷烟中散失率的影响做了分析。     

醇类香料单体应用于滤棒加香的转移行为研究

将13种醇类香料单体添加到卷烟滤棒中,优化香料成分的萃取条件,建立香料单体的GC-MS分析方法,考查贮存和抽吸过程中醇类香料单体在卷烟中的转移行为.结果表明:1)当萃取溶剂为无水乙醇、萃取方式为超声振荡、萃取溶剂体积为6 mL、萃取时间为20 min时,醇类香料单体萃取量最高.2)13种醇类香料单体在0.63～10.0...     

一些脂肪酸类香料单体在卷烟中的转移

采用同时蒸馏萃取和气相色谱、气相色谱/质谱法测定了C5～C1410种脂肪酸类香料单体在卷烟中的分布及其向主流烟气粒相物和滤嘴中的转移率.结果表明:①10种脂肪酸的烟丝持留率为30.34%～56.67%,散失率42.34%～68.15%,滤嘴迁移率0.17%～1.50%;②10种脂肪酸向主流烟气粒相物中的转移率为0～17.26%,滤嘴截留率2.85%～13.87%;③戊酸至十四酸等8种同系酸向主流烟气中的转移率随着其分子量的增大而增大,但其烟丝持留率、散失率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率变化的规律性较差;④戊酸和异戊酸、3-甲基戊酸和己酸,均是异构酸的烟丝持留率较正构的低,其散失率、主流烟气转移率、滤嘴迁移率和滤嘴截留率则较正构的高.     

卷烟主流烟气粒相物pH测定方法研究

通过研究卷烟主流烟气粒相物pH测定的影响因素,建立卷烟主流烟气粒相物pH测定方法,为卷烟感官品质提供理论支撑。按照标准条件在吸烟机上抽吸10支卷烟并用剑桥滤片捕集粒相物,转移至150mL锥形瓶中,并用pH计测定其pH。试验考查了抽吸烟支数、萃取液体积、萃取液浓度以及萃取时间对主流烟气粒相物pH的影响,并采用正交试验进行了条件优化。结果表明:抽吸烟支数为10支;萃取剂为90mL50%异丙醇;萃取时间为30min。利用该方法对国内10个牌号卷烟样品主流烟气粒相物pH进行测定,其RSD在0.16%~0.48%之间,测定方法简单、方便、精密度和灵敏度较高,适用于测定卷烟主流烟气粒相物pH。     

因子分析法评价单体香料在卷烟中的感官作用

为明确单体香料在卷烟中的感官作用,选取100种单体香料,采用感知标示量值标度法对单体香料在参比卷烟中的作用及效果进行感官质量评价,并利用因子分析法对评价结果进行了分析.结果表明:①在参比卷烟中,所选大部分单体香料在香气质、香气量、细腻、柔和、透发性、浓度等指标能感觉到改善,而刺激、残留、杂气改善较小;②利用因子分析法可...     

卷烟主流烟气pH和粒相物pH的测定及与感官质量的关系

为比较卷烟主流烟气pH及主流烟气粒相物pH与卷烟感官质量间的相关程度,检测了20个卷烟感官标准样品的两种pH以及烟丝烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等常规化学成分的质量分数;根据20个样品的标准评吸得分,采用简单相关分析、逐步回归分析等方法研究了两种pH以及常规化学成分与感官质量间的关系。结果表明:①主流烟气pH与卷烟感官质量的相关性大于主流烟气粒相物pH,且大于除还原糖外的其他常规化学成分。②20个卷烟感官标准样品的主流烟气pH在5.615~6.055之间变化,且表现出随感官质量得分升高而增大的变化规律。      

一些酯类香料单体在卷烟中转移率的测定

使用同时蒸馏萃取以及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法,对注射加入卷烟中的酯类香料单体,在烟丝中的持留率、滤嘴截留率,以及抽吸后单体在主流粒相、滤嘴和烟蒂中的转移行为进行了分析研究。结果表明,在加香后迅速剥离并处理的卷烟纸和滤嘴中,没有检测到目标单体;沸点较低的单体在烟丝中的持留率较低,异戊酸酯、乙酸酯和乙醇羧酸酯系列香料在烟丝中的持留率、在抽吸后的主流粒相和滤嘴中的转移率大都随着分子量和沸点的增大而增大;肉桂酸酯系列单体在烟丝中的持留率接近100%,在抽吸后的主流粒相、滤嘴中的转移率都相对较高。另外还发现目标单体在烟蒂中的转移率都较低。      

一些醛酮类香料在卷烟烟丝和滤嘴中的转移行为

采用烟丝注射和滤棒添加方式进行了12种醛酮类香料单体的卷烟加香试验,并采用同时蒸馏萃取以及气相色谱和气相色谱/质谱联用等方法分别测定了这些醛酮类香料单体在烟丝和滤棒中的持留率、迁移率,及其向主流烟气中的转移率.结果显示:①烟丝加香醛酮类香料在烟丝中的持留率均低于嘴棒加香在滤嘴中的持留率,烟丝加香醛酮类香料向滤嘴中的迁移率均高于滤棒加香向烟丝中的迁移率;②滤棒加香更有利于低沸点醛酮类香料向主流烟气粒相中的转移;③互为同分异构体的苯乙醛和苯乙酮,辛醛和2-辛酮,2-庚酮、庚醛和2,5-己二酮都遵守沸点越高烟气转移率越高的规律;④滤棒加香有利于低沸点醛酮类同系物香料烟气转移率的提高.     

马来酰肼残留在卷烟燃烧过程中的转移行为

通过对烟支进行加标,研究了马来酰肼在卷烟燃烧过程中的转移行为,并采用热裂解技术研究了马来酰肼的裂解规律.结果表明:①马来酰肼整体转移率较低,其中向主流烟气转移率在1.41％～3.67％之间,向侧流烟气转移率在0.24％～0.86％之间,向烟蒂转移率在1.19％～1.87％之间,烟灰中无转移.②马来酰肼的热裂解产物主要是CO2.     

爆珠香味成分剖析及其在卷烟中转移率

为研究爆珠中香味成分及其在卷烟中的转移行为,以国内外4种具有代表性爆珠滤棒卷烟为研究对象,采用溶剂萃取前处理方法,建立GC-MS测定爆珠中香味成分分析方法,并测定香味成分向主流烟气总粒相物中转移率。结果表明,样品A中香味成分烟气转移率在0.22%~11.01%之间,其中主要成分为烯类化合物;样品B中香味成分烟气转移率在0.05%~13.32%之间,其中薄荷醇含量较高,为每支6.859 mg,转移率9.06%;样品C中香味成分烟气转移率在1.21%~15.25%之间,其中主要成分为酯类化合物;样品D中香味成分烟气转移率在0.21%~14.18%之间,其中以醇类和烯类化合物为主。乙酸薄荷酯、薄荷酮、薄荷醇为4种卷烟样品的共有成分,其在烟气中转移率均为薄荷醇>乙酸薄荷酯>薄荷酮。     

不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨

为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:（1）该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;（2）该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%～97.18%之间;（3）该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。      

滤嘴长度和通风度对一些酯类香料在卷烟中转移率的影响

为研究滤嘴长度和通风度对酯类香料在卷烟中转移率的影响,采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气相色谱/质谱联用法测定了不同长度不同通风度滤嘴卷烟注射一些酯类香料于22 ℃±2 ℃和RH 60%±5%环境中密封保存一周的转移率,并采用多元统计分析多因子及互作项逐步回归法分析了滤嘴通风度和滤嘴长度与香料转移率之间的关系.结果表明:①滤嘴通风、滤嘴长度对肉桂酸酯类香料在烟丝中的持留率和主流烟气中的转移率几乎无影响;②若不考虑香料单体物理特性,滤嘴长度与酯类香料的烟丝持留率显著负相关,与滤嘴迁移率显著正相关,滤嘴通风度与烟丝持留率相关性不显著,与滤嘴迁移率微弱正相关;③滤嘴长度、通风度与酯类香料主流烟气转移率显著负相关.     

卷烟主流烟气细胞毒性在5种细胞系中的反应差异

为考察不同细胞系对卷烟主流烟气细胞毒性检测结果的影响,为我国进行烟气毒理学评价选用适合的细胞系提供试验依据,选用中国仓鼠卵巢细胞系(CHO)、中国仓鼠肺细胞系(CHL)、中国仓鼠肺成纤维细胞系(V79)、人支气管上皮细胞系(BEAS-2B)和人肝癌细胞系(HepG2)共5种细胞系,采用中性红摄入法检测卷烟主流烟气总粒相物和气相物的细胞毒性。结果表明:5种细胞系对卷烟主流烟气总粒相物和气相物的反应敏感程度存在差异,对于烟气总粒相物,BEAS-2B最为敏感,HepG2最不敏感,CHL、V79和CHO产生的IC50差异无统计学意义;对于烟气气相物,CHO和BEAS-2B较为敏感,CHO产生的细胞抑制率与CHL、V79、BEAS-2B和HepG2的差异有统计学意义。综合考虑各细胞系对烟气总粒相物和气相物的敏感程度以及生长培养特点,认为CHO是较为理想的用于评价卷烟主流烟气细胞毒性的细胞系。