GC MS法测定人造革残留氯乙烯单体

建立了测定聚氯乙烯人造革中的残留氯乙烯的顶空气相色谱 质谱法(GC MS)。采用N,N 二甲基乙酰胺(DMA)溶解聚氯乙烯人造革样品,在70℃下平衡30 min,顶空进样进行气相色谱 质谱分析。结果显示,在0.2～20μg范围内,该方法线性关系良好,相关系数r=0.999。对样品进行3组不同浓度水平的加标测定(n=6),平均回收率为88%～92%,相对标准偏差(RSD)小于5.5%,检出限为0.2 mg/kg。该方法简便、快速,准确,可用于测定聚氯乙烯人造革中氯乙烯单体含量。     

顶空气相色谱法同时测定食品包装中氯乙烯和偏氯乙烯单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中氯乙烯和偏氯乙烯单体的检测方法.对加热温度、平衡时间和加压压力等项空条件以及气相色谱条件进行优化.在优化的条件下氯乙烯和偏氯乙烯的检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg,线性相关系数均大于0.99;平均加标回收率分别为93.7%和93.4%,标准偏差为0.73%和1.07%.     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水及涉水产品浸泡水中苯乙烯含量

建立一种顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水及涉水产品浸泡水中苯乙烯含量的方法。分别从平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量几个方面对顶空条件进行研究。采用自动顶空进样技术对水中苯乙烯进行测定,样品经DB-WAX色谱柱分离、保留时间定性、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量。结果表明:苯乙烯标准曲线相关系数r=0.9998,加标回收率为97.7%～101.2%,检出限0.2μg/L。该方法具有操作方便、灵敏度高、分析时间短等特点,适用于饮用水及涉水产品浸泡水中微量苯乙烯的测定。     

顶空气相色谱法同时测定食品包装中残留乙苯和苯乙烯单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中残留乙苯和苯乙烯单体的检测方法.对加热温度、平衡时间和加压压力等顶空条件以及气相色谱条件进行了优化.在优化的条件下乙苯和苯乙烯的检出限分别为1 mg/kg和2 mg/kg,线性相关系数均大于0.99;平均加标回收率分别为93.1%和93.5%,标准偏差为2.35%和1.23%.     

自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中残留丙烯腈单体的检测方法.对平衡温度、平衡时间和加压压力等顶空条件以及气相色谱条件进行优化.优化后方法检出限为0.4mg,kg,线性相关系数＞0.999,加标回收率为98.7%,标准偏差为2.12%.该方法具有较好的灵敏度和准确度,自动化程度高,结果重现性好,检测效率也大为提高,适用于食品包装中的微量丙烯腈的检测.     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中1,3-二氧五环和三聚甲醛的迁移量

目的建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定食品接触用聚甲醛中1,3-二氧五环和三聚甲醛在不同的食品模拟物(水基、酸性、醇类、油性等)中迁移量的分析方法。方法模拟液中的1,3-二氧五环和三聚甲醛通过顶空进样的方式(顶空进样条件为85℃平衡30 min)经键合了苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的色谱柱分离,最终由质谱来进行检测及分析。结果在优化顶空平衡时间、平衡温度、色谱柱、气相色谱以及质谱条件后,本方法精密度为1.1%～7.3%,最低检出限可达到0.02 mg/kg,回收率为87.0%～104.3%。结论本方法准确、高效、简便,可用于检测水、酸性、醇类、油基四类模拟物中1,3-二氧五环和三聚甲醛的迁移量。     

静态顶空进样测定覆盆子发酵酒香气成分条件优化研究

采用正交试验设计优化了顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分的测定条件。结果表明,4种因素对覆盆子发酵酒香气成分测定的影响次序为:进样量平衡温度平衡时间NaCl添加量,其中进样量、平衡温度、平衡时间对测定的影响达到显著水平,确定的最佳条件为组合进样量6 mL、平衡时间40 min、平衡温度45℃、NaCl添加量1 g,以此条件进行试验,测得香气成分的相对含量总和为15.72%±1.33%,表明此条件较为适宜于顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分。     

顶空-气质联用法同时测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环

建立了采用顶空-气质联用法测定纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环残留量的方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了色谱柱类型、顶空平衡温度、顶空平衡时间及称样量。结果表明,该方法的检出限为0.06～0.11μg/g、定量限为0.2～0.4μg/g、平均回收率为80.6%～115.4%、相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、分析速度快、结果准确可靠,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的分析检测。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量

目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。     

顶空进样气相色谱法测定芦荟饮料的乙醇含量

建立利用顶空进样技术，结合气相色谱，测定芦荟饮料中的乙醇含量的方法。方法：采用70℃平衡温度、平衡时间3min的顶空条件和采用HP19091J-433 HP-5MS毛细管柱，进样口150℃，1ml顶空气体进样，分流比10：1，程序升温、FID检测器（200℃）的气相色谱条件。结果：平均回收率为99.64%，相对偏并RSD为1.18%(n=5）。结论：采用本法测定，操作简便，定量准确，重复性好，可以作为本品的定量分析方法。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

毛细管气相色谱法测定聚氯乙烯食品包装中的氯乙烯单体

研究采用毛细管气相色谱法检测聚氯乙烯薄膜中残留的氯乙烯单体,并用气相色谱质谱法进行确证.样品中的氯乙烯单体采用静态顶空技术提取.利用极性毛细管气相色谱柱进行分离并结合氢火焰离子化检测器进行高灵敏度检测.氟乙烯单体在0.05～0.2 mg/L的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数为0.999,相对标准偏差在3.1%以内,检测低限为0.5 mg/kg,该方法具有较好的检测精密度和灵敏度.     

气相色谱法测定聚氯乙烯薄膜中氯乙烯单体的方法研究

研究建立了手动顶空进样气相色谱法(GC)检测聚氯乙烯(PVC)薄膜中氯乙烯单体(VCM)的分析方法。实验对气相色谱参数和样品平衡条件进行了优化,选择在70℃平衡30min,采用DB-WAXtre极性毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,所检测的对象完全分离,峰形良好。氯乙烯单体和峰面积在0~4.977μg的范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9994,3倍信噪比确定检出限为0.20mg/kg。采用空白薄膜样品加标准品测定氯乙烯单体回收率及精密度,回收率在91.04%~103.27%之间,相对标准偏差RSD在3.76%~4.50%,方法重现性好,满足聚氯乙烯薄膜单体残留的分析。所测定的9种聚氯乙烯薄膜中氯乙烯单体的残留,均低于检测极限。     

固相微萃取-气-质法测定纺织品中苯乙烯含量

建立了顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用测定纺织品中苯乙烯含量的方法.并对极性、非极性、双极性萃取头对苯乙烯的萃取效率以及萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、解析时间和温度、GC-MS仪器条件进行了研究.选择PDMS/DVB萃取纤维头研究苯乙烯检测的线性范围为0.5-500 ng/L.实际样品回收率在90.3%-104%之间,RSD在1.25%-5.63%之间.     

食品包装材料中3种残留单体含量的测定分析

探讨顶空气相色谱法同时测定食品包装材料中残留氯乙烯、偏二氯乙烯和1,1-二氯乙烷单体含量的可行性。样品在自动顶空进样器中,用N,N-二甲基乙酰胺在80℃下提取40 min,气相色谱分析,外标法定量。在本试验条件下,氯乙烯、偏二氯乙烯和1,1-二氯乙烷单体线性关系良好,相关系数分别为0.999 0、0.999 6和0.999 4,检出限分别为0.02、0.25、1.00 mg/L,回收率为90.0%~97.7%,RSD值为1.86%~3.10%。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

190612-3气相色谱顶空内标法快速测定料酒中乙醇含量

建立了用气相色谱顶空内标法测定料酒中乙醇含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法检测过程快速、简便、准确。本方法乙醇检出限为0.01%vol(S/N=3),标准曲线的线性范围2%～20%vol(r=0.99994)。该方法测定料酒中的乙醇含量,样品加标浓度为2%vol、5%vol、10%vol,加标回收率为99.6%～100.1%,相对标准偏差RSD(n=10)1.07%,方法检测限为0.05%vol。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。