基于油菜籽碳量子点荧光恢复测定盐酸米诺环素的研究

以油菜籽和水为原料,一步合成了强荧光碳量子点(CQDs)。基于KMnO_4能使该CQDs的荧光显著猝灭;而当有盐酸米诺环素(MINO)存在时,CQDs-KMnO_4体系的荧光恢复,使荧光信号重新"打开"的原理,提出了以油菜籽CQDs荧光信号的"关开"为荧光探针测定盐酸米诺环素的新方法。方法的线性范围为5.0×10~(-7)～1.0×10~(-5) mol/L,相关系数r=0.999 5,方法检出限为4.9×10~(-7) mol/L。方法用于样品中盐酸米诺环素的测定,回收率为99.6%～100%。通过紫外-可见吸收光谱的变化和荧光寿命的测定,确定CQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭。同时对体系的"关-开"机理进行了初步探讨。     

菜花碳量子点的一步合成及其与塞克硝唑的相互作用

以菜花为碳源,通过一步水热法合成了绿色荧光碳量子点,通过荧光光谱、紫外-可见吸收光谱、红外光谱对其发光特性进行了研究,测定了其荧光寿命及量子产率。研究发现,塞克硝唑对该碳量子点荧光具有明显的猝灭作用,在pH 7.10的Tris-HCl缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与塞克硝唑浓度在7.0×10~(-7)~3.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9991,方法检出限为1.9×10~(-7)mol/L。该方法用于样品中塞克硝唑的测定,回收率为98.8%~101.5%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该碳量子点与塞克硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

一种检测盐酸美他环素的“关-开”型荧光探针的应用研究

本文构建了一种"关-开"型荧光探针可用于盐酸美他环素的高灵敏度检测.以杏仁为原料,通过一步水热法合成了水溶性好、荧光强烈的杏仁碳量子点(AM-CQDs),通过荧光光谱(FL)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和X射线粉末衍射光谱(XRD)对其发光性能进行了表征.研究发现,KMnO_4的加入可以有效猝灭AM-CQDs的荧光,使体系的荧光信号"关闭";意外地发现盐酸美他环素能使猝灭后的AM-CQDs荧光定量恢复,实现了盐酸美他环素的高灵敏检测.结果表明,在9.0×10~(-8)～8.0×10~(-6) mol·L~(-1)浓度范围的盐酸美他环素与AM-CQDs的荧光恢复值呈现良好的线性关系,该方法的检出限为8.4×10~(-8) mol·L~(-1),加标回收率为98.4%～101.8%,结果令人满意.又对体系的"关-开"机理进行了探讨,发现AMCQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭.     

曲克芦丁对发光碳量子点的荧光猝灭作用

以D-麦芽糖为碳源,L-赖氨酸为钝化剂,采用微波法合成了发光碳量子点(CQDs)。采用荧光光谱法、紫外光谱法研究了曲克芦丁(TRT)对CQDs的荧光猝灭作用,构建了以CQDs为荧光探针测定TRT含量的新方法。实验表明,TRT浓度在1. 0×10-7～3. 0×10-5mol·L-1范围内与CQDs荧光强度的猝灭呈现良好的线性关系,相关系数为r=0. 9980,检出限为7. 0×10-8mol·L-1。对片剂中TRT含量的测定,回收率为97. 30%～102. 9%。同时,探讨了TRT与CQDs相互作用机理。     

碳量子点同步荧光探针测定Cr(Ⅵ)

以牛血清白蛋白作为碳源,采用一锅法直接酸化合成碳量子点,通过荧光光谱和紫外-可见吸收光谱对其发光性能进行了表征。在p H=7.40的TrisHCl缓冲介质中,用同步荧光法研究了碳量子点与Cr(Ⅵ)之间的相互作用。Cr(Ⅵ)使碳量子点的同步荧光强度降低,加入CTM AB后,体系的同步荧光猝灭值ΔF进一步增大。当Cr(Ⅵ)浓度在2.4×10~(-6)~8.0×10~(-5)mol/L时,体系的同步荧光猝灭值ΔF与Cr(Ⅵ)浓度呈良好的线性关系,方法检出限为8.4×10~(-7)mol/L,相对标准偏差为0.58%(n=5,c=4.0×10~(-5)mol/L)。用该法测定自来水和延河水中的Cr(Ⅵ),结果满意。通过探讨不同温度对猝灭常数的影响以及吸收光谱的变化,确定了碳量子点与Cr(Ⅵ)之间的猝灭机理。     

二硫化钼量子点荧光传感器检测盐酸多西环素的研究

通过水热法一步合成了二硫化钼(MoS_2)量子点。MoS_2量子点具有良好的荧光性能,基于盐酸多西环素(DOX)对MoS_2量子点荧光猝灭的特性,建立了基于MoS_2量子点荧光传感器测定DOX含量的方法。研究结果表明,DOX对MoS_2量子点荧光的猝灭机理为静态猝灭。此荧光传感器测定DOX的线性范围为0.86~55.40μg/mL,检出限为0.023μg/m L(S/N=3)。利用此方法对盐酸多西环素片剂和加标牛奶中的DOX含量进行测定,RSD5%(n=3),测定结果与高效液相色谱法(HPLC)相比,相对误差±5%(n=3)。本方法快速、简便,可用于实际样品中盐酸多西环素的测定。     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10~(-7)~4.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

碳量子点的绿色合成及检测水体中苦味酸

以香蕉为碳源,采用绿色、经济的一步溶剂水热法合成得到了水溶性好、稳定性高的蓝色荧光碳量子点。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等方法对样品的形貌、结构和光谱性能进行了表征。苦味酸对该碳量子点荧光具有猝灭作用,其荧光猝灭程度与苦味酸浓度在0.5~30.4μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为9.48×10-8mol/L(S/N=3)。方法用于实际样品中苦味酸的测定,回收率为96.4%~101.4%。通过吸收光谱的变化确定了二者的猝灭类型。     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱北大核心CSCD

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

微波法碳量子点制备及用作盐酸雷尼替丁的探针

以抗坏血酸为碳源,采用微波法合成的稳定性高,水溶性好的发光碳量子点。在pH 5.00的B-R的缓冲溶液中,基于盐酸雷尼替丁对碳量子点的荧光猝灭作用,建立了一种检测盐酸雷尼替丁的新方法。实验发现,盐酸雷尼替丁浓度在1.0~7.0μmol/L和0.1~1.0μmol/L范围内与碳量子点的荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,检出限为71 nmol/L。方法用于胶囊及血样中盐酸雷尼替丁含量的测定,其回收率分别为96.4%~99.0%和96.0~106.0%。     

以太西煤为碳源合成碳量子点用于铁离子检测的研究

以太西煤为碳源,采用硝酸氧化法辅助水热合成了具有绿色荧光的碳量子点(CDs)。该量子点具有良好的稳定性和水分散性,平均尺寸为3.64 nm。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、荧光光谱仪等对碳量子点的结构和光学性能进行表征。基于荧光猝灭原理,在最优检测条件下,Fe3+在0.6×10-6~2.5×10-6mol/L及3.0×10-6~21.0×10-6mol/L浓度范围内与CDs的荧光猝灭效率呈良好的线性关系,Fe3+的检出限为6.7×10-7mol/L。     

基于糊精碳量子点荧光信号“关-开”测定L-抗坏血酸的研究

通过水热法,一步合成糊精发光碳量子点(CQDs),其荧光量子产率为8.3%。研究发现,在pH=3.10的B-R缓冲介质中,KMnO_4能使该CQDs荧光发生显著猝灭,荧光信号"关闭";加入L-抗坏血酸后,由于L-抗坏血酸的还原性,将KMnO_4从CQDs表面移除下来,使CQDs的荧光信号恢复,体系的荧光信号处于"打开"状态。据此提出了"关-开"型荧光探针高灵敏检测L-抗坏血酸的方法。对反应的机理进行初步探讨,考察了各种反应条件。在优化的实验条件下,CQDs的荧光恢复值与L-抗坏血酸的浓度在6.0×10~(-7)～2.0×10~(-5 )mol·L~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限(3S/N)为4.4×10~(-7 )mol·L~(-1)。方法用于样品中L-抗坏血酸含量的检测,结果满意。     

基于CdSe/ZnS量子点构建乙酰甲胺磷荧光检测方法研究

本文以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于乙酰甲胺磷对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定乙酰甲胺磷的荧光检测方法。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对CdSe/ZnS量子点进行表征。在反应时间为5 min条件下,乙酰甲胺磷的浓度在0.487×10~(-6)～7.225×10~(-6) mol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(R~2=0.9987),方法检出限为2.55×10~(-7) mol/L。在2.0、5.0μmol/L加标水平下的回收率为94.5%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%。该方法选择性好,灵敏度高,可用于水果和蔬菜中农药乙酰甲胺磷的快速检测。     

AgInS_2∶Mn@ZnS量子点在测定胰蛋白酶中的应用

基于胰蛋白酶能够选择性地猝灭AgInS_2∶Mn@ZnS量子点(QDs)的荧光和磷光,建立了一种检测胰蛋白酶的新方法。实验考察了AgInS_2∶Mn@ZnS QDs对常见蛋白质的选择性以及酸度的影响,优化了测定胰蛋白酶的条件。结果表明,在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,荧光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mol/L(R=0.9975),检出限为5.0×10~(-8) mol/L;磷光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10~(-7)~3.5×10~(-6) mol/L(R=0.9940),检出限为4.7×10~(-8) mol/L。不同加标水平下的加标回收率在94.1%~107.2%之间,相对标准偏差小于3%。该方法成功地应用于尿样中胰蛋白酶的测定。     

基于碳量子点的荧光猝灭法检测微量三价铁离子

以碳量子点(CQDS)作为荧光探针,在pH 7.0的PBS缓冲溶液中,建立了一种检测食品中微量Fe~(3+)的荧光猝灭法。以白糖为原料,利用反应釜高温水热反应得到高品质的荧光碳量子点(CQDs)。实验表明体系的荧光猝灭程度与Fe~(3+)含量成线性关系,线性回归方程为Y=54.698X+23.41,相关系数为0.9660,线性范围为10~(-7)~10~(-3)mol/L,检出限6.0 nmol/L。本实验方法已经初步应用于食品样品中Fe~(3+)的检测,其中铁补充剂检测结果与常规方法结果一致,说明了此方法的准确性、可靠性和适用性。     

5-BrSAF-盐酸头孢他美酯荧光体系的研究及分析应用

在p H 7.40的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,盐酸头孢他美酯(CPH)可使5-溴水杨基荧光酮(5-Br SAF)的内源性荧光显著猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定CPH的新方法。CPH的浓度在8.0×10-10~1.8×10-8mol/L范围内与体系的荧光猝灭值△F呈良好的线性关系,方法检出限为3.8×10-10mol/L,相对标准偏差为1.8%(n=5,c=8.0×10-9mol/L)。方法用于样品中CPH的测定,回收率为98.0%~103.5%。对体系的猝灭机理进行了研究,通过测定荧光寿命、探讨温度对猝灭常数的影响以及紫外吸收光谱的变化,确定CPH与5-Br SAF之间的猝灭过程为静态猝灭。     

CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素

采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS_2三元量子点,基于CuInS_2量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性,建立了CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下:(1)pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5mL;(2)CuInS_2量子点的浓度为2.0×10~(-7) mol·L~(-1);(3)反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10~(-8)~2.0×10~(-7) mol·L~(-1)内与其对应的荧光猝灭强度呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-10) mol·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.4%之间。     

一种荧光探针检测水溶液中碘离子

本文选用无水柠檬酸和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷,利用水热法制得碳量子点,此碳量子点发蓝光,激发波长和发射波长分别为370 nm、466 nm。由于碘的重原子效应和碘离子易于给出电子的能力,当碳量子点在水溶液中遇到碘离子时会发生荧光猝灭,通过测量荧光寿命,发现碳量子点和碘离子之间存在动态猝灭效应。利用这一特性,建立一种选择性检测水溶液中碘离子的荧光探针。优化分散溶剂对碳量子点荧光强度的影响,以及响应时间和溶液pH值对猝灭效率的影响。在最优实验条件下:荧光变化值(F_0-F)与碘离子浓度的对数呈线性,线性方程为Y=427.60X+646.88,R~2=0.9945,碘离子浓度的线性范围为5×10~(-7)～5×10~(-4)mol/L,检出限为3.2×10~(-8) mol/L。选用三个浓度加标检测自来水样时,回收率范围为101%～105%。     

基于FRET效应的碳量子点/银纳米粒子荧光探针测定西咪替丁的研究

以天然水果杨桃为唯一原料,由水热法直接合成了荧光强度高、发光性能良好的杨桃碳量子点(CB-CQDs),用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(FL)分别表征了CB-CQDs形貌和光学特性。研究发现,在pH 6.0的伯瑞坦-罗宾森(BR)缓冲溶液中,向CB-CQDs溶液中加入银纳米粒子(AgNPs)后,AgNPs与CB-CQDs之间产生荧光共振能量转移(FRET)效应(CB-CQDs和AgNPs分别为荧光供体与受体),使CB-CQDs荧光猝灭,荧光信号"关闭";于该体系中加入西咪替丁(Cimetidine,CMT)后可使猝灭的荧光强度部分恢复,荧光信号重新"打开",据此可实现CMT的定量测定。基于以上原理提出了以CB-CQDs/AgNPs为荧光探针测定CMT的荧光分析新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化条件下,CMT浓度在9.0×10~(-8)～1.0×10~(-6) mol/L范围内与CB-CQDs在λ_(ex)/λ_(em)=319 nm/397 nm处的荧光恢复值(ΔI_F)呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 6,检出限(3σ/k)为1.9×10~(-8) mol/L。将该方法用于样品中CMT的测定,结果满意。     

CdTe量子点荧光法测定阳离子表面活性剂

合成了巯基乙酸(TGA)保护的水溶性发光CdTe量子点,并考察了此探针在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)中的发光行为。根据观察到的发光猝灭效应,建立了一种简单的测定阳离子表面活性剂的方法。考察了CdTe量子点的浓度、体系酸度、反应时间及共存物质等对测定的影响。在最佳条件下,CdTe量子点发光强度与CTMAB的浓度分别在6×10-7~9.0×10-6mol/L和1.2×10-5~3.8×10-5mol/L范围内分段成线性关系。该方法用于水样的阳离子表面活性剂的测定,回收率为97%~102%。