毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

应用毛细管气相色谱法，程序升温，FID检测器，同时测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该法线性范围为81～800μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为2.0～3．2mg／kg，测定的回收率为78%-106％，相对标准偏差〈11％。所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类

文章建立了高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯的方法,色谱柱TC-C18,(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-水(70:30),流速0.8 mL/min.二极管阵列检测器,检测波长255 nm,柱温30℃.加标回收率为84％～103％,方法简便、快速、灵敏度高.     

毛细柱气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类

对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯经HP-5毛细柱分离,FID检测,四种酯化物能达到良好分离效果。当标准溶液在0~300μg/mL浓度范围时,标准曲线线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998、0.9998;四种酯化物均能达到1.0 mg/kg最低检出限;同时,该法具有良好稳定性,变异系数均小于1.5%;四种酯化物加标回收率为85%~90%。     

液相色谱法测定醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯.在0.4～40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为0.9978,0.9996,0.9997,0.9997.方法检出限在1.0～1.25 μg/g.平均回收率分别为97.93%,88.35%,90.90%,92.95%.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

酱油中对羟基苯甲酸酯防腐剂的测定

本文叙述酱油中防腐剂对羟基苯甲酸酯(PHBA)的气相色谱测定进行研究,确是最佳分离条件及测定条件,并对前处理中的萃取过程进行研究。     

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在0.6%～0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。     

超快速液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类

对比建立了超快速液相色谱测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法,在5min内完成样品分析,检测灵敏度高,样品前处理方法简捷,并能有效避免假阳性的干扰,保障了定性的可靠性和定量的准确性。对市售部分果汁、饮料、腌菜及酱油样品进行检测,线性相关系数达0.9999,最低检出限降低为0.9mg/kg,加标回收率可达89.9%以上。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸丙酯的研究

对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)是广泛应用于清凉饮料、果汁及蔬莱、水果的防腐剂。与苯甲酸比不仅抑菌作用强,受pH影响小,代谢途径与苯甲酸基本相同,且毒性低,其LD50为6000mg/kg,ADI2-7mg/kg(FAO/WHD),因此,是一种高效低毒的新型食品防腐剂．我国于1987年1月1日准许在醋、清凉饮料中使用,使用量在0．1~0．25g/kg,而在水果蔬菜表面允许使用量0．012g/kg。食品中PHBA-Pr的测定方法多采用薄层色谱法和紫外分光光度法,国内报导了用高效液相色谱法,我们探讨了气相色谱法,该法简易,快速、准确、灵敏度高,分离效果好．峰面积对浓度的回归方程(?)=-1951．25＋98571X,相关系数r＝0．9979,回收率为95．2~104．9%,精密度Cv＝3．27~3．65%。     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中丁香酚残留量

目的建立罗非鱼中丁香酚残留量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取、正己烷脱脂净化2次后,通过高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果丁香酚在0.1~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;5.00 g样品中丁香酚残留量的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;3个添加水平平均回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为3.38%~5.39%。结论本方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于罗非鱼中丁香酚残留量批量检测。     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量

目的建立液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量的检测方法。方法样品经酸水解、乙酸铵缓冲溶液定容后,经反相C18色谱柱分离,以甲醇/三氟乙酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,在紫外检测器波长为280 nm下检测。结果糠氨酸浓度在2～50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。糠氨酸在2.00、5.00和10.00mg/100g蛋白质添加水平的回收率为88.82%～91.95%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于3.55%(n=6),方法检出限为1.0 mg/100 g蛋白质。结论该方法操作过程简单、方法准确、可靠、重现性好、回收率较高,适合于核桃乳中糠氨酸含量的分析检测。     

反相高效液相色谱法测定草莓中的维生素C

报道了测定草莓中维生素C的反相高效液相色谱法。样品中的维生索C在zorbax ODs（5μm）反相色谱柱上分离、以0．025mol/LKH2PO4-甲醇（70:30）为流动相洗脱、用紫外检测法检测（λ=254 nm）。维生素C在2．5min内得到了良好的分离,检测范围为025mg/L。用于实际样品的分析,效果良好。     

樱桃酒中有机酸种类和含量的研究

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对樱桃(Prunus avium L.)酒中有机酸的种类和含量进行了研究。采用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L的KH2PO4溶液(pH值2.80)为流动相,流速为0.70mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,方法重现性好,精密度高,有机酸在浓度(0～9.0)×103mg/L,线性相关系数均大于0.9990,加标回收率为96%～105%,各有机酸检出限≤8.0mg/L。在此条件下测定发酵樱桃酒中的有机酸,得到樱桃酒中主要有机酸是苹果酸,其次是柠檬酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸和草酸。     

高效液相色谱法测定酒中的赭曲霉毒素A

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定酒中赭曲霉毒素A的方法。脱气后的酒类样品用1%PEG和5%NaHCO3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,净化液经Hypersil BDS C18柱反相色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的赭曲霉毒素A进行6次反复实验,得其平均回收率为92.8%-99.5%,RSD%〈10,最低检测限为0.04ng/mL,线性范围为0.1-10ng/mL。     

动物组织中伊维菌素残留量的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法,荧光检测器检测,建立动物组织中伊维菌素残留的检测方法。样品经乙腈提取后用碱性氧化铝柱净化,在三氟乙酸酐和N—甲基咪唑存在下,脱水生成荧光化合物,常温衍生化30s即可。荧光检测器激发波长为364nm,发射波长470nm。结果表明,伊维菌素最低检测限为0.5μg/kg,相关系数在1μg/kg—30μg/kg范围内为0.9999,回收率在70.95%-91.98%之间。     

HPLC谱法测定葛粉中葛根素含量

提出直接用纯水震荡提取、高效液相色谱测定葛粉中葛根素含量的方法,以二极管阵列检测器选定250nm和305nm进行双波长检测定性定量,流动相采用甲醇与0.5%乙酸水溶液,其配比为30:70,流速0.5mL/min,柱温30℃。实际样品的测定表明,该方法样品前处理无毒环保,操作简便可靠,实用性较强。