HPLC法测定乙酰谷酰胺注射液的含量

目的 　鉴于原含量测定方法为间接测定的滴定法 ,定量的专属性差 ,因此建立了用 HPLC法测定乙酰谷酰胺注射液含量的方法。方法 　色谱柱 :Kromasil 5μ C1 8( 2 ) 2 5 0× 4.60 ( Phenomenex) ;流动相 :0 .0 2 mol· L- 1 磷酸二氢钾溶液 ,磷酸调 p H值 3 .5 ;流速 :1.0 m L· min- 1 ,检测波长 2 0 5 nm,以外标法计算含量。结果 　本法专属性强、灵敏、准确 ,该方法在 1.0 0 2 4μg～ 4.5 10 8μg浓度范围内线性关系良好 ( r=0 .9999,n=6)。回收率为 10 1.5 % ,RSD=0 .7%。 结论 　建立的定量方法专属性强 ,可用于乙酰谷酰胺注射液的质量控制     

HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质。方法采用氨基柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol.L-1氢氧化钾溶液调pH至5.0)-乙腈(30∶70)为流动相,检测波长215nm,流速1.0mL.min-1。结果乙酰谷酰胺在0.04～0.36mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.58%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该药品乙酰谷酰胺含量和有关物质的测定方法。     

RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立测定注射用乙酰谷酰胺含量的反相高效液相色谱法.方法采用Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),pH 5.8磷酸盐缓冲液-甲醇(90:10)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果乙酰谷酰胺在0.033 25～1.064 mg·mL-1峰面积与其测定浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.97%,重复性试验RSD为0.51%(n=6).结论本法准确、简便、快速,适用于注射用乙酰谷酰胺的质量控制.     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法.方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS 6.0×150 mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5:95)为流动相,检测波长为210 nm.结果乙酰谷酰胺在0.1～0.5 mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%.结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量.     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法。方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS6.0×150mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5∶95)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺在0.1~0.5mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%。结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量。     

乙酰谷酰胺氯化钠注射液的含量及有关物质的HPLC测定

目的建立测定乙酰谷酰胺氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC法。方法采用PhenomenexODS-3C18柱,(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇:0.02M的KH2PO4(以10%H3PO4调节pH至3.5)=(97:3)为流动相,检测波长为210nm;流速:1.0mL·min-1。结果乙酰谷酰胺在浓度:0.0836～0.3344mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均回收率:99.95%,RSD=0.849%。结论本方法快速,准确,可作为乙酰谷酰胺氯化钠注射液的质控标准。     

高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立注射用乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值为3.5)-甲醇(95∶5)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺进样量线性范围是0.41～6.0μg,r=0.9998,平均回收率为98.74%,RSD为0.80%。结论该方法精密可靠,可作注射用乙酰谷酰胺的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺注射液的含量

目的:建立乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法.方法:采用正相NH2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 m)为固定相,以乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为4.0)(65:35)作为流动相,检测波长为215 nm,以外标法按照峰面积计算.结果:平均回收率为99.26%,RSD为0.35%.线性范围为60～600 mg·L-1.日内平均RSD为0.62%,日间平均RSD为0.76%.结论:本方法灵敏、快捷,专属性强,可作为乙酰谷酰胺注射液含量测定的方法.     

用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定注射剂中乙酰谷酰胺的含量

目的:建立乙酰谷酰胺的含量测定方法,为该类药物提供质量控制标准.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃;以0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.5)为流动相,流速为0.6ml·min-1,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为115℃,气体流量为3.2L·min 1.结果:乙酰谷酰胺在0.198～0.991mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9993;平均回收率为98.9%,RSD=1.7%,n=6;最低检出量为50ng.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

HPLC法测定谷氨酰胺散中谷氨酰胺的含量

目的建立谷氨酰胺散中谷氨酰胺含量的测定方法。方法采用HPLC法测定。色谱柱:Hypersil NH2柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(66.5∶33.5),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:215 nm。结果谷氨酰胺在0.293～5.86 g·L-1范围内线性关系良好,线性方程为:A=624 122C+30 686,r=0.999;平均回收率为98.9%(n=6,RSD=1.1%)。结论该法操作简便,不受杂质干扰,精密度好,结果准确可靠,可用于谷氨酰胺散的质量控制。     

盐酸乙酰谷酰胺、甘露醇联合应用治疗颈性眩晕38例临床观察

目的：观察乙酰谷酰胺、甘露醇联合应用治疗颈性眩晕的临床疗效。方法：采用随机、平行对照试验,将78例颈性眩晕患者分成两组,对照组40例,复方丹参片2片每天3次口服,盐酸氟桂利嗪胶囊5～10mg,每晚1次口服,静脉滴注肌苷注射液。试验组38例,在对照组基础上,加用乙酰谷酰胺、甘露醇静脉滴注治疗,两组疗程均为1周。比较两组临床疗效。结果：治疗1周后,试验组（n=38）的总有效率为94.73%,显效率为42.10%,而对照组（n=42）的总有效率为85.00%,显效率为27.50%,两组间治疗总有效率、显效率比较,均差异有统计学意义（P〈0.05）。结论：乙酰谷酰胺、甘露醇联合应用治疗颈性眩晕疗效确切,安全可靠。     

HPLC法测定知非沙班中R异构体

目的 建立HPLC法测定知非沙班中R异构体的方法。方法 采用HPLC法,以多糖衍生物共价键合手性柱Chirlpak®IA（250 mm×4.6 mm,5 μm）作为固定相;以甲醇–乙腈–二乙胺（90：10：0.1）作为流动相;检测波长：235 nm;柱温：35 ℃;体积流量为0.85 mL/min;进样体积：20 μL 。结果 知非沙班R异构体在0.007 5～1.000 0 μg/mL与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.32%,RSD值为2.90%（n=12）。结论 本法操作简便快速,结果准确可靠,可用于知非沙班中R异构体的控制。     

高效液相色谱法测定盐酸多塞平顺式异构体限度

目的:建立测定盐酸多塞平顺式异构体限度的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Shimpack C18(150 mm×6 mm, 5 μm) ;流动相:甲醇-2%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(45∶55);流速:1 mL·min-1;检测波长:293 nm.结果: 盐酸多塞平在25.05～501.00 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率98.69%,RSD=0.6%.结论: 该方法简便,结果准确,重现性好,可以用于盐酸多塞平顺式异构体限度的测定.     

高效液相色谱法测定阿瑞匹坦中同分异构体

目的：建立高效液相色谱法测定阿瑞匹坦的同分异构体。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Waters XBridgeTM Shield RP18（250 mm ×4．6 mm,5μm）,检测波长：210 nm,流速：1．0 mL·min－1,柱温：30℃,进样量：20μL。结果阿瑞匹坦的几个同分异构体均能很好的分离。结论该方法分离阿瑞匹坦的手性同分异构体的杂质方法简便、准确、可靠,灵敏度高。     

磺胺间甲氧嘧啶杂质的HPLC测定

磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,1)常含有合成过程的氨基化物(2)、羟基化物(3)和乙酰化物(4)等微量杂质.日本药局方第13版已收载1,并采用TLC检测有关物质.本研究参照日本Daiichi Fine Chemical公司的内部标准,建立了HPLC法检测2、3和4.     

反相高效液相色谱法测定复方谷氨酰胺中呱仑酸钠的含量

目的 :建立复方谷氨酰胺中呱仑酸钠的反相高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱InertsilCN 3(5μm ,4.6mm× 2 50mm) ,磷酸盐缓冲液 (pH 7) 乙腈 (50∶50 )为流动相 ,检测波长 2 90nm ,流速1 .0mL·min- 1 。结果 :呱仑酸钠的浓度在 1 .0～ 6 .0mg·L- 1 范围内呈线形关系 ,平均回收率为 99.8% ,RSD为 0 .4 % (n =8)。结论 :本法具方法简便 ,结果准确 ,适用于制剂中呱仑酸钠的含量测定和质量控制     

高效液相色谱法测定L—谷氨酰胺及其制剂的含量

目的:采用HPLC方法测定L-谷氨酰胺及其制剂的含量。方法:采用NUCLEOSIL 5NH_2100A(250mm×4.6mm)色谱柱,乙腈-0.05mol·L~(-1) 磷酸二氢钾缓冲液(pH4.0)(70:30)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长215nm。结果:在5～50μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率分别为99.79％(RSD=0.43％,n=5),99.44％(RSD=0.30％,n=5)。结论:该方法简便准确,重现性好,在本色谱条件下L-谷氨酰胺与其分解产物能够得到很好的分离,可以准确测定L-谷氨酰胺的含量,也可用于原料及制剂有关物质的限度检查。     

HPLC检测右旋佐匹克隆中的手性杂质

目的 建立检测右旋佐匹克隆中手性杂质的方法.方法 采用RP-HPLC法,Chiral-AGP色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(Ph5);流速0.9 ml·min-1;检测波长225 nm;柱温30℃.结果 佐匹克隆对映体达基线分离,右旋佐匹克隆0～20.0 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998).结论 所建方法直接、简便、快速,可用于检测右旋佐匹克隆中手性杂质.     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。