大蓟不同药用部位的HPLC特征图谱与化学模式识别研究

目的:建立大蓟不同药用部位的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并结合化学识别方法全面比较大蓟不同药用部位化学成分的差异,为大蓟药材的质量控制及评价提供参考。方法:采用HPLC法分别对大蓟药材(即地上部分)、叶、花、主茎和侧茎进行测定,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)对色谱图进行匹配生成各药用部位的HPLC特征图谱,通过单因素方差分析共有特征峰峰面积差异,通过与对照品比对进行色谱峰指认,并结合主成分分析和聚类分析对大蓟不同药用部位进行化学模式识别研究。结果:分别建立了大蓟药材、叶、花、主茎、侧茎的HPLC特征图谱,大蓟药材、叶和花的图谱中共确定了15个共有峰,主茎、侧茎的图谱中共确定了11个共有峰(7、9、12、13号峰缺失),不同药用部位之间化学成分含量差异较大;指认峰1、2、3、10、11分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、蒙花苷和柳穿鱼叶苷。主成分分析和聚类分析结果显示,大蓟花与茎的化学模式识别聚类区别清晰,可分别聚为一类;但大蓟叶分布较为分散,难以很好地聚类。结论:建立的HPLC特征图谱-化学模式识别分析模型能够整体、全面、真实地反映大蓟不同药用部位之间的差异,...     

沙参麦冬汤的HPLC指纹图谱研究

目的 建立经典名方沙参麦冬汤的HPLC指纹图谱,同时结合聚类分析及主成分分析对其进行评价,为沙参麦冬汤的质量控制提供科学依据.方法 采用Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,梯度洗脱,建立15批次不同产地的沙参麦冬汤的HPLC指纹图谱,并采用《中药色谱指纹图...     

甘肃麻黄药材的HPLC指纹图谱分析

目的:研究甘肃麻黄药材的指纹图谱测定方法,并对不同种属、不同来源的麻黄药材进行指纹图谱分析。方法:采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)(2)(250mm×4.60mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(4∶96),流速1mL·min~(-1),检测波长210nm,记录时间35min。结果:获得了较为理想的甘肃麻黄药材HPLC指纹图谱,标定了10个特征指纹峰,并利用对照品对其中的麻黄碱与伪麻黄碱进行了标记。结论:本文所建立的麻黄药材指纹图谱,可以有效地反映甘肃麻黄药材的内在质量,有助于麻黄药材的标准化种植。     

不同产区天麻HPLC指纹图谱研究

目的 通过构建天麻Gastrodia elata Bl.的化学成分HPLC指纹图谱,结合多元统计方法等对不同产区天麻进行比对,为天麻产地鉴别和道地性提供科学依据。方法 采用HPLC测定不同产区天麻的化学成分指纹图谱,Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 mm）,柱温30℃,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间35 min,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 mL,检测波长220 nm。共计检测79份不同产地的天麻样品。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）进行指纹图谱信息统计内含成分峰面积,利用SPSS 23.0统计软件进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的天麻样品具有良好的一致性,通过构建天麻HPLC指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析可以将天麻样品分别划分为云南产天麻和非云南产天麻。结论 可利用指纹图谱技术对天麻产地进行鉴别,为天麻的道地性研究提供科学依据。     

山茱萸醇提物HPLC指纹图谱及其聚类分析

目的 建立山茱萸醇提物的高效液相(HPLC)指纹图谱,对所获得的指纹图谱信息进行聚类分析.方法 山茱萸药材10批,用50％乙醇料液比为1∶8,回流提取3次每次3h,浓缩,用甲醇稀释.应用Accurasil C18高效液相色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),二极管阵列检测器(DAD),以0.15％磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 山茱萸样品中共检测到12个共有色谱峰,相似度在0.748～0.919之间.用聚类分析法进行分析,将样品归类.用主成分分析法进行分析,可见样品6相对于其它9个样品得分最高,样本性质或特征的相似程度最好.结论 建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可作为山萸肉骨质疏松效应成分物质基础研究的有效手段.     

老鹳草的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立老鹳草药材的指纹图谱并对其共有模式进行识别,完善老鹳草的质量评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法获取24批不同产地老鹳草的指纹图谱:色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为259 nm,柱温为30℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对药材的相似度进行评价,并利用主成分分析(PCA)和聚类分析对指纹图谱进行共有模式识别。结果:根据PCA的3D和平面投影图并结合聚类分析结果,排除个别样品,最终筛选出18批样品建立了指纹图谱共有模式,其相似度均在0.959以上。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制老鹳草药材的质量提供参考依据。     

雷公藤多苷片的HPLC指纹图谱和模式识别研究

目的:建立雷公藤多苷片的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱评价体系。方法:采用Agilent ZORBAX SBC18分析柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.75 m L/min,检测波长218 nm,柱温35℃,测定6个厂家的15批雷公藤多苷片,运用"中药指纹图谱相似度评价系统"软件计算相似度,并用对照品指认部分色谱峰。结果:建立了雷公藤多苷片指纹图谱共有模式,确定了22个特征峰,指认了3个色谱峰,通过聚类分析和主成分分析将6个厂家的样品分为两大类。结论:HPLC指纹图谱结合模式识别可以较好地反映雷公藤多苷片的内在质量。     

西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱及模式识别研究

采用HPLC-UV-ELSD串联技术,建立西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱的质量控制方法。色谱柱为Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,漂移管温度为106.5℃,空气流速为2.9 L·min-1,对20批西洋参药材进行HPLC-UV-ELSD测定,采用聚类分析和主成分分析对特征图谱数据进行了模式识别研究,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及拟人参皂苷F11等8个色谱峰。所建立的西洋参皂苷类成分特征图谱特征性和专属性强,方法快速、简便、可靠,可用于西洋参质量控制及综合评价。     

北五味子药材指纹图谱与化学模式识别研究

目的 建立测定吉林省不同产地北五味子药材的HPLC指纹图谱方法。方法 色谱条件为Agilent ZORBAX EXTEND-C₁₈(250×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为35℃。结果 建立了北五味子药材的指纹图谱,共标定出35个共有峰,通过对照品指认出8个色谱峰,不同产地的五味子相似度均不小于0.987。通过聚类分析和主成分分析,15批药材可聚为4类,分析确定出6个主成分因子。结论 本研究建立的方法简便、准确,可为五味子药材的质量评价提供参考。     

龙眼叶乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱研究

目的建立不同产地龙眼叶药材乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法采用Thermo C18(4. 6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0. 2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1. 0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果提取12个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,采用对照品指认了3个主要色谱峰,其中以对照品没食子酸乙酯为参照峰,运用相似度评价软件、聚类分析和主成分分析对所收集的10个不同产地龙眼叶药材乙酸乙酯部位进行系统比较与归类,10个产地龙眼叶药材相似度均大于0. 9,分别聚为4类。结论建立的指纹图谱方法重复性好,简便可靠,为不同产地地龙眼叶药材质量控制和评价提供依据。     

UHPLC特征图谱结合多组分含量评价首乌藤饮片的质量

目的 建立首乌藤的UHPLC特征图谱,测定2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。结合聚类分析法（CA）和主成分分析法（PCA）对首乌藤饮片的质量进行研究。方法 色谱柱：Shiseido C₁₈（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速：0.3 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。运用SPSS 20.0软件进行PCA和CA分析。结果 特征图谱确立6个特征峰,40批首乌藤的相似度为0.655~0.998;2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素及大黄素甲醚含量分别为0.01~1.96,0.02~3.15和0.01~1.48 mg·g^-1。PCA和CA结果将首乌藤饮片分为3类,反映了不同批次首乌藤饮片的质量特征。结论 UHPLC特征图谱和多组分含量结合PCA和CA可以对首乌藤饮片的质量进行客观、有效的评价。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别评价不同产地瓜蒌质量

目的 采用HPLC建立16批瓜蒌药材指纹图谱,结合化学模式识别的方法对不同产地瓜蒌进行区分。方法 采集不同产地瓜蒌药材的HPLC指纹图谱,利用\     

HPLC指纹图谱结合共有模式识别评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性

目的:建立青蒿指纹图谱并对其共有模式进行识别,评价重庆市售青蒿饮片质量的一致性。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为220nm,进样量为10μl。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对12批样品的相似度进行评价,并通过主成分分析、系统聚类分析对其进行共有模式识别。结果:筛选出11批样品,建立了指纹图谱共有模式,并标定了16个共有特征峰。经对照,指认出东莨菪内酯、青蒿素、青蒿酸3种主要成分;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.53%。11批样品与对照图谱相似度>0.990。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制青蒿药材的质量提供参考依据。重庆市售青蒿饮片质量整体较好,尚有少量批次质量欠佳,应加强青蒿饮片规范化生产和监督。     

党参HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别研究

目的 基于HPLC指纹图谱对党参药材中多种化学成分进行含量检测,并结合多种化学计量学统计分析评价多产地多来源多批次的党参药材整体质量。方法 用ACE Neptune-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温20℃,对41批次来源于多个产地的党参药材构建HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析对党参质量进行评价,同时筛选出特征性成分进行含量检测及分析。结果 建立了党参HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;41批党参HPLC指纹图谱的相似度在0.650~0.962;聚类分析将41批次党参聚为2类;主成分分析中6个主要成分分别反映23个共有峰信息;偏最小二乘法判别分析中根据投影重要性指标的值进一步筛选出主要影响党参间差异的9个成分峰,并进行多指标成分的方法学考察,结果各成分的加样回收率在99.09%~103.68%,RSD为1.21%~3.68%。结论 不同产地和来源的党参药材存在一定的质量差异。通过指纹图谱、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析等方法相结合可全面地评价党参的质量,此方法的建立可以为党参的质量控制、产品评价提供一定的参考依据。     

青翘和老翘的HPLC指纹图谱比较及聚类分析、主成分分析

目的:建立青翘和老翘药材的指纹图谱并比较,同时进行聚类分析和主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C₁₈,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为235 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。以连翘苷为参照,绘制8批青翘(Q1~Q8)和6批老翘(L1~L6)药材的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:青翘和老翘药材共有19个共有峰,指认了其中6个,分别为连翘酯苷A、芦丁、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷、槲皮素、连翘脂素;青翘与老翘药材的相似度为0.351~0.767。聚类分析结果显示,青翘和老翘药材样品可聚为4类,其中L1~L6聚为一类、Q1聚为一类、Q2~Q6聚为一类、Q7~Q8聚为一类。主成分分析结果显示,前3个主成分的累积方差贡献率为83.14%,L1~L6分布较近,Q2~Q6分布较近,Q7~Q8分布较近,Q1分布较为独立,与聚类分析结果一致。结论:青翘和老翘的指纹图谱共有峰经相似度评价、聚类分析及主成分分析均有明显差异,所建HPLC指纹图谱可用于综合评价和比较青翘和老翘药材的质量。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学分析不同企业心脑健胶囊(片)的差异

目的 建立心脑健胶囊(片)质量评价方法,比较不同企业心脑健胶囊(片)的质量差异。方法 将中国药典2020年版一部心脑健胶囊项下特征图谱转化为指纹图谱,并进行方法学考察。与对照品进行比较,确定特征峰成分。测定3个厂家的21批产品,通过相似度分析其指纹图谱的异同,进一步使用聚类分析和主成分分析进行模式识别。结果 3家企业之间心脑健胶囊(片)指纹图谱存在差异,聚类分析和主成分分析结果基本一致,样品按厂家各自聚为一类,其中峰10(表没食子儿茶素没食子酸酯),13(没食子酸儿茶素没食子酸酯)、16(表儿茶素没食子酸酯)等特征峰对指纹图谱影响较大。在企业H样品中表没食子儿茶素没食子酸酯含量较低,仅为企业N样品中相应成分含量的60.08%,而没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较高。在企业S样品中没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较低,为企业N样品中相应成分含量的42.47%,而表儿茶素没食子酸酯含量相对较高。另外,各企业样品所含主要成分的比例均不相同。结论 化学计量学辅助的HPLC指纹图谱具有简便、客观、可数字化的优点,可直观地区别不同企业心脑健胶囊(片)成分及其比例的差异。     

细梗香草药材HPLC指纹图谱研究及质量评价

目的 通过HPLC建立细梗香草药材的指纹图谱,并对其进行聚类分析和主成分分析。方法 利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）对12批次细梗香草药材进行相似度评价,并采用SPSS 21.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了细梗香草药材HPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了其中5个色谱峰;12批药材细梗香草相似度为0.949~0.997,表明它们之间的一致性较好。12批细梗香草可以聚为两大类,其中S7、S8聚为一类,其余聚为一类。经主成分分析,主成分1~3是影响细梗香草质量评价的主要因子,3个主成分累计方差贡献率为96.93%。结论 所建立的细梗香草的HPLC指纹图谱,以及聚类分析和主成分分析结果可为细梗香草药材的质量评价及进一步开发利用提供参考。     

经典名方羌活胜湿汤基准样品的特征图谱分析

目的 建立羌活胜湿汤基准样品特征图谱,阐明羌活胜湿汤关键质量属性,为经典名方羌活胜湿汤基准样品的质量评价提供参考。方法 采用SilGreen C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液;检测波长328 nm,建立羌活胜湿汤基准样品的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法。采用多种色谱柱及仪器进行系统适应性考察。采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术,在正离子模式下对羌活胜湿汤基准样品的特征峰进行鉴别。结果 特征图谱共标定14个特征峰,分别归属羌活、独活、藁本、川芎、蔓荆子,以阿魏酸(3号峰)为基准峰。通过质谱分析,共鉴定了22个化合物,包括香豆素及黄酮类成分。结论 所建立的羌活胜湿汤特征图谱简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了羌活胜湿汤基准样品的物质基础,为羌活胜湿汤的开发和质量控制提供参考依据。     

玉红膏指纹图谱研究及质量标志物预测分析

目的:建立玉红膏指纹图谱并进行聚类分析及主成分分析,并对其质量标志物进行预测.方法:在古方记载方法基础上加以改善,制备玉红膏样品;采用HPLC色谱法测定21批样品,色谱柱Sepax Bio-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液;流速:1.0 mL· min-1;柱温:25℃;...