不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究牡丹皮炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化。方法:取经不同程度炒炭工艺制得的丹皮炭品,加70%乙醇20mL超声2次,每次30min,采用高效液相色谱法测定其中5-HMF的含量。结果:320℃以前,5-HMF的含量随炒制时间和炒制温度的增加而升高,但温度达到320℃时,随炒制时间增加,其含量开始降低。结论:不同炮制程度对牡丹皮炭中5-HMF的含量影响较大。本研究为进一步研究丹皮炭的止血机制和控制其质量提供了理论依据。     

医药辅料低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛含量测定及其限度确定

目的建立了低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的HPLC分析方法,并确定了其限度。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;以甲醇-水(10∶90)溶液为流动相;流速为1.0mL·min~(-1),在紫外检测器284nm处检测。结果 5-羟甲基糠醛、糠醛的质量浓度分别在0.75~25.0μg·mL~(-1)(r=1.000 0)和0.099~3.3μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.000 2%和0.000 3%,平均回收率分别为100.5%和99.0%,RSD值分别为0.32%和1.83%。结论该方法可用于低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作方便、专属性强、定量准确、重复性好。     

HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法。方法: 采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精＞姜形黄精＞鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品＞蒸制品。结论: 该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。     

HPLC法测定薏苡仁不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立薏苡仁不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,welchrom C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%醋酸水(5:95);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:麸炒薏苡仁中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于薏苡仁不同炮制品的质量评价指标。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立测定制剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反相高效液相色谱法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(7∶93)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长:284nm;测定5-羟甲基糠醛.结果 5-HMF在5.148～514.800ng范围内呈良好的线性关系.平均回收率为101.31%,RSD为1.3%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法.     

HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

炮制对中药5-羟甲基糠醛成分的影响

目的对5-羟甲基糠醛在中药炮制研究中的现状进行系统的整理分析,为中药炮制研究提供科学依据。方法查阅资料,分析整理。结果中药经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,炮制过程的加热方式、加热时间、加热温度、辅料等因素能使5-HMF含量提高。5-羟甲基糠醛既具有刺激性毒性,同时又具有药理活性。结论5-羟甲基糠醛在炮制方面的作用和意义仍需进一步研究。     

市售罗汉果5-羟甲基糠醛的含量测定与质量标准的制订

目的建立罗汉果中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法,并制定相应的质量标准。方法在日光下观察色泽;烘干法测定水分;建立高效液相色谱法(HPLC)测定各样品中5-HMF的含量。结果罗汉果呈棕黄色或棕褐色,水分含量符合2015年版《中国药典》不得高于15%的规定;罗汉果中5-HMF的含量呈现明显的区别,含量最高的样品是含量最低样品的52倍。全部19个样品中,16个样品的5-HMF含量较低,为6.09～190μg·g~(-1),低于0.02%;有3个样品的5-HMF含量很高,为204～317μg·g~(-1),超过了0.02%。罗汉果中5-HMF的含量与色泽、水分含量之间未见明显相关性。结论首次说明罗汉果中含有5-HMF,建立了HPLC法并测定了罗汉果中5-HMF的含量,建议制订罗汉果中5-HMF的限量标准为0.02%。     

HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用Agi-lent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(5∶95)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长284nm,柱温30℃。结果:5-HMF在0.099 80～49.902μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.06%,RSD为0.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为舒血宁注射液的质量控制方法。     

HPLC法测定参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量及其来源的初步探讨

目的:建立己糖降解产物5-羟甲基糠醛的含量测定方法,对参芪扶正注射液中的5-羟甲基糠醛进行测定,并对其来源进行初步探讨。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在浓度为0.94～18.8μg.mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度和重复性的RSD分别为0.7%和2.2%。在模拟高温灭菌的过程中发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价中药注射液的安全性提供参考。     

HPLC法同时测定怀牛膝中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

目的:建立怀牛膝药材中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的高效液相色谱测定方法。方法:SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30°C,检测波长:245nm和279 nm。结果:可在2个波长下同时测定5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量,5-羟甲基糠醛的线性范围是0.390～100μg.mL-1,蜕皮甾酮的线性范围是3.125～100μg.mL-1。平均回收率分别为100.4%和99.0%。结论:该方法灵敏准确,为怀牛膝药材的质量控制提供了新的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

探讨5-羟甲基糠醛在中药及复方中的存在意义

目的对5-羟甲基糠醛在中药及复方中的研究现状进行系统的整理分析,为中药及复方今后研究提供依据。方法对5-羟甲基糠醛的存在现状、产生原因、药理作用、以及中药汤剂呈棕色的原因,本实验室的研究等进行了分析整理、归纳总结。结果 5-羟甲基糠醛可能是中药及复方中一个新的活性成分,是中药汤剂呈棕色的原因之一,在中药复方中可能发挥着独特药效。结论对5-羟甲基糠醛的研究,从而为阐明其存在意义及其与中药药效之间的关系打下坚实基础。     

Sustainable production of organic acids via ozonation of biomass derived 5-hydroxymethylfurfural and furfural

Extracting value-added chemicals from renewable resources has attracted much attention in facing the crises arising from fossil resources. This study elucidates a promising strategy of producing valuable organic acids, including maleic acid, formic acid and succinic acid, via a new ozonation process. 5-hydroxymethylfurfural (HMF) and furfural, two platform chemicals obtained from biomass hydrolysis, are used as the raw materials. Under alkaline reaction condition (25 °C, 10 mg/L O₃, and 90 min), improved yields of maleic acid, succinic acid and formic acid reached 25.3 wt%, 10.0 wt% and 41.1 wt% from HMF, as well as 17.6 wt%, 2.5 wt% and 79.5 wt% from furfural; respectively. This sustainable manufacturing technology exhibited significant advantages, including one simple process, room condition, avoiding of organic solvent and absence of metal catalysts. This work paves the ways from biomass to commercial organic acids via hydrolysis followed by ozonation.     

中药醋炙增效减毒机理的现代研究进展

醋炙法多用于具有疏肝解郁、散瘀止痛、攻下逐水功效的中药。醋炙可引药入肝,增强疏肝解郁、散瘀止痛中药的作用,降低峻下逐水中药的毒性。本文在查阅大量文献的基础上,从化学、药理和毒理角度对醋炙增效减毒的机理进行总结论述,为醋炙中药的临床合理应用提供参考。     

市售中药炮制用辅料醋的质量考察

目的:对市售中药炮制用辅料醋的质量进行考察。方法:采用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、滴定等方法,对市售食醋主要物质进行测定。结果:15批样品醋与对照品在TLC图相应位置上均检出相同颜色的斑点;15批样品醋可溶性无盐固形物的质量浓度为16.4⁷0.70 mg/ml;总酸质量浓度为38.070.70 mg/ml;总酸质量浓度为38.0⁵9.2 mg/ml,乳酸质量浓度为1.1659.2 mg/ml,乳酸质量浓度为1.16⁹.71 mg/ml。结论:市售醋质量差异较大,亟需建立较为全面的食醋质量标准。     

5-羟甲基糠醛对脑缺血再灌注模型小鼠学习记忆及脑部自由基的影响

目的:探讨5-羟甲基糠醛(5-HMF)对脑缺血再灌注模型小鼠学习记忆及脑部自由基的影响。方法:小鼠分为假手术组、模型组、5-HMF低高剂量组和甲磺酸二氢麦角碱阳性对照组,各组给予相应药物后除假手术组外均建立脑缺血再灌注小鼠模型,以Morris水迷宫和跳台实验观测小鼠学习记忆能力,并检测其脑组织超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量。结果:与假手术组比较,模型组Morris水迷宫实验中逃避潜伏期和游泳路径均明显延长,跳台实验的潜伏期缩短、错误次数增加;脑部SOD活性降低、MDA含量升高(P<0·01或P<0·05),与模型组比较,5-HMF组上述各指标均明显改善(P<0·01或0·05)。结论:5-HMF口服给药可改善脑缺血再灌注引起的学习记忆障碍,其机制可能与恢复脑组织清除自由基的酶活力抗自由基损伤有关。     

以中药质量为核心的中药学专业课程群模式构建

构建以中药质量为核心的中药学专业课程群的模式。实现课程群建设的创新,形成以"一个中心、两个基本点、三步递进"的实施方案,并付诸实践;实现教学团队建设的创新,使新的教学团队消除学科界限,营造教师之间互相学习的风气;开展多元化改革模式,调动学生学习的主观能动性,通过正确的专业性引导为国家培养优秀的专业技术人才。     

A new highly oxygenated pregnane and two new 5-hydroxymethylfurfural derivatives from the water decoction of Poria cocos

Abstract

A new highly oxygenated pregnane steroid, pregn-7-ene-2β,3α,15α,20-tetrol (1) and two new 5-hydroxymethylfurfural derivatives, (5-formylfuran-2-yl)methyl 2-hydroxypropanoate (2) and (5-formylfuran-2-yl)methyl 2-(4-hydroxyphenyl)acetate (3), together with four known compounds, were isolated from the water decoction of Poria cocos. Their structures were established on the basis of extensive spectroscopic analysis. Compound 1 showed moderate inhibitory activity and a known compound (3S,6S)-3-[(1R)-1-hydroxyethyl]-6-(phenylmethyl)-2,5-piperazinedione (5) showed weak inhibitory activity against α-glucosidase, respectively.