VPI-7分子筛的合成及生物学性能

采用水热法,通过调变反应溶胶的量合成了不同尺寸的不规则圆片状多孔锌硅分子筛VPI-7,并研究了其生物学性能.扫描电子显微镜观测结果表明,制备的样本由VPI-7条状晶体聚集成微球,并进一步相互交联形成微米级孔隙,其形貌可以促进钙磷化合物在样品表面的沉积,同时可以负载并缓释蛋白.细胞学检测结果表明,VPI-7分子筛有利于细胞黏附增殖,具有良好的生物相容性.     

高硅分子筛ZSM-23的合成及表征

采用静态水热晶化法以吡咯烷为模板剂,合成出结晶度良好的ZSM-23分子筛晶体.对合成条件的研究结果表明,合成的关键是避免ZSM-35分子筛的生成.当n(Si)/n(Al)=25～110,n(H20)/n(SiO2)=1.3～4.8,n(pyr.)/n(SiO2)=0.12～0.5时,均能稳定生成ZSM-23分子筛晶体.当n(Si)/n(Al)>110时,不能得到分子筛晶体;当n(Si)/n(Al)<25时,生成的是ZSM-35分子筛晶体.采用XRD,SEM,TG-DTA,FTIR等技术,对合成的ZSM-23分子筛晶体的形貌,以及影响分子筛合成的因素进行了详细的研究.     

有机硅骨架修饰的磷酸铝分子筛VPI-5的合成

分别以1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烯(BTESEE)和苯基三乙氧基硅烷(PTES)为硅源, 通过一步法直接合成有机硅骨架修饰的磷酸铝分子筛VPI-5. 系统考察了各反应参数对产物结构与性质的影响, 并对产物的结构进行了表征. 表征结果表明, 有机基团通过硅原子被引入到分子筛骨架中. 有机基团的引入增加了分子筛的亲油性, 并且不同的有机基团对分子筛的亲油性的提高程度不同.     

Nb-MCM-41硅基中孔分子筛的合成与表征

ＭＣＭ４１中孔分子筛在催化、吸附分离、离子交换以及无机材料等领域具有较高的工程应用与研究价值．近年来,在催化应用方面,将具有一定催化活性的过渡金属元素如Ｔｉ［１］、Ｚｒ［２］、Ｍｏ［３］、Ｖ［４］、Ｆｅ［５］、Ｍｎ［６］、Ｗ［７］等以高分散的形态嵌入分子筛骨架结构中,得到了许多具有催化氧化性能的新型催化剂．这些新型催化剂已在石油加工、精细化学品和有机中间体的制备等方面显示出良好的应用前景［８］．铌的化合物是目前引人注目的一种新型催化材料,因为具有酸活性中心及氧化还原功能,已应用于烯烃齐聚［９］…     

Ti-HMS分子筛的合成与表征

 以十二胺(DDA)为模板剂,采用室温晶化合成了钛硅中孔分子筛Ti-HMS,并用XRD,IR,UV-Vis和N2吸附对分子筛样品进行了表征,考察了配料硅/钛比、模板剂用量及晶化时间对合成分子筛的影响. 结果表明,Ti-HMS分子筛具有较大的比表面,孔径约为3 nm. 随着配料硅/钛比的降低,Ti-HMS分子筛的比表面积减小,进入骨架的钛量增多,且非骨架钛也增多. n(DDA)/n(SiO2)≤0.22时,随着模板剂用量的减少,Ti-HMS分子筛的结晶度下降,骨架钛含量减少,非骨架钛含量增加. 晶化时间在9~18 h最佳.     

磷酸硅锌铝分子筛（ZnAPSO—5）的合成,结构及性能研究

以二乙氨基乙醇为导向剂,用水热晶化法合成了磷酸硅锌铝分子筛纯相,测定其组成为Zn_(1.12)Si_0.38Al_(10.88)P_(11.62)O_(48),并对其结构和性能进行了研究.实验结果表明,ZnAPSO-5具有AlPO_4-5型分子筛结构,由于锌和硅进入骨架同晶取代了部分铝和磷,致使ZnAPSO-5分子筛有了B酸酸性,而热稳定性也较磷酸锌铝分子筛(ZAPO-5)有所提高.     

钛硅ZSM-5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征

以工业硅溶胶为硅源,廉价的乙醇作模板剂,用微波辐射的方法 成功地合成了高结晶度的钛硅 Ｚ Ｓ Ｍ ５ 分子 筛。确定合 成条 件为：ｍ ｏｌ Ｅｔ Ｏ Ｈ ∶ ｍ ｏｌ Ｓｉ ＝ ０． １～ ０．４,微 波反 应釜 压力 为 １ Ｍ Ｐａ, 晶化时 间２００ｍ ｉｎ。利用 Ｘ Ｒ Ｄ, Ｓ Ｅ Ｍ , Ｉ Ｒ 等方法 对钛硅 Ｚ Ｓ Ｍ ５ 分子 筛的物相和晶貌作 了表征,结果表明 钛已进入分子筛骨架。微波辐射法合成大大地缩短了反应时间,简化了操作,合成的样品粒度 小且均匀。     

高硅分子筛ZSM-22的动态合成及表征

 以1，6－己二胺（DAH）为模板剂，采用水热条件下的动态合成方法，合成出结晶度良好的ZSM－22晶体．研究表明，合成的关键是避免ZSM－5分子筛的生长，当n（Si）／n（Al）＝25～65，n（H2O）／n（SiO2）＝16．3～40．3，n（DAH）／n（Si）＝0．1～0．6和T＝428～448K时，都能稳定合成出ZSM－22分子筛．采用TEM，XRD，TG－DTA和NH3－TPD等方法，对ZSM－22晶体的形貌，生长动力学，模板剂的作用以及硅铝比对分子筛酸性的影响等进行了较详细的研究．实验结果和理论计算证实，1，6－己二胺分子以首尾相连的方式，线性排列并完全充满ZSM－22的十元环孔道，同时起到结构导向和骨架电荷平衡的作用．     

Synthesis and Characterization of the Large Pore Molecular Sieves VPI-5 and Si-VPI-5

The large pore molecular sieves VPI-5 and Si VPI-5 were synthesized by using three organic amines (dipropylamine, diisopropylamine and dipentylamine) as the structure-directing agents. Compared with general alumlnophosphate molecular sieves, the synthesis of the molecular sieves of VPI-5 type ls of many unique features. Both VPI-5 and Si-VPI-5 were characterized by XRD, IR, TG-DTA, and MAS-NMR.     

Na1.0Zn1.62Si1.38O4.84·0.6H2O的水热合成及离子导电性质

Anew sodium zincosilicate single crystal Na_1.0Zn_1.62Si_1.38O_4.84·0.6H₂O with size of 0.3mm×0.3mm×0.3 mm was prepared by hydrothermal synthesis method. Powder X-ray diffraction analysis result shows that this compound is a new phase.The compound is stable up to 500℃. The results of ACimpedance measurement shows that its ionic conductivity at 450℃ is 2×10^-4S·cm^-1 and the activation energy for ionic conduction is 79.64 KJ/mol.     

Effect of Isomorphic Incorporation of Titanium on the Structure and Absorption Properties of VPI-8 Zeolites

We have synthesized titanium silicate analogs of VPI-8 zeolite with a broad range of ratios of Si and Ti atoms. We have shown that introduction of titanium into the zeolite lattice is accompanied by an increase in the unit cell parameter from 13.05 to 14.85 , and also an increase in the sorption capacity and a decrease in the characteristic methanol adsorption energy. X-ray phase analysis, IR and UV spectroscopy have confirmed the isomorphic incorporation of Ti in a tetrahedral environment into the structure of VPI-8 zeolite, up to Ti/(Si+Ti) = 0.05.     

Synthesis of Large Pore Molecular Sieve VPI-5 by Using Various Organic Amines

The molecular sieve VPI-5 was synthesized by using various organic amines (DEA, Di-PA, DBA, DPenA, TBA, DEOA and TEOA) as the structure-directing agent. The use of DPA enlarged the range of the crystallization temperature from 110℃ to 190℃ in the synthesis of VPI-5, while the use of TEOA changed the composition of the reactants in a broad variety. Diamines are the typical amines in the synthesis of VPI-5. Among them DBA and DPA are the most favorite structure-directing agents for the synthesis of VPI-5 molecular sieve.     

超大孔磷酸铝分子筛的合成及性能

1988年Davis等首次报道了以二正丙胺和四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成出一种命名为VPI-5的新型磷酸铝超大孔分子筛。它是一族具有相同三维拓朴学骨架的磷酸铝系分子筛,该结构的对称性属六方晶系,P6_3cm空间群,单位晶胞由36个TO_2组成,晶胞参数α=1.8989nm,c=0.8112nm,其主孔道由18员环构成,孔直径约为1.2-1.3nm。     

影响水热合成VPI-5及Si-VPI-5的因素

使用二正丙胺(DPA)和二正丁胺(DBA)作结构导向剂合成出VPI-5和Si-VPI-5,并以二异丙胺(DIPA)为结构导向剂成功地合成出高结晶度的超大孔磷酸铝分子筛VPI-5,其XRD谱图中未检测出其他杂质峰.VPI-5分子筛不同于一般中微孔磷酸铝分子筛,合成条件极其苛刻,为此对原料组成、成胶条件、陈化时间和温度、晶化时间和温度、结构导向剂种类、pH等合成条件对VPI-5分子筛结晶度的影响作了较为详尽的研究,结果表明有机胺在晶化过程中具有结构导向作用,但不起空间填充作用,加有机胺前的陈化过程是必要的.     

取代苯甲醛双缩二氨基硫脲的合成与表征

合成了9个新的取代苯甲醛双缩二氨基硫脲化合物,其结构均经^1H NMR,IR和元素分析表征。     

7-氨基-6-硝基苯并二氧化噁二唑(呋咱)的合成、结构表征与性能研究

自行设计了7-氨基-6-硝基苯并二氧化噁二唑(呋咱)(ANBDF)新的合成方法,以1,3,5-三硝基-2,4-二氯苯为原料,经过叠氮化、脱氮环化得到关键中间体6-硝基苯并二氧化嗯二唑(呋咱)(NBDOF),然后利用异常亲核取代反应(VNS)在苯环上引入氨基得到目标化合物ANBDF,总收率为51.0%.中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征.优化了VNS反应条件,确定了适宜的条件为:盐酸羟胺为VNS试剂,20～40℃下反应5 h,收率70%.NBDOF与ANBDF的性能对比表明:ANBDF分子中的氨基与硝基形成的氢键,使得分子结构更加紧密,密度增加,热稳定性相当,感度显著降低,爆速提高.实验发现ANBDF没有熔点,分解过程分两步进行.