HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

采用稀盐酸和硝酸水解玉米芯产木糖及其优化

采用稀HCl和HNO₃在酸质量分数为1.0%、2.5%和4.0%,反应时间10、30、50、90和120 min,温度90和150 ℃条件下,对玉米芯水解产木糖进行研究。通过动力学模型数据预测木糖浓度,并采用响应曲面优化各个温度下的水解条件。优化得到的最适宜水解条件为温度150 ℃,预处理时间10 min,酸质量分数为1.0%;对应HNO.₃.得到的木糖浓度为56.77 g/L,产率96.31%;HCl木糖浓度为45.38 g/L,产率76.99%。动力学结果成功预测了反应条件下的木糖浓度。通过对比得出HNO.₃.对玉米芯的水解效果要优于HCl。     

高效液相色谱法测定缓释氮肥草酰胺的含量

在以InertSustain C_(18)柱为色谱柱、乙腈和质量分数0.1%硫酸按体积比1∶19配制的溶液为流动相、流速为0.8 mL/min、检测波长为205 nm、进样量为20μL的条件下,建立了高效液相色谱法测定新型缓释氮肥草酰胺含量的方法。试验结果表明,该高效液相色谱法精密度高、重现性良好,可以准确测定产品草酰胺的含量。     

油菜秸秆高温水解液中单糖组分的高效液相色谱测定

建立了高温水中CO₂催化油菜秸秆水解体系中单糖的高效液相色谱（HPLC）分析的方法。其分析采用Prevail^TM ES糖柱,蒸发光散射检测器（ELSD）,流动相为乙腈/水（体积比80∶20）,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温35 ℃,漂移管温度95 ℃,干燥空气作为载气,流速为3.0 L/min。20 min内阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖6种单糖得到了较好的分离,各物质线性回归方程的相关系数R²为0.999 1~0.999 7,其平均回收率为95.3 %~108.0 %,相对标准偏差（RSD）均小于3 %。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了化妆品中游离甲醛的测定方法。样品经0.2%(质量分数,下同)磷酸溶液提取,高效液相色谱分离,柱后衍生测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODSS P色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相为0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温20℃,柱后衍生溶液流速0.5 mL/min,衍生温度100℃。甲醛在1~50μg/mL范围内线性关系良好,r0.999。回收率为96.4%~106.6%,检出限为0.003%。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

杨木废弃物稀酸水解预处理条件的响应面优化

以聚糖类转化率为考核指标,探讨了杨木废弃物稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸范围,并用响应面实验设计优化了稀酸水解条件.结果表明,稀酸水解预处理物料的适宜颗粒尺寸为0.075~0.096 mm,稀硫酸水解的优化工艺条件为:固液比1:10,温度158 ℃,时间5 min,硫酸质量分数2.5%.在此优化条件下,聚糖类转化率为59.23%.稀酸水解液的高效液相色谱分析表明,水解液主要成分为木糖(29.897 g/L),占总糖量的64.8%,其次为葡萄糖(8.748 g/L),占总糖量的18.9%,稀酸水解单糖继续降解较少.SEM形貌和XRD分析表明,水解残渣的纤维结构破坏明显,其结晶度由原料的57.45%降低到47.37%,该稀酸水解残渣存在通过酶解和发酵制备生物乙醇的可能性.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

超声-酶法水解小麦麸皮制备低聚木糖的研究

小麦麸皮是小麦加工处理后副产物,仍保有大量的营养成分,但并未得到良好的利用。以小麦麸皮为原料,通过超声辅助提取-酶法制备低聚木糖,考察了超声功率和超声时间对小麦麸皮木聚糖组分提取的影响,通过加酶量、底物质量分数和水解时间等3个因素考察了酶法制备低聚木糖的条件。当超声功率为1200W、超声时间为30 min、木聚糖添加量(质量分数)为8%、加酶量为10 U/g和酶解时间为6 h时,低聚木糖产量为14.13 g/L。     

以秸秆为原料制备低聚木糖工艺研究

研究了稻草粉经氯化钠预处理后加氧氧化钠高温蒸煮提取木聚糖,然后再加酶水解生产低聚木糖的工艺路线.稻草粉在质量分数为2.5%的NaCl溶液中浸泡12 h后,滤去浸泡液,然后采用固液比1∶10、120℃、120 min的蒸煮条件进行蒸煮.结果表明,木聚糖的提取得率达29.05%(按稻草粉中木聚糖计),用底物质量分数为3%的木聚糖,加入木聚糖酶液,水解温度80℃,反应时间5 h,最后测得还原糖总质量浓度可达3.54g/L.     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

石墨炉原子吸收光谱法分析PTA中的钛

采用石墨炉原子吸收光谱法分析PTA中的钛,考察了仪器条件及硫酸含量对钛吸光度的影响,比较了用不同溶剂溶解PTA灰分时钛的加标回收率,测定的线性范围,特征灵敏度和检测限,分析结果的准确度和重复性。结果表明:测定钛需要用热涂层石墨管,不进行背景扣除,石墨炉原子化温度2 600℃,灰化温度900℃比较合适,低含量的硫酸对钛吸光度影响不大,用硫酸溶解PTA灰分加标回收率96.8%~108%,仪器测定的线性范围为20~120μg/L,特征灵敏度1.189μg/L,检测限6.0μg/L,检测溶液分析结果最大相对误差8.3%,最大相对偏差8.9%,相对标准偏差4.2%。     

高效液相色谱法测定静脉注射犬血免疫球蛋白的麦芽糖含量

目的采用高效液相色谱法测定静脉注射犬血免疫球蛋白中的麦芽糖含量。方法采用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(300mm×7.8mm,8μm),流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为0.8ml/min,柱温50℃;将麦芽糖含量与其峰面积进行直线回归,建立标准曲线;样品经磺基水杨酸处理后进样,根据峰面积计算麦芽糖含量。结果该方法的标准曲线相关性良好,r=0.99968,精密性检测RSD为0.35%,回收率为99.58%。结论高效液相色谱法快速、准确、回收率高,适用于检测静脉注射犬血免疫球蛋白的麦芽糖含量。     

水溶液中二氟化脲含量的测定

采用碘量法对水溶液中二氟化脲含量进行了测定,研究了酸、反应温度及时间对测试结果的影响,确定了二氟化脲含量的测定方法.较佳的测试条件:选质量分数50％的硫酸,温度为(35±2)℃,反应时间20～25 min.     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

葡萄糖直接发酵产2-酮基-L-古龙酸途径中代谢产物的HPLC分析

建立了利用高效液相色谱对葡萄糖发酵产2-酮基-L-古龙酸体系中的4种代谢产物D-葡萄糖酸、2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸的定量测定方法,分析条件为：300 mm′7.8 mm Aminex HPX-87H柱,柱温30℃,流动相为50 mmol/L硫酸,流速0.2 mL/min,RID-10A示差检测器,以丙二酸为内标物. 结果表明,4种物质分离较好. 该方法对2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸3种代谢物的检测平均误差分别为1.53%, 0.89%和1.84%.     

飞硅法分离-FAAS法快速测定工业硅中的铁

采用火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铁,通过加入硝酸、硫酸和氢氟酸溶解试样除硅,加热冒硫酸烟除氟化氢,然后用原子吸收分光光度计测定试液中铁的含量。在最佳实验条件下,该法测定铁的线性范围为0~10.0 mg/L,回收率为98.0%~101.3%,相对标准偏差为2.98%,检出限为0.019 4 mg/L。本方法准确、检出限低,适用于工业硅中铁的快速分析。     

浓硫酸水解废弃木糖渣的工艺研究

采用单因素试验法探讨浓H2SO4水解木糖渣制还原糖的影响因素。木糖渣在浓H2SO4作用于水浴温度下进行水解,其较佳的工艺条件为:酸固比(质量比)5∶1,浸泡时间2.5 h,浸泡温度35℃,水解酸浓度45%,水解时间60 min,水解温度90℃,还原糖产率为90.1%。得到还原糖产率高于稀酸水解还原糖产率,且条件温和。为木糖渣的再利用提供了一条环保的生产途径。     

Statistical optimization for biodiesel production from waste frying oil through two-step catalyzed process

The aim of this work was to investigate the optimum conditions in biodiesel production from waste frying oil using two-step catalyzed process. In the first step, sulfuric acid was used as a catalyst for the esterification reaction of free fatty acid and methanol in order to reduce the free fatty acid content to be approximate 0.5%. In the second step, the product from the first step was further reacted with methanol using potassium hydroxide as a catalyst. The Box-Behnken design of experiment was carried out using the MINITAB RELEASE 14, and the results were analyzed using response surface methodology. The optimum conditions for biodiesel production were obtained when using methanol to oil molar ratio of 6.1:1, 0.68 wt.% of sulfuric acid, at 51 °C with a reaction time of 60 min in the first step, followed by using molar ratio of methanol to product from the first step of 9.1:1, 1 wt.% KOH, at 55 °C with a reaction time of 60 min in the second step. The percentage of methyl ester in the obtained product was 90.56 ± 0.28%. In addition, the fuel properties of the produced biodiesel were in the acceptable ranges according to Thai standard for community biodiesel.     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

Production of Xylooligosaccharides from Waste Xylan,Obtained from Viscose Fiber Processing,by Selective Hydrolysis Using Concentrated Acetic Acid

Xylooligosaccharides (XOS) were prepared by selective hydrolysis of the waste xylan, obtained from viscose fiber plants, using concentrated acetic acid. The influences of acetic acid concentration, reaction temperature, and reaction time on the yield and component profiles of XOS product were investigated. These results were further ascertained by designing orthogonal experiments. The hydrolysis of xylan residue was selective, since mainly xylooligosaccharide components were formed, with hardly any impure ingredients, except for a small amount of xylose and traces of furfural, in the hydrolyzed product. Reaction temperature was found to be the most significant factor, influencing the XOS yield. Accurate HPAEC–PAD analysis of component profiles indicated that a maximum XOS yield of 45.86% was achieved on hydrolysis of 33.77 g/L waste xylan using 20% acetic acid for 20 min at 140°C. The main XOS components obtained were xylobiose, xylotriose, and xylotetraose, which were more than xylopentaose and xylohexaose.