高纯环烷酸的制备

提出了一种由粗环酸精制为高纯环烷酸的工业化新工艺.粗环烷酸经氢氧化钠皂化、水份及油品分离脱石皂化物、酸化、减压蒸馏等制备而得高纯环烷酸,酸含量可达98%,酸值回收率可达90%以上.在500t/a高纯环烷酸工业生产装置上,考察了温度、真空度等因素对制备的影响,并进行了简略的经济分析.该工艺已先后向国内7家单位进行了转让和生产,并正在获得较显著的经济效益和社会效益.图1,表6,参6.     

工业纯铁电解制备高纯铁

以工业纯铁为原料,运用正交设计对电解制备高纯铁的影响因素进行研究,以电沉积速率、电流效率、电解铁纯度及外观为指标,确定各因素的显著性及最佳组合方案。用ICP-AES、扫描电镜(SEM)对电解铁纯度及其主要杂质元素进行分析,通过退火还原对杂质氧进行分析提纯,并采用NaoH溶液浸出电解铁片,测量浸出液中SO_4~(2-)浓度。结果表明:溶液Fe~(2+)浓度50g/L,pH值为4,电解温度25℃,电流密度100A/m~2,是电解制纯铁实验的最佳因素组合。在该工艺参数下,电沉积速率为0.549g/h,电流效率达到89.2%,电解铁纯度达到99.98%以上;电解铁退火还原后氧元素含量大大减少,浸出液中硫酸根的量大约为30mg/L,且结合实际电解条件可知,氧和硫的主要存在形式为铁的氧化物和硫酸亚铁。     

晋城超低灰无烟煤制备高比表面积颗粒活性炭的试验研究

以晋城无烟煤为原料,先经浮选和酸洗脱灰,得到灰分1.2%的超低灰无烟煤,再将其与活化剂KOH按比例混合、粘结成型,并经活化处理制备高比表面积活性炭。主要考查了碱炭比、活化温度和活化时间对活性炭比表面积及收率的影响。结果表明,晋城超低灰无烟煤制备高比表面积活性炭的最佳工艺条件为:碱炭比5∶1,活化温度800℃、活化时间1 h,活性炭的BET比表面积为1 800.71 m2/g,孔径大小分布于0.3～5 nm之间,以微孔为主。     

Characterization,gene cloning and expression of new xylanase XYNB with high specific activity

Extracellular xylanase XYNB from Streptomyces olivaeeoviridis A1 has been purified and characterized.The optimal pH value and temperature of XYNB for its activity are 5.2 and 60℃, respectively. The specific activity of XYNB is as high as 2869.78 U/mg. Metal cations, EDTA and SDS have no effects on enzyme activity of XYNB. The gene xynB coding mature protein of XYNB has been cloned by PCR. The forward oligonucleotide primer used in the PCR reaction was synthesized based on the N-terminal amino acid sequence of XYNB mature protein, and the reverse oligonucleotide primers are random oligonucleotide. The cloned gene xynB is 576 bp long and its G C content is 64.3%. The xynB encodes 191 amino acid residues, and the putative molecular weight of XYNB is 20.839 kD. The xynB has been expressed in E. coli, and the expressed xylanase has normal bioactivity.     

共沉淀法制备高比表面积的铟锡氧化物超细粉末

采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物超细粉末, 并用差热分析仪测定铟锡氧化物前驱体的分解温度、用X射线衍射分析其晶型, 用透射电镜观察颗粒的大小和形貌, 用自动吸附仪测量颗粒的比表面积;对分散剂的添加及添加方式、煅烧温度等因素对产品性能的影响也进行研究. 研究结果表明: 在抽滤洗涤共沉淀凝胶时用Na2SiO3做分散剂润洗, 然后在700 ℃下煅烧2 h, 可以得到粒度为20～30 nm、比表面积达150 m2/g、分布均匀、结晶性好的铟锡氧化物超细粉末.     

可见光响应复合高效光催化剂的制备及应用

采用溶胶-凝胶法将过渡金属离子Fe和稀土离子Sm共掺杂改性纳米TiO2,首次将其负载在具有大比面积、微孔结构丰富的活性炭纤维载体上,制备出新型复合高效光催化剂。以甲基橙模拟染料废水为降解目标,考察催化剂的光催化活性。通过XRD、SEM、BET等手段表征其性质。结果表明:共掺杂改性复合光催化剂的光催化活性要明显优于空白炭纤维、纯二氧化钛负载活性炭纤维和单掺杂改性复合光催化剂的光催化活性,当煅烧温度500℃、n(Fe)∶n(Sm)∶n(Ti)为0.05∶0.1∶1、TiO2在活性炭纤维上的负载量为45%时,光催化效果最好;将光催化剂重复利用7次后,再次降解高质量浓度甲基橙溶液,降解率仍然超过95%;新型复合光催化剂对工业RO浓缩水中COD去除率可达37.12%。     

沉淀-吸附法制备高纯酯型儿茶素

用ZnCl2作沉淀剂,当溶液pH值为5.6～6.5时,将茶叶浸提液中的儿茶素以金属盐的形式沉淀,沉淀物经洗涤后,用质量分数为40%的硫酸溶解,然后将溶液直接加入聚酰胺树脂柱上,先用蒸馏水将Zn2+,Na+等无机离子除去,再用乙醇将茶多酚洗脱,洗脱液经浓缩、干燥,得到纯度高于99%的高纯酯型儿茶素,提取率达10.2%,其中EGCG,GCG,ECG含量分别为64%,16%和19%,金属离子含量小于1×10-3%,未检出咖啡因.     

两步纯化溶液法制备高纯氢氧化铝粉

以工业氢氧化铝和硫酸为原料,采用两步纯化溶液法制得了纯度为99.99%的氢氧化铝粉.此外,对活性炭和离子交换树脂对溶液的纯化效果,以及有屏蔽剂A存在时pH值对铁离子平衡浓度的影响进行了研究.研究结果表明:活性炭、吸附树脂、强碱性、弱碱性阴离子交换树脂纯化溶液的效果较差,螯合树脂Da纯化溶液的效果最好,其饱和容量大约是树脂体积的6倍;当没有屏蔽剂存在时,约有80%的铁离子以沉淀析出;当有屏蔽剂A存在时,在pH值为5时只有4.02%的铁离子以沉淀析出,在pH值为6.5时有16.41%的铁离子以沉淀析出,达到了用屏蔽剂阻止杂质离子析出的二次纯化的目的.     

高纯铝的电化学抛光工艺研究

本文研究了高氯酸/乙醇抛光液体系在15V安全电压下高纯铝的抛光工艺以及抛光过程的电流密度,并对＂暗色膜＂现象进行了解释,对抛光电极间距、操作温度对抛光效果的影响进行探讨,得出最佳抛光工艺：电极间距7～8cm,操作温度10～15℃,电流密度0.7～0.8A/m~2,抛光时间3min。     

高储能密度飞轮结构设计方法

储能密度是复合材料飞轮结构设计的主要技术指标,为提高储能密度,必须选取比强度高的纤维复合材料并尽量提高飞轮的外缘线速度.该文探讨了考虑轴承、电机技术水平和可用材料等约束条件下的飞轮结构设计的一般方法,该方法应用于飞轮储能试验装置研制中,飞轮在试验中达到700 r/s, 外缘线速度达到660 m/s, 储能密度达到 35 Wh/kg.     

精矿粉和Mn3O4制备类PC30 MnZn铁氧体

采用传统氧化物工艺,用精铁矿粉代替Fe2O3、用Mn3O4代替MnCO3制备出高性能功率软磁MnZn铁氧体,研究了精铁矿粉和Mn3O4制备MnZn铁氧体的固相反应及预烧温度、烧结温度和掺杂对样品磁性能的影响,选择合适的配方及制备工艺,用精铁矿粉和Mn3O4可以制备出综合性能达到日本TDK PC30材料性能水平的功率软磁MnZn铁氧体。此项目研究成功可使功率铁氧体成本大幅下降,促进精铁矿资源深度开发,具有显著的社会经济效益。     

高纯度长叶烯的合成

以重质松节油为原料,采用单因素实验及正交试验对高纯度长叶烯的制备方法进行了研究。探讨了催化剂种类及用量、溶剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对长叶烯产品纯度的影响,确定了高纯度长叶烯的适宜工艺条件。结果表明:采用硫酸为催化剂,催化剂用量为重油原料质量的1%,乙酸溶剂与原料的体积质量比为1∶3(m L/g),反应温度为20℃,反应时间为4 h,在此条件下石竹烯转化率接近100%。     

高纯三氯化锑的制备

研究了SbCl     

高纯二氧化钛的制备

利用ＳｉＣｌ４水解倾向大于ＴｉＣｌ４的原理,采用部分水解法可制得Ｓｉ质量分数约１０μｇ／ｇ的ＴｉＯ２。它可以艇用作制备高纯三氧化二钛的原料。     

纯Fe在压应力下高温氧化行为研究

研究了纯Fe在500、650、800℃压应力下的高温氧化行为.通过热重分析(TGA)的方法分析了压应力对纯Fe氧化动力学的影响,应用光学显微镜(OM)及扫描电镜(SEM)观察了纯Fe高温氧化后的表面及截面形貌.氧化动力学曲线表明压应力增大了纯Fe的氧化速率,这与压应力对氧化膜结构的影响有关.在压应力下,氧化膜显示了多孔及裂纹等特征,大大增大了氧与氧化膜接触的面积.     

纯铝在耐热铝合金高温变形过程中的润滑作用

采用圆环压缩法检测Al-Fe-V-Si系合金在喷射沉积高温时变形的摩擦因数,研究未加润滑剂、加石墨+机油润滑、加纯铝润滑、加纯铝+石墨+机油润滑4种条件下的摩擦因数随变形温度变化的情况,并探讨其润滑机理。研究结果表明,纯铝润滑以及纯铝+石墨+机油润滑均能有效地改善摩擦状况,其摩擦因数只有未加润滑剂时的1/3~1/4。采用纯铝润滑制备出外径×内径×长度为417 mm×340 mm×300 mm的正挤压管材,采用纯铝+石墨+机油润滑反挤制备出外径×内径×长度为520 mm×460 mm×1 000 mm的管材。