钨和钴点阵常数的精确测定

采用Ｘ 射线衍射方法精确测定钨粉和钴粉的点阵常数。测定结果,钨的点阵常数为ａ ＝０．３１６ ４６７ ｎｍ ,钴的点阵常数为ａ ＝ ０ ．３５４ ４１０ ｎｍ 。钴粉的点阵结构以面心立方为主,仅存在微量的密排六方结构。     

X射线荧光光谱法分析铝电解原料成分的应用

阐述了应用X射线荧光光谱法分析铝电解生产中所用的氧化铝、氟化铝、冰晶石、电解质分子比等的化学成分,其特点是分析速度快,有较好的精密度和准确度,测量结果与化学值相符,有利于铝电解生产车间及时采取措施有效控制杂质含量,提高铝产品质量。     

铝灰高温相变研究

运用X射线衍射仪对铝灰样品进行物质成分分析,然后使用热分析仪对铝灰样品进行差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)分析,同时确定相变温度点,根据相变温度点对铝灰样品进行高温X射线衍射分析,最终得到铝灰样品在升温过程中的各温度段的具体相变情况,为铝灰热处理工艺回收金属铝提供科学依据.     

Fe—Zr—B超细非晶粉的穆斯堡尔研究

本文用热分析，X射线衍射和穆斯堡尔谱学，研究了采用化学还原法制备的Fe-Zr-B超细非晶粉，并与Fe-B超细非晶粉作了比较，初步分析了Z r元素在形成Fe-Zr－B超细非晶粉中所起的作用。分析结果表明，该非晶超细粉可能存在两种非晶结构。     

X射线荧光光谱法测定炉渣中主次成分

以Li_2B_4O_7为熔剂,LiBr为脱膜剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对钢渣中CaO、MgO、SiO_2、P_2O_5、S、Al_2O_3、MnO、TiO_2、和Fe 9项成分的快速检测方法。采用转炉渣、高炉渣、平炉渣系列标样绘制校准曲线,使曲线可以适用于各种炉渣样品分析。     

X射线荧光光谱法测定转炉渣中8种成分

探讨了利用压片法制样X射线荧光光谱法测定转炉渣中CaO等8种成分的分析方法。重点对制样条件、仪器参数、基体干扰、曲线拟合等方面进行了研究,确定了合适的研磨时间、样品粒度、压片时间、压片时所需的压力;试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件,确定了最佳分析参数;选择了与试样基体相匹配的样品,定值后建立校准曲线,消除了基体干扰;对FeO的测定采用经验系数法消除了共存元素的干扰。本法测定范围宽,精密度高,稳定性好,测得各成分的相对标准偏差均小于2%。经对标准样品的测定,各成分测定值的误差符合国家标准允许差。本方法与化学分析法、ICP-AES法比较,操作简单,易于掌握,成本低,适合生产需要,结果吻合较好。     

Sm2Fe17合金的热稳定性

用热重/差热(TG/DTA)分析法研究了粒度及升温速度对Sm₂Fe₁₇合金热稳定性的影响,结合XRD物相分析结果说明Sm₂Fe₁₇合金氧化过程中发生的化学反应,用Kinssinger法计算了Sm₂Fe₁₇合金被氧化所需的表观活化能并推断了其反应机理.结果表明:Sm₂Fe₁₇合金粉的粒度越细,其热稳定性越差;升温速度越快,Sm₂Fe₁₇合金的氧化温度增高,放出的热量减小.Kinssinger法计算Sm₂Fe₁₇合金在低温氧化时的表观活化能为162kJ·mol^-1,在高温氧化时为189.8kJ·mol^-1.     

X射线荧光光谱法测定锆英砂中主次成分

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定锆英砂中ZrO2,HfO2,SiO2,Al2O3,TiO2,Fe2O3,CaO,MgO主次成分的X射线荧光光谱分析方法。以标准物质与光谱纯氧化锆配制锆英砂标样系列,解决了锆英石标准样品不足的问题。采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应,并对测量条件、熔融制样条件进行了探讨。方法用于锆英砂中主、次成分的测定,结果与化学分析法吻合,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于2.5%,能满足锆英砂中各成分的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定铜矿中主次成分

以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m/m=12∶22)作熔剂,采用熔融法制样,建立了测定铜矿石中Cu、S、Pb、Zn、As、Fe、Mn、SiO2、Al2O3、MgO、K2O、CaO、TiO2的X射线荧光光谱(XRF)法。讨论了预氧化温度和脱模剂的添加顺序对样品制备的影响,解决了硫化铜矿石样品对铂黄坩埚的腐蚀问题,并选择合适的校正程序进行谱线重叠和基体效应的校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线,线性范围较宽。对铜矿样品测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.27%~19%;对用标准样品合成的样品进行分析,测定值与认定值相一致。分析结果的精密度和正确度能够满足一般铜矿的分析要求。     

X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖的主次成分

利用高温熔融制备硅石、硅砖样品,应用X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等主次成分的百分含量。通过国家标准物质和合成校准样品制作校准曲线,研究了熔剂的选择及其与样品的稀释比例,脱膜剂加入量对制样重现性的影响,探讨了采用差量法计算所得结果的准确性。实验结果表明,该方法的测定值与标准认定值一致,相对标准偏差小于5%,满足了硅石中常见组分快速分析的要求。     

正极材料Li[Ni1/3Li1/9Mn5/9]O2的结构和充放电过程研究

应用X射线衍射,选区电子衍射和同步X射线衍射等方法,对锂离子电池正极材料Li[Ni_1/3Li_1/9Mn_5/9]O₂的结构和充放电行为进行了研究.结果表明Li[Ni_1/3Li_1/9Mn_5/9]O₂可标定为单相α-NaFeO₂,并具有$\\sqrt 3 $a_hex.×$\\sqrt 3 $a_hex.×$\\sqrt 3 $c_hex.超结构特征.电池充电时,伴随锂离子的脱出,相邻氧原子层间的静电斥力逐渐增大,当电压为3.8V时应力达到最大.接近4.6V时,晶胞常数c急剧下降,绝大多数Li⁺从材料的锂层拔出,Ni²⁺发生氧化.4.6~4.8V之间c增大,a变化很小,说明过渡金属层中的Li⁺拔出,而过渡金属离子的氧化状态未改变.     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

采用玻璃熔片法制样,建立测定铁矿石中TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、K2O、Ti O2、P、S等主次成分的X射线荧光光谱分析方法。确定了仪器最佳参数,采用系列标样建立了校准曲线,以数学法校正基体效应。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果表明,试样和熔剂的质量比以1∶15、熔样时间以15 min为好,所得试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度试验表明,待测元素的相对标准偏差在0.10%~7.14%之间,能满足铁矿石中各元素的检测要求。     

Sm2Fe17化合物的差热-热重分析

通过X射线衍射、 差热-热重(DTA-TG)联用仪以及磁测量等手段研究了 Sm2 Fe17化合物及其氮化物的相结构和磁性.通过对Sm2 Fe17化合物的DTA-TG分析可以得到:当温度从室温(约300 K)升至1473 K的过程中,在N2保护的条件下,N原子扩散进入Sm21 Fe17化合物中,在温度为700 K左右时Sm2 Fe17化合物吸氮反应最剧烈,吸氮的结果使得Sm2 Fe17 Nx化合物的居里温度显著提高.随着温度的继续升高,在吸氮反应的同时,Sm2 Fe17 Nx化合物变的不稳定,部分分解为SmN化合物和Fe.对实验结果的分析可以得出,该化合物在接近熔点的1473 K以下只存在Th2 Zn17型结构,不存在Th2 Ni17型结构.     

草酸盐共沉淀前驱体的热分解过程

研究前驱体热分解过程对制定Ni-Co预合金粉末的制备工艺有一定的指导意义,故采用差热和热重分析法对草酸盐共沉淀前驱体(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2O)在氩气和空气中的热分解过程进行研究,并对分解产物进行了物相分析和形貌观察.结果表明: 前驱体在这2种气氛下的热分解机制完全相同; 分解过程分2步进行,第1步脱去结晶水分子(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2ONi0.7Co0.3C2O4 2H2O↑),第2步无水前驱体分解成Ni-Co合金粉末和CO2; 但是,最终的固体产物不同,因为在空气中,生成的Ni-Co合金粉末又与氧气反应,最终得到的固体产物是氧化物(NiO和Co3O4),而在氩气中,最终的固体产物仍然是Ni-Co合金粉末.     

波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分

采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo、Pb、Cu、Fe、Si O2、CaO、K等7种成分。对仪器参数、基体干扰、曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件后确定了最佳分析参数。选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正。对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11)。方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符。方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析。     

χ射线荧光光谱法测定轻烧白云石的主要成分

采用经典湿法测定轻烧白云石的元素成分,不能满足炼钢厂对测定时间的要求。通过实验研究确定了用χ-射线荧光光谱仪分析轻烧白云石中的各组分含量的分析条件,用该方法检测,操作简便,分析速度快,分析的精密度、准确度均能满足生产的需要。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫铁矿中主次成分

采用X射线荧光光谱法测定硫铁矿主量成分S、TFe及10个次量成分MgO、Al₂O₃、SiO₂、P、CaO、TiO₂、Mn、Cu、Zn、Pb的含量。采用熔融制样以消除试样的粒度效应和矿物效应,优化后的熔融条件为:0.500 0 g试样,7.222 3 g Li₂B₄O₇为熔剂,3.805 5 g LiNO₃为氧化剂,0.02 g NH₄I为脱模剂。通过熔融Li₂B₄O₇挂壁形成保护层避免腐蚀铂金坩埚,在610 ℃预氧化硫铁矿40 min,1 050 ℃熔融15 min可得到满足测试要求的试料片。以固定理论α影响系数法校正基体效应。对一硫铁矿标准样品进行精密度考察,各成分的相对标准偏差(RSD)为0.51%～8.0%;方法用于硫铁矿实际样品分析,测定值与其他方法测得结果相吻合。方法在提高硫铁矿检测效率的同时也节约了试剂用量。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中主量成分（TFe）及18个次量成分（P、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Mn、TiO2 、V2O5、K2O、S、Cr2O3、Ni、Co、Zn、Pb、Cu、Na2O、As）。以固定理论α影响系数法校正基体效应,使各成分的适用检测范围都得到较大拓宽;采用熔融方法制样,消除了试样的粒度效应和矿物效应。为了避免S的损失,样品经预氧化后灼烧,由软件计算或准确测定样品的烧失量。精密度试验表明,各成分的标准偏差（SD）为0.001%～0.268%。方法用于铁矿石实际样品分析,结果与其他方法结果相吻合。