脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢

在对仪器测定条件优化的基础上, 以0.15 g镍箔作助熔剂, 采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚, 建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线, 和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5 μg、0.5 μg、0.4 μg, 测定下限分别为1.7 μg、1.7 μg、1.2 μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定, 对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11), 对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11), 并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钛中氦和氩

应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩。试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究

本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性。采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致。标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题。实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析。     

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

在称样量为0.067～0.12 g, 镍助熔剂为0.37 g, 分析功率为5.5 kW的条件下, 建立了用惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法, 并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论。对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定, 其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0%和3.5%。按照方法, 使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定, 所得氧和氮的测定值一致, 并且与惰气高温萃取-脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致。     

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融 脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。     

固态金属及合金材料中氧、氮、氢联测技术进展

对金属和合金材料中氧、氮、氢3种气体元素的联测技术进展进行了综述,侧重汇总了各种联测方法的分析流程及技术指标,同时介绍了相关的气体分析仪器的情况,最后指出以质谱仪为检测器的联测技术有望成为氧、氮、氢联测技术的发展方向。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮元素的含量

利用脉冲加热惰气熔融-热导法对钒氮合金中氮元素含量进行了分析,探究了称样量、分析功率、工作曲线、样品处理、助熔剂选择等因素对氮含量的影响,确定了钒氮合金中氮元素分析的最佳方法.结果表明,在加热功率4000 W、氮积分时间40 s的条件下,称样量控制在0.0250～0.0300 g,利用钢标与粉末标准样品拟合建立工作曲线...     

脉冲气相色谱测定钢铁及合金中的氢氮氧

在稳定氩气流的脉冲炉里,以石墨坩锅作加热体,在较短的时间内给予大电流,促使金属及其合金温度升高到2500—3000℃以上,样品在高温石墨坩锅内加热熔融,而使氢、氮、氧分别以H_2、N_2、和CO的形式从熔融金属中释放出来。金属中的氧主要以氧化物的形式存在,在高温下与碳反应生成一氧化物。     

熔融热导法测定钒氮合金中氮

探讨了脉冲加热—热导法测定钒氮合金中的氮影响因素,采用进口钒氮合金标准物质对仪器进行校正,建立了钒氮合金中氮的测定方法,方法快速、准确。     

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.040 0～0.060 0g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%～16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.999 6。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%～0.38%。方法用于实际样品中13.55%～15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%～0.50%。     

脉冲加热-热导法测定钒氮合金中的高含量氮

利用氧氮分析仪 ,建立了钒氮合金 (NV)中高含量氮的脉冲加热 -热导分析法。测定范围 :w (N ) =1 0 0 %～40 0 0 % ,相对标准偏差 0.61%。方法简便、快速、准确 ,在实际生产分析中取得良好效果     

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98.0%～99.2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。     

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。     

惰气熔融-热导/红外法测定钛合金中氧氮氢

钛合金中氧、氮和氢的含量对其力学性能影响很大,因此,需要对其准确测定.采用氢氟酸和硝酸体积比为1∶3的酸洗液清洗样品后再用无水乙醇浸泡的方法处理样品,测氧和氮时样品质量选择0.10g,测氢时样品质量选择0.20g,以镍篮为助熔剂,实现了惰气熔融-热导/红外法对钛合金中氧、氮和氢的测定.试验表明,样品放置4h与放置1d,...     

飞行时间-电感耦合等离子体质谱法测定钢、镍基合金及锆锡合金中痕量元素(英文)

在微波辅助系统中对屑状的样品进行湿法消解,采用飞行时间电感耦合等离子体质谱测定钢、镍基合金及锆锡合金中9种痕量和超痕量元素元素。所建立的工作曲线的线性跨度达多个数量级。对一些稀有元素如Ga,Ta,Ir,Pt和,U和较常见的元素如Sn,Sb,Pb和Bi一起进行测定,检测的含量范围从0.046μg/g(锆锡合金中的U)至45μg/g(低合金钢中的Sn),并测定了镍基合金中的微量元素Sn。对于所分析的样品中μg/g级和次-μg/g级的元素,获得了较好的精密度和准确度。