3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼的合成及其在汞(Ⅱ)检测中的应用

合成了3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼(RBDBH)荧光探针,并分别采用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)进行了表征;系统探讨了汞(Ⅱ)对RBDBH探针的荧光增强效应的条件和应用,建立了测定汞(Ⅱ)的荧光光度新方法。实验表明:于5mL比色管中,依次加入25μL 1.000×10~(-3) mol/L RBDBH溶液、适量Hg~(2+)标准溶液、2.5mL乙腈、2.2mL pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液,用水定容至刻度,固定激发波长和发射波长分别为520、570nm,用1cm比色皿进行测定,汞(Ⅱ)浓度在0.36~4.4μmol/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4。方法检出限为0.30μmol/L。将RBDBH荧光探针应用于废水中汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~2.3%。     

氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明:控制溶液的酸度为pH2.0,在固体NaCl用量为1.0g的情况下,当0.01mol/L NH4SCN溶液和1.0×10-3mol/L丁基罗丹明B溶液的用量分别为0.50mL、1.00mL时,Hg2+可被硫氰酸铵-丁基罗丹明B-水体系浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cd2+等离子在该体系中不被浮选,据此实现了Hg2+与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样和工业废水中微量Hg2+进行的定量浮选分离后,再用5-Br-PADAP分光光度法测定,结果与双硫腙光度法相符,样品标准加入回收率为95%～105%,RSD为2.2%～2.9%。     

硝酸钠-碘化钾-罗丹明B体系浮选分离汞Ⅱ的研究

研究了硝酸钠 -碘化钾 -罗丹明B体系浮选分离汞 的行为和汞 与常见离子分离的条件。结果表明 ,控制溶液pH 5.0 ,当固体NaNO3用量为 1.0g ,0.1mol/L碘化钾和 0.0 0 1mol/L罗丹明B溶液的用量均为 0.5mL时 ,Hg2 + 可被定量浮选 ,而Cu2 + ,Zn2 + ,Mn2 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Fe2 + ,Al3+ 等离子在此条件下不被浮选 ,实现了Hg2 + 与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中微量汞 的定量浮选分离测定 ,结果满意     

3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺的合成及其与金的荧光分析应用

报道了新席夫碱荧光试剂3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺席夫碱(DBSNAP)的合成及其与金的荧光分析应用。采用溶液法合成了DBSNAP,用红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其结构进行了表征。在pH 5.0~7.0范围内,DBSNAP能产生荧光,最大激发与发射波长分别为324 nm和412 nm。当其与Au(Ⅲ)进行络合反应时,荧光强度会大大减弱,且减弱程度与Au(Ⅲ)量成正比,据此建立了测定痕量Au(Ⅲ)的荧光分光光度法。其荧光强度与Au(Ⅲ)浓度在0.40~2.80μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.07     

钒-9(3,5-溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的应用

研究了钒-9(3,5-二溴)水杨基荧光酮-CTMAB三元络合物的显色反应条件。在pH55的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,钒与试剂形成1∶2的络合物,其最大吸收波长λmax=557nm,表观摩尔吸光系数ε=181×105,钒含量在0～9μg/25mL范围内符合比尔定律。采用适当的分离手段,测定了钢样中的微量钒,结果满意。     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6三-溴苯甲酸(BH-PADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1∶2的红色络合物。该络合物在570 nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10-3μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×105L.mol-1.cm-1,铜量在0~18μg/25 mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2:1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L·mol-1·cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律.所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%.     

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(DMSDAA)的合成方法及其与汞的显色反应。3,5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐,重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与DMSDAA形成1∶2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.59×105L.mol-1.cm-1。Hg(Ⅱ)含量在0.052~400μg/L范围内符     

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

在pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用。实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于25mL比色管中,分别依次加入3.00mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00mL pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580nm,最大激发波长λex=550nm。Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8μg/mL。将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911—1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间。     

氨基葡萄糖盐酸盐碳源荧光碳量子点的合成及其在汞(II)检测中的应用

以氨基葡萄糖盐酸盐为碳源,三聚磷酸钠为催化剂通过水热法合成了水溶性的荧光碳量子点(简称碳点)。研究了水热反应温度、催化剂用量以及溶液pH值对碳点荧光性能的影响。结果表明,在水热反应温度为180℃下反应10h,催化剂用量为0.938mmol条件下制备的碳点有最高的荧光量子产率(荧光量子产率为12%)。此外,基于Hg²⁺对碳点荧光强度明显的猝灭作用构建了一种检测Hg²⁺的新方法。Hg²⁺浓度在1.6×10^-6~5.1×10^-5 mol/L范围内与碳点的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,方法检出限为6.7×10^-7 mol/L。实验方法用于实验室废水和生活污水样品中Hg²⁺的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~4.0%,回收率为95%~107%。     

聚乙烯醇—丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞（Ⅱ）

报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下 ,汞(II)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物 ,且稳定。在实验条件下 ,在580nm处有最大吸收波长 ,表观摩尔吸光系数为7.08×105L·mol -1·cm -1,Hg(II)在0～6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定 ,表明体系具有较强的抗干扰能力 ,仅铁(III)、锌(II)干扰汞(II)的测定 ,可加入5 %抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点 ,适于电池及废水中痕量汞(II)的测定     

阻抑过硫酸钾氧化罗丹明B荧光光度法测定钐

在稀硫酸介质中,罗丹明B于特定激发波长下可发射较强的荧光,少量过硫酸钾可氧化罗丹明B使体系的荧光强度下降,钐对过硫酸钾氧化罗丹明B的反应有阻抑作用。在拟定实验条件下,荧光阻抑值与钐浓度呈线性关系,据此建立了一种测定钐的荧光光度法。讨论了酸度、氧化剂用量、罗丹明B用量、反应时间和反应温度及共存离子等对体系的影响,确定了最佳实验条件。测定了表观反应速率常数和表观活化能。在拟定实验条件下,方法的线性范围为0.040～0.18 μg/mL,检出限为2.67×10^-4 μg/mL。方法用于银合金中钐的测定,测定值与DBC-偶氮氯膦光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2.5 %。     

罗丹明B褪色光度法测定加碘盐中碘

硫酸介质中和有KBr存在下 ,碘酸根对罗丹明B有褪色作用 ,且褪色的程度与碘酸根存在量有关 ,从而建立了光度法测定碘的新方法。在 0.0 6mol/LH2 SO4 中 ,吸光度至少能稳定 2.4h。方法的最大吸收波长 5 42nm ,表观摩尔吸光系数为2.2 7× 10 4 ,在 2 5mL溶液中碘质量在 0～ 60 μg范围与罗丹明B褪色的程度呈线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好 ,应用于测定加碘盐中碘 ,结果满意。     

罗丹明B分光光度法测定城市污泥中痕量锌

在KSCN和聚乙二醇2000的存在下,利用Zn与罗丹明B（RhB）的显色反应,对城市污泥中微量锌进行了测定。结果表明,在0.84 mol/L HCl介质中,锌与罗丹明B发生高灵敏的显色反应,生成Zn²⁺-SCN^－-RhB缔合物的最大吸收波长在600 nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10⁶ L·mol^-1·cm^-1;锌含量在0～0.060 mg/L范围内符合比耳定律,方法的检出限为0.04 μg/L。将本文方法应用于城市污泥中痕量锌的测定,结果与双硫腙光度法一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.3%。     

锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应研究及其应用

在酸性条件下,溴酸钾氧化罗丹明B发生荧光反应,锰能催化该荧光猝灭反应。实验研究了锰对溴酸钾氧化罗丹明B的荧光猝灭效应并讨论了将其应用于锰分析的最佳条件。试验表明,在50 mL比色管中,分别依次加入3.5 mL 1.0×10^-6 mol/L罗丹明B溶液、1.5 mL 1.0×10^-4 mol/L溴酸钾溶液、1.2 mL 0.1 mol/L盐酸及不同量的锰溶液,于60 ℃加热8 min,锰质量浓度在1.0×10^-8~2.0×10^-7 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法的检出限为2.0×10^-9 mol/L。体系应用于水样中锰的分析,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.9%～4.2%。     

吖啶黄-罗丹明6G之间荧光能量转移及其在测定钒中的应用

在λex/λem=465/556 nm,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)存在下,吖啶黄-罗丹明6G间能够发生有效的能量转移,使罗丹明6G的荧光强度大大增强;在弱酸性条件下,五价钒的加入使能量转移体系罗丹明6G的荧光强度降低,即发生荧光猝灭。利用吖啶黄-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定痕量钒,提高了测定钒的灵敏度和选择性。钒在5.85~87.74μg/L范围内与罗丹明6G荧光猝灭程度呈良好的线性关系,测定11份空白溶液,计算方法检出限为3.73μg/L。该方法用于饮用水和工业废水中痕量钒的测定,相对     

高碘酸钠氧化罗丹明B催化光度法测定电镀废水中金

在1.0 mol/L H_2SO_4介质中,金(Ⅲ)对高碘酸钠氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用,褪色程度与金(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,以此建立了一种测定金(Ⅲ)的催化光度法。该法褪色溶液的最大吸收波长为560 nm,检出限为1.21×10~(-4)μg/mL,在50 mL溶液中金(Ⅲ)量在0～1.8μg范围与吸光度的减少呈线性关系,常见的离子和一些稀土离子不干扰测定,Ru (Ⅲ),Fe~(3+),Rh(Ⅲ)干扰严重,但可以利用三唑螯合树脂分离而消除。方法用于电镀废水中金(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为