气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃

建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ～ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ～ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6～2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21％,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3％～93.4％;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好.     

表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定大豆油中34种有机氯农药（OCPs）、12种多氯联苯（PCBs）及6种多环芳烃（PAHs）残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液,采用乙腈-二甲苯（9∶1,V/V）为提取剂,以QuEChERS前处理方法对其提取2次后净化,随后进行GC-MS/MS检测。对8种表面活性剂及添加浓度进行优化,结果表明,表面活性剂的添加可显著提高大豆油中OCPs、PCBs及PAHs的提取率,最佳添加方案为大豆油∶水∶Tween60=1∶3∶0.01 （m/m/m）。该方法在1/2.5/5/10~400 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数R²为0.993 8~0.999 7。在5~100 μg/kg添加浓度水平内,相对标准偏差为1.59%~20.50%,34种OCPs在大豆油中的添加回收率为64.35%~120.63%,12种PCBs的添加回收率为49.65%~97.76%,6种PAHs的添加回收率为74.05%~101.52%。该方法操作简单、油脂去除效果良好,灵敏度、精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15~100 μg/kg,平均加标回收率为80.6%~95.8%,精密度(RSD)为2.3%~6.7%（n=9）。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇单丁醚（EGBE）、二乙二醇单乙醚（DEGEE）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）、三乙二醇单甲醚（TEGME）、三乙二醇单丁醚（TEGBE）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法检测卷烟主流烟气中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚7种酚类化合物。在标准抽吸条件下,用剑桥滤片收集5支卷烟主流烟气粒相物,经异丙醇超声提取后,利用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。在优化的前处理及仪器条件下,7种酚类化合物呈现良好的线性关系（R²≥0.998 6）,定量限为0.012~0.021 μg/cig,加标回收率为91.1%~107.7%,相对标准偏差（RSD）为2.5%~6.6%。该方法操作简单、分析时间短、准确可靠、灵敏度高,适用于卷烟主流烟气中酚类化合物的检测分析。     

超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂

本文建立了超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中4种对苯二胺抗氧化剂(PPDs),优化了超声提取溶剂和吸附剂,最终选择5 mL二氯甲烷超声15 min(重复2次)和0.1 g N-丙基乙二胺(PSA)净化。结果表明：该方法的线性范围为0.1～200μg/L,线性相关系数优于0.99,方法检出限在0.38～0.68 ng/g之间。除N,N′-二甲苯基对苯二胺(DTPD)的加标回收率高于120%,其他PPDs,即N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺(6PPD)、N-苯基-N′-环己基对苯二胺(CPPD)、N-异丙基-N′-苯基对苯二胺(IPPD)的加标回收率为73.1%～109%;日内精密度2.97%～15.0%,日间精密度4.76%～18.8%。应用本方法检测暴露于PPDs中的斑马鱼胚胎体内PPDs浓度为12.5～16.4 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取（N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷）净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明：4种化合物在2~100 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²大于0.99,定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0 μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%~109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种合成麝香

建立了同位素稀释-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定化妆品中10种合成麝香（SMs）,并对方法前处理和仪器条件进行了优化。样品加入氘代同位素内标后,以饱和氯化钠-正己烷溶液体系超声提取,提取液经氮吹浓缩定容后,采用极性毛细管柱VF-WAXms（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,以多反应监测模式（MRM）测定,内标校正标准曲线法定量。结果表明：10种合成麝香的线性范围为1.0～100.0 μg/L,相关系数均大于0.99,定量限为1.0～8.0 μg/kg。加标回收率在92.5%～102.0%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,可同时检测化妆品中10种合成麝香成分。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量

基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4 ℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22 μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式（SRM）测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高的提取率。GC-MS/MS具有较强的选择性,样品中的杂质峰未对N-亚硝胺的检测产生干扰。由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。该方法对于不同物质的定量限（LOQ）为0.02~0.2 mg/kg,在线性范围0.02~20 mg/kg内的相关系数（R²）不小于0.996 3。ABS和PVC样品的回收率分别在77.6%~126.2%和75.6%~122.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）分别在1.7%~8.7%和1.4%~10.2%之间。将该方法应用于市售的35个ABS玩具和30个PVC玩具实际样品检测,结果未检出N-亚硝胺。该方法简便快速、准确灵敏,适用于两类塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的检测。     

大气可吸入颗粒物中含硫和含氧芳烃化合物的气相色谱-质谱分析

采用超声萃取 ,硅胶柱层析分离 ,毛细管气相色谱 -质谱联用方法分析了大气可吸入颗粒物中芳烃化合物。根据其质量色谱图和特征碎片离子、标准谱库检索和保留指数作定性分析 ,鉴定出 1 8个含硫和含氧芳烃化合物 ,以 3～ 4环结构为主 ,主要为二苯并噻吩、苯并萘并噻吩和二苯并呋喃系列化合物。用内标法进行定量测定的结果表明 :在城乡结合部化合物的含量为 0 .2 3～ 5 .0 5 ng/ m3 ,在郊区含量为 0 .0 4～ 1 .2 7ng/ m3 ,前者的各个化合物含量分别是后者的 2 .8～ 1 0 .8倍 ,两个地区的母核芳烃含量都高于带取代基芳烃 ,反映了这些化合物主要来源于化石燃料 (主要是煤 )的燃烧热解     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠。奶粉样品经3%高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5~1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1%(V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱（2 mm×250 mm×7.5 μm）作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式（MRM）检测,稳定同位素内标法定量分析。结果表明：奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7%~104%,相对标准偏差在0.50%~11%之间(n=6),方法的检出限（S/N≥3）为0.2 μg/kg,定量限（S/N≥10）为0.6 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测。     

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）的含量,建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%（n=6）、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087 ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228 2008（GC-TEA）一致性好,验证了本方法的准确性。     

气相色谱-串联质谱法测定香精香料中的香豆素和黄樟素

采用乙醇超声提取,丙酸苯乙酯为内标进行定量,气相色谱-离子阱串联质谱法测定香精香料中香豆素和黄樟素的含量。选取香豆素的母离子和子离子分别为 m/z 146和 m/z 118,黄樟素的母离子和子离子分别为 m/z 162和 m/z 131,内标丙酸苯乙酯选择 m/z 104为定量离子。结果表明,香豆素和黄樟素在0.05~5 mg/L范围内呈良好线性关系（r>0.995）,方法的检测限(S/N=3)香豆素为0.004 mg/L、黄樟素为0.002 mg/L,加标回收率为90.0%～131.2%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于香精香料中香豆素和黄樟素的快速检测。     

快速溶剂萃取提取PM10中多环芳烃含量的方法研究

本文主要研究了用快速溶剂萃取（ASE）的方法提取PM10中16种多环芳烃,对ASE的条件做了详细的优化,得到在二氯甲烷与正己烷体积比为2：1,萃取温度为120℃的最佳萃取条件。文中还对ASE、超声提取和索氏提取三种提取方法做了比较,结果表明ASE的萃取效率高于后两者。精密度考察实验中得到6种替代物的回收率在58.7%-108.2%之间,16种PAHs平均回收率在88.3%-104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。研究中用ASE-气相色谱三重四级杆质谱测定了车公庄地区2013年1月份到4月份的PM10的样品,结果表明2013年前四个月中PAHs的总浓度在5.9ng/m3-612.5ng/m3之间。可以看出ASE前处理方法有效可靠,适宜推广。     

热脱附-GC/MS快速测定大气细颗粒物中支链烷烃和烷基环己烷

建立了直接进样-热脱附-GC/MS法快速测定大气细颗粒物中7种支链烷烃和烷基环己烷类有机示踪物。为提高方法的选择性和灵敏度等指标,优化了脱附温度和时间、冷阱填料和捕集温度。采用了高、低浓度工作曲线,线性范围分别为0.25~50 ng和0.025~0.5 ng,相关系数均在0.990以上,空白加标回收率在86.2%~110%之间,实际样品加标回收率在97.1%~113%之间。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的检出限在0.004~0.020 ng/m³之间,低于加速溶剂萃取法的检出限。利用本方法测定了北京城区采暖季和非采暖季PM2.5的实际样品,结果表明,在采暖季和非采暖季样品中,各目标物均有检出,支链烷烃含量比烷基环己烷类化合物高2个数量级,采暖季的支链烷烃和烷基环己烷类化合物的含量均明显高于非采暖季。本方法无需复杂的前处理和有机溶剂,操作简便快捷,在颗粒物中非极性化合物的快速检测方面具有很大的应用价值。     

气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱(多反应监测方式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品用正己烷液-液萃取,以VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm为分析柱。方法简便、灵敏、准确、精确,适用于水中多环芳烃的检验。     

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明：方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%～117.6%;相对标准偏差（n=5）在2.72%～14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。