极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件,同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极等3种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱2种极谱类型进行了实验比较,得出相应的结论。     

废水及空气中微量苯胺的极谱法分析

用极谱方法分析环境中的苯胺污染物的含量,苯胺重氮化反应产物再与亚硫酸钠、甲醛的反应物有一灵敏的二阶导数极谱波,峰电位-0.71V(vs、SCE)。研究了影响因素,优化了分析条件。线性范围在8.0×10-7～5.0×10-4mol/L,可用于废水与空气中微量苯胺的测定。     

示波极谱法测定2—氰基—4硝基苯胺

本文采用单扫描示波极谱法测定２－氰基－４－硝基苯胺。最佳底液条件为０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ，５％乙醇。导数峰电位－０．７６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。检出下限为５μｇ／Ｌ，工作曲线至少在０～６０ｍｇ／Ｌ浓度范围内可用于实际样品的测定。常见的离子对环产生干扰。用本法测定了多种样品和生产过程中的中间产品，效果良好。     

示差脉冲极谱法测定柠檬黄

建立了示差脉冲极谱法测定饮料中的合成色素柠檬黄的新方法。在pH 6.00的磷酸盐缓冲溶液中,柠檬黄在-0.59 V处产生一灵敏的还原峰,在1.25×10-6～4.37×10-5 mol/L浓度范围内,其峰电流与浓度呈线性关系,线性回归方程为ip（μA）=2.46×106 c（mol/L）＋11.4（相关系数r=0.970）,实验检出限为0.27μg/mL。利用该方法测定了两种市售饮料中柠檬黄,加标回收率在87.5%～109.6%之间。     

示波极谱法测定工业废水中微量锰

在０．０１ｍｏｌ·１－１硼砂溶液中，锰（Ⅱ）在示波极谱上能产生灵敏的吸附波，峰电位为－１．５３Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ），在０．０１２～１２μｇ·ｍｌ－１锰（Ⅱ）含量范围内，导数波高与浓度呈良好的线性关系。     

示波极谱法测定工业废水中微量锰

在０．０１ｍｏｌ．ｌ＾－１硼砂溶液中，锰在示波极谱上产生的灵敏的吸附波，峰电位为－１．５３Ｖ，在０．０１２－１２μｇ．ｍｌ＾－１锰含量范围内，导数波高与浓率呈良好的线性关系。     

气相色谱法测定MDI废水中微量苯胺及硝基苯

用标准萃取液萃取样品中苯胺及硝基苯，经气相色谱毛细管柱GC／FID测定样品中的苯胺及硝基苯，以保留时间定性，峰高定量。     

高良姜中槲皮素的差示脉冲极谱测定

<正> 高良姜温中散寒、行气止痛,是一种重要的温热性药物,其中含有的黄酮类化合物主要为槲皮素。槲皮素的测定方法通常有分光光度法、荧光法、光度法和色谱法等,但测定手续较为繁琐。高良姜中槲皮素的电化学方法测定,迄今未见报道。我们采用差示脉冲极谱法测定高良姜中的槲皮素,灵敏度高、方法简便。毋须分离手续,可以在样品提取液中直接测定,结果良好。本法还可适用于其他含黄酮类化合物的中草药分     

硝基苯加氢制备苯胺的催化体系研究进展

介绍了硝基苯加氢反应的铜系、钯系及其他催化体系及近年来的研究进展。     

Pd/rGO催化硝基苯无溶剂加氢合成苯胺

采用氧化石墨烯（GO）、还原石墨烯（rGO）和硝酸活化处理的活性碳（C-HNO3）负载Pd纳米粒子制得了3种Pd基催化剂Pd/GO、Pd/rGO和Pd/C-HNO3。通过XRD、XPS、N2吸附-脱附、SEM、TEM、HRTEM对其进行了表征。以商用Pd/C催化剂（Pd质量分数10%）作为对照,考察3种催化剂催化硝基苯无溶剂加氢的活性和选择性。结果表明,rGO纳米片高效网络结构和Pd纳米粒子之间的良好的耦合作用使得Pd/rGO在3种催化剂中表现出最高的Pd金属比表面积（178.37 m2/g）和分散度（43.75%）。在Pd/rGO催化剂质量浓度为10 g/L,1 MPa H2,90 ℃,5 mL 硝基苯的反应条件下,苯胺的产率随反应时间增加呈上升趋势。反应100 min后,硝基苯完全转化,苯胺产率达到100%。循环使用9次后,Pd/rGO仍可催化硝基苯高效转化获得97.1%的苯胺产率。     

Pd/rGO催化硝基苯无溶剂加氢合成苯胺

采用氧化石墨烯（GO）、还原石墨烯（rGO）和硝酸活化处理的活性碳（C-HNO3）负载Pd纳米粒子制得了3种Pd基催化剂Pd/GO、Pd/rGO和Pd/C-HNO3。通过XRD、XPS、N2吸附-脱附、SEM、TEM、HRTEM对其进行了表征。以商用Pd/C催化剂（Pd质量分数10%）作为对照，考察3种催化剂催化硝基苯无溶剂加氢的活性和选择性。结果表明，rGO纳米片高效网络结构和Pd纳米粒子之间的良好的耦合作用使得Pd/rGO在3种催化剂中表现出最高的Pd金属比表面积（178.37 m2/g）和分散度（43.75%）。在Pd/rGO催化剂质量浓度为10 g/L，1 MPa H2，90 ℃，5 mL 硝基苯的反应条件下，苯胺的产率随反应时间增加呈上升趋势。反应100 min后，硝基苯完全转化，苯胺产率达到100%。循环使用9次后，Pd/rGO仍可催化硝基苯高效转化获得97.1%的苯胺产率。     

硝基苯液相催化加氢制苯胺催化剂研究进展

介绍了苯胺生产中硝基苯液相催化加氢制苯胺工艺,着重介绍了液相加氢催化剂体系中的镍系催化剂和贵金属催化剂的研究进展。液相催化加氢多采用贵金属催化剂和高活性、制备工艺复杂的催化剂,生产成本较高,开发价廉、高效并能满足绿色化工要求的新型催化剂是今后工作的重点。     

硝基苯液相催化加氢制苯胺催化剂研究进展

介绍了硝基苯液相催化加氢制苯胺的工艺过程,同时对该工艺所用催化剂体系(非贵金属类催化剂和贵金属类催化剂)进行了详述.非贵金属催化剂不仅存在对苯胺选择性差还存在对环境污染的问题;贵金属催化剂活性高,但成本也较高.开发催化活性高、稳定性好、寿命长、损耗低且环境友好型催化剂是硝基苯液相加氢催化剂发展的主研方向.     

硝基苯法制对氨基二苯胺的研究进展

介绍了硝基苯法制对氨基二苯胺合成工艺及原理,分析了制备工艺中有机溶剂、碱的选择,温度、水分的控制,加氢催化剂、反应器的选择等的研究进展,评述了硝基苯法的改进--碳酰苯胺法制对氨基二苯胺工艺,论述了该工艺的优点.     

非晶态Ni-Mo-P催化剂上硝基苯加氢为苯胺及催化剂失活机理

引言苯胺是一种重要的有机中间体,广泛应用于聚氨酯、橡胶助剂和医药等领域[1-3]。硝基苯催化加氢法合成苯胺是目前应用较为广泛的工艺之一。其生产方法主要有硝基苯Fe粉还原法、苯酚氨碱法和硝基苯催化加氢法[4],其中,硝基苯催化加氢法     

Competitive removal of Pb2+, Cd2+, and Zn2+ by poly(acrylamide‐co‐maleic acid) hydrogels/differential pulse polarographic determination

Poly(acrylamide‐co‐maleic acid) [P(AAm/MA)] hydrogels, with various compositions, were prepared from ternary mixtures of acrylamide (AAm)/maleic acid (MA)/water by using ⁶⁰Co γ‐rays. The effect of composition of these hydrogels, on the competitive removal of Pb²⁺, Cd²⁺, and Zn²⁺ ions from aqueous solution, was investigated. The hydrogel compositions and their adsorption behaviors were determined by use of differential pulse polarography, a very sensitive electroanalytical technique. It was observed that the external stimuli of pH, temperature, and ionic strength have an important role on the adsorption. The increments of MA content in P(AAm/MA) hydrogels caused a significant increase in the adsorption these ions. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 94: 2401–2406, 2004     

Simultaneous polarographic determination of isoniazid and rifampicin by differential pulse polarography method and support vector regression

A differential pulse polarography (DPP) for the simultaneous determination of isoniazid and rifampicin was proposed. Under optimum experimental conditions (pH = 7, scan rate = 10 mV/s, pulse amplitude = −50 mV), serious overlapping polarographic peaks were observed in the mixture of these compounds. In this study, support vector regression (SVR) was applied to modeling the overlapped polarograms. Furthermore, a comparison was made between the performance of SVR and partial least square (PLS) on data set. The experimental calibration matrix was designed with 30 mixtures of these compounds. Calibration graphs were linear in the range of 6 × 10⁻⁸-10⁻⁴ and 10⁻⁷-10⁻⁴ M for isoniazid and rifampicin, respectively. The results demonstrated that SVR is a good well-performing alternative for the analysis and modeling of DPP data than the commonly applied PLS technique.