超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量

基于降低样品的基质效应、提高回收率和方法效率,建立采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量的方法。分别对样品的提取溶剂和净化方法进行优化,然后用UPLC-MS/MS仪进行测定,外标法定量。结果表明:采用乙腈作为提取溶剂、C_(18)固相萃取柱经甲醇活化后直接上样,且上样量为5 mL时的净化效果最佳。在此条件下,甲基睾丸酮在1~50 ng/mL范围内的线性关系良好,R~2≥0.998,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;以甲基睾丸酮的添加量分别为1.0、2.0、10.0、40.0μg/kg的水平进行方法学验证,回收率在70.60%~112.41%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为4.33%~9.26%。本方法操作简便、成本低、灵敏度高,适用于批量动物源性食品中甲基睾丸酮的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量。方法 样品经甲醇-水溶液提取,二氯甲烷去除脂肪等杂质,经Strata-X-C SPE小柱净化,ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-水(V:V)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行测定,以外标法定量。结果 万古霉素和去甲万古霉素在4~5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99。方法检出限分别为0.5μg/kg和0.8μg/kg。在5、20和50μg/kg 3个水平上的加标回收率为77.2%~90.2%,相对标准偏差均小于10%。结论 该方法准确灵敏,适用于动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。     

固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了一种能够准确定量测定动物源食品中2种万古霉素类抗生素残留量的方法。动物源样品先用甲酸—乙腈溶液提取,再经乙腈饱和的正己烷除脂,然后通过阳离子固相萃取柱净化,最后在多反应监测(MRM)正离子模式下,使用双去氯万古霉素作为内标进行定量分析。结果表明,在20～200μg/L的线性范围内,目标物万古霉素和去甲万古霉素线性关系良好,相关系数(R2)均可达到0.997以上。在20,50,200μg/kg 3个添加水平下平均回收率为88.7%～115.1%,相对标准偏差为3.1%～9.4%。方法检出限(LOD)低至1.0μg/kg,定量限(LOQ)可达到3.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、重复性好,适用于动物源性食品中万古霉素类抗生素残留量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C₁₈及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C₁₈（2）色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05～200μg/L线性良好,相关系数（R²）为0.999 9,方法的定量限为0.2～0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%～103%,相对标准偏差为2.13%～6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06～14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。 方法 组织样品经碱水解, 乙酸乙酯提取, 旋近干, 正己烷除脂, 20%乙腈水定容, 以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相, Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定, 内标法定量。结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好, 相关系数r2=0.9999, 最低定量限为0.2~1 μg/kg, 平均回收率为83.2%~108.2%, RSD为2.5%~6.5%。结论 该方法简便, 快捷, 回收率好, 精密度高, 灵敏度高, 适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定动物源性食品中利巴韦林

通过对样品净化方式和仪器条件的优化,建立动物源性食品中利巴韦林的检测方法。样品经水溶液提取,经过HyperSep HyperCarb固相萃取柱净化,采用同位素内标法定量,经超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。结果表明,利巴韦林在0.50～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,样品加标平均回收率在89.9%～102.7%之间,相对标准偏差为3.84%～8.09%。该方法净化效果好,回收率稳定、精密度良好,灵敏度高,适用于动物源性食品中利巴韦林的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

建立一种同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C₁₈和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明：46 种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05～1.0 μg/kg,定量限为0.1～2.0 μg/kg,方法回收率为76.0%～111.9%,相对标准偏差为2.3%～12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中万古霉素残留量及测量不确定度评估

建立测定畜肉中万古霉素含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈提取,正己烷除去脂肪,C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。结果表明:万古霉素的线性良好,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg/kg,低、中、高3个质量浓度的加标回收率为86.7%~100.3%,相对标准偏差为2.52%;此外,对该实验过程的测量不确定度进行评估,在95%置信水平下,取扩展因子k=2,结果可表示为(0.342±0.041)μg/kg。该方法操作简便快捷、灵敏度高、结果准确、稳定,可用于日常样品检测。     

快速高分离液相色谱- 串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测

建立采用快速高分离液相色谱- 串联质谱(UHPLC-MS2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以C18 色谱柱(150mm × 2.1mm,3.5μm)为分离柱,水- 乙腈- 甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱- 串联质谱ESI 负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5～5ng/mL,线性相关系数R2 ≥ 0.9963,检测限：倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%～91.87%,相对标准偏差≤ 4.43%(n=5)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和猪肉中利尿剂残留量

目的：建立测定鸡肉和猪肉中违禁添加物呋塞米、螺内酯和布美他尼含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法：样品用乙酸乙酯提取后,经C₁₈粉净化。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈（1.9 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果：3种利尿剂在1.0~500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.996）;平均加标回收率67.3%~111.6%,方法检出限均为0.5 μg/kg,定量限均为1.0 μg/kg。结论：该方法简便、准确,可作为鸡肉和猪肉中利尿剂快速检测的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定陈年老茶中16种真菌毒素残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法.样品经甲酸-乙腈(10:90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITYUPLCHSST3C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中伊维菌素残留量

采用QuEChERS技术提取畜肉中的伊维菌素（ivermectin,IVM）,经碱性氧化铝固相萃取柱净化后氮吹浓缩,以乙腈和2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Kinetex C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式进行分析,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定畜肉中IVM含量的分析方法。结果表明：在1.0～500.0 μg/kg添加量范围内,IVM质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 7;检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;加标回收率为94.7%～97.4%,相对标准偏差为1.0%～3.2%。该法前处理简单、准确度高、精密度好,可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...