荧光法测定食用菌中痕量硒的研究

研究一种用环己烷萃取2,3-二氨基萘衍生物进行痕量硒测定的荧光法．对测定过程中影响荧光强度的各种主要因素以及最佳条件的确定进行了探讨,建立一种新的荧光法测定硒．结果表明：该法的线性范围宽（1．30μg／L）、检出限低（0．22μg/L）、稳定性好,回收率在93．7％～104．4％之间,相对标准偏差小于2．9％．     

氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒

依照国家环境保护标准《地表水环境质量标准》对水中四价硒的规定,2．3-二氨基萘荧光法和原子吸收石墨炉法测定水中四价硒存在严重缺陷,用荧光法测四价硒的方法简便,结果准确。     

高效液相色谱-荧光法测定地面水中痕量硒

本文报导了用高效液相色谱-荧光检测测定地面水中痕量硒,确定了有关实验条件及样品分析结果。用2,3-二氨基萘作为荧光试剂、以ODS为固定相、环己烷-四氢呋喃为流动相,在本色谱分析条件下,硒衍生物的保留时间约为3min,检测限为10~(-10)g级,回收率及重现性均佳。测定了10个不同观测点的井水或河水中的硒,含量在0.3～0.7μg/L,首次提供了北京郊区若干地面水中的硒含量资料。     

示波极谱法测定矿物中痕量硒

本文采用SeS_3~(2-)—KIO_3体系示波催化波法,测定了矿物中的痕景硒。硒在-0.56V处产生催化极谱波。检出限为0.04ppb,相对标准偏差为2.79%,同收率为90.0～97.8%。     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.     

HPLC法测定火炸药组分1nk‘与lgKow的关系

该文研究了用反相高效液相色谱法间接测定火炸药组分其相关化合物在正辛醇／水系统中分配系数的方法。通过对参比物容量因子ｋ’与其正辛醇／水分配系ＫＯＷ关系的测定，计算出待测化合物的ｌｇＫＯＷ，获得了各种火炸药组分的正辛醇／水的分配系数，给出了其ｌｎｋ‘与ｌｇＫＯＷ值的线性关系式及回归系数。     

石墨炉原子吸收光谱测定食品中的痕量硒

研究了石墨炉原子吸收光谱测定食品中痕量硒的试验方法,对原子化温度梯度、时间、灯电流及干扰因素等分析条件进行了优化选择,测定了几种食品中硒的含量和相关技术指标,结果表明:本法能快速测定食品中的痕量硒,而且测定结果令人满意[相对标准偏差<10%,标准回收率为(100±10)%].     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R²＞0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。     

断续流动-氢化物发生原子荧光法测定保健食品中微量硒

建立了保健食品中微量硒的断续流动-氢化物发生原子荧光测定方法,方法灵敏度高,准确度好.在选定的实验条件下,荧光强度与硒浓度在0.7~280 ng.mL-1范围内呈线性关系,相关系数0.999 6,检出限为0.2 ng.mL-1,回收率96.5%~101.0%,相对标准偏差不超过1.47%.     

富硒酵母自溶物中硒含量的测定

采用荧光分光光度法测定了富硒酵母自溶物中硒的含量.4个样品的硒的含量(μg/g)分别为48.51、147.12、472.52、268.79;4个样品的相对标准偏差(%)RSD分别为2.10、0.97、1.36、2.84.硒的平均回收率为97.2%.表明本方法可用于测定富硒酵母自溶物中的硒含量,方法较简便,易行.     

攀枝花芒果中微量硒的测定

利用AFS-203E原子荧光分光光度计，找出测定硒的最佳消解条件，并测定了攀枝花市盐边县吉禄、瓦橙、金白花、凯特4种芒果中硒的含量．得出了攀枝花市盐边县的4种芒果是天然的富硒水果的结论．为人们科学补硒提供了依据．     

猕猴桃微量硒的测定和施加硒肥的比较研究

用DAN荧光法测定了施硒肥和未施硒肥的猕猴桃花、叶、果中硒含量,结果表明：在相同的土壤营养等条件下,施加硒肥的猕猴桃中牺含量明显比未施硒肥的猕猴桃中硒含量高,且硒在猕猴桃植株中各部位的分布为：叶＞花＞果,提示场肥叶面喷施将比上施效果显著。     

利用二甲基黄的氧化褪色反应测定食物的硒含量

在酸性条件下，硒（ＩＶ）能催化氨酸钾氧化二甲基黄使之褪色，反应溶液中含硒（ＩＶ）量与ｌｇ（Ａｏ／Ａ）在一定范围内呈良好的线性关系；（Ａｏ和Ａ分别为非催化反应和催化反应溶液的吸光度）以此二点测定食物的硒含量获得了较满意的结果。本方法具有灵敏度高、专一性强、无需分离或富集、快速简便等特点。其硒含量的线性范围为２－２００ｎｇ／ｍｌ。     

气相色谱法测定枸杞中的硒

文章利用气相色谱法测定了枸杞中的硒。将枸杞用密封消化罐分解消化 ,然后加入 KBH4将其中的硒转化为氢化物 ,用液氮冷阱捕集、浓缩 ,通过 GDX- 10 4色谱柱进行分离。该方法具有简单、灵敏、选择性高等特点 ,其检测限为 8.6× 10 - 1 1 g.