制备条件对磷化钼加氢脱硫催化活性的影响

采用程序升温还原方法制得磷化钼(MoP)催化剂,在常压连续微型化反应装置中,以噻吩为模型化合物,对催化剂的加氢脱硫活性进行评价。考察了还原温度、磷钼摩尔比、不同磷源等制备条件对MoP催化活性的影响。实验结果表明,在MoP生成温度区间内,随着还原温度的升高,催化剂活性降低;磷钼摩尔比为1∶1时,噻吩转化率最高,而磷钼摩尔比为1∶2和2∶1时制备催化剂的催化活性相当;采用磷酸二氢铵、磷酸铵以及磷酸为磷源,均可制得磷化钼,而以磷酸二氢铵为磷源时制备磷化钼催化剂的活性最佳。在噻吩加氢脱硫反应条件下反应后,不同磷源制备的磷化钼整体物相均没有发生变化。     

掺磷钼杂多酸聚吡咯修饰铂微电极对抗坏血酸的电催化氧化

本文报道了掺磷钼杂多酸的聚吡咯修饰电极的制备方法，伏安行为及其对抗坏血酸的电催化效应，该膜电极性能稳定，对抗坏血酸的电催化效果好，抗坏血酸浓度在５×１０＾－７－１．０×１０＾－４范围内与峰电流有良好的线性关系，用于测定和蔬菜和水果中抗坏血酸获得满意结果。     

掺杂磷钼酸根离子聚吡咯膜电极对磷钼酸根离子电位响应的研究

用循环伏安法研究了制备掺杂磷钼根离子聚吡咯化学修饰电极的条件，对其性能进行了电化学表征，电极对磷钼酸根（ＰＭｏ１２Ｏ＾３－４０）离子具有选择性电位响应，线性范围为１．０×１０＾－６～１．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ。斜率约为５０ｍＶ，测定了电极的有关性能参数。电极可用于无机磷含量的检测。     

介孔纳米 MoPO-AlPO4 的制备及其对异丁烯选择氧化的催化性能

 分别采用溶胶-凝胶法和等体积浸渍法制备了 MoPO-AlPO4 催化剂, 考察了钼物种存在状态对催化剂晶格氧活性以及异丁烯选择氧化反应性能的影响. N2 吸附-脱附、X 射线衍射、高分辨透射电镜、X 射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、程序升温还原和微反实验结果表明, 与浸渍法制备的催化剂相比, 溶胶-凝胶法制备的 MoPO-AlPO4 催化剂为介孔纳米材料, 其比表面积和孔数量均有较大程度的提高. 在浸渍法制备的催化剂中, 钼物种以四面体 MoO42− 和八表面体 MoO66− 形式存在; 而在溶胶-凝胶法制备的催化剂中钼物种主要以四面体 MoO42− 的形式存在, 并有部分钼物种嵌入到了 AlPO4 骨架中. 钼物种的种类对异丁烯选择氧化反应的活性和选择性有较大影响, 溶胶-凝胶法制备的催化剂由于嵌入 AlPO4 骨架中钼物种的存在, 异丁烯选择氧化反应性能得到较大提高.     

基于高性能负载型钼基载氮体的化学链合成氨性能研究

化学链合成氨是一种新型的、环境友好的低压合成氨技术, 其借助于载氮体的传递作用实现固氮与释氮制氨的循环, 已受到产学界的广泛关注. 构建高效、绿色的载氮体是化学链合成氨技术的关键. 本工作通过一步热解法制备了负载型钼基载氮体, 并对其释氮、固氮及稳定性进行了研究. 结果表明: 在释氮阶段, 当热解制备温度为450 ℃时, 钼基载氮体的氢化产氨速率为最大, 可达20000 μmol•g^-1•h^-1; 固氮过程中, 氢气的引入加快了钼基载氮体从氮气中补充晶格氮的速率, 实现了载氮体的高效再生; 历经12次循环后, 负载型钼基载氮体(制备温度为600 ℃)的产氨速率基本稳定在1500 μmol•g^-1•h^-1. 本研究探索了负载型钼基载氮体化学链合成氨的可行性, 结果可为新型过渡金属基载氮体的开发及其化学链合成氨研究提供理论基础.     

微柱富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼

提出和制备了一种负载苯基荧光酮（PF）的滤纸纤维柱,用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集。试验表明：在pH2．0时,控制待测液流速在2．0mL·min^-1以内,可定量富集钼（Ⅵ）,饱和吸附量为25．2μg·g^-1。用流速1．0mL·min^-1的氨水（3＋97）2．0mL,可将5．0μg钼（Ⅵ）从吸附柱上定量洗脱。对国家地质标准物质GSS5和GSR1的分析结果表明,该方法可靠。测定了人工合成锌样、铜精矿中痕量钼,方法的检出限为1．01μg·L^-1,回收率为92．0％～103．0％。     

一种新型高活性加氢脱硫催化剂:二氧化硅担载的磷化镍

 以硝酸镍和磷酸氢二铵为原料,采用程序升温还原方法在823 K和氢气气氛中制备了纯相和 二氧化硅担载的磷化镍催化剂,并采用类似的方法制备了纯相和二氧化硅担载的磷化钼和 镍钼磷新型磷化物. 对这些磷化物及其相应硫化物的加氢脱硫活性进行了考察. 结果表明,Ni2P/SiO2催化剂具有相对较高的二苯并噻吩转化率和联苯选择性, Ni2P/SiO2对二苯并噻吩加氢脱硫的催化活性甚至高于硫化态的Ni-Mo催化剂.     

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成2-乙基己酸

采用酸化法制备了磷钼钒杂多酸H4PMo11VO40.32H2O,并通过IR和XRD等手段进行结构表征;研究磷钼钒杂多酸作为催化剂,以氧气为氧化剂,由2-乙基己醛催化氧化制备2-乙基己酸反应过程,考察了反应温度、氧气浓度、酸浓度及溶剂等因素对反应的影响。结果表明,制备的磷钼钒杂多酸H4PMo11VO40.32H2O为Keggin型结构,能够有效地催化氧气氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸反应;在实验确定的适宜反应条件下,2-乙基己酸的产率达到90%以上。     

(C16H20N2)3PMo12O40/PVA复合薄膜的制备及其光化学和电化学性质

(C16H20N2)3PMo12O40/PVA复合薄膜的制备及其光化学和电化学性质;四甲基联苯胺;钼磷杂多酸;聚乙烯醇;光化学性能;电催化活性     

磷钼蓝光度法测定钼

利用磷钼杂多酸测磷,这是众所周知的,但用于钼的测定,还未见报道。本文提出在含MoO_4~(2-)溶液中,过量PO_4~(3-)的存在下使之形成磷钼杂多酸,经抗坏血酸还原后,直接用于钼的测定,方法十分简便。在测定波长690nm处,摩尔吸光系数为7.0×10~2,钼量在0—12mg/mL范围内符合比尔定律,满足高含量钼快速分析的要求。方法用于钼铁中钼的测定,获得较为满意的结果。