喷射成形高速钢中残余奥氏体的X射线衍射定量分析

文章阐述了X射线残余奥氏体定量分析的基本原理.经过对马氏体相和奥氏体相的衍射线的分别标定,选定马氏体和奥氏体的一条衍射线,分别测出它们的累积强度,用残余奥氏体定量分析公式来计算残余奥氏体体积百分含量.利用X射线衍射残奥定量测定方法,对喷射成形高速钢圆坯中残余奥氏体含量进行了测定,阐明了喷射成形圆坯密度变化的原因和机理,同时还对喷射成形过程中圆坯的冷却条件对残余奥氏体量的影响进行了合理的分析.为喷射成型新材料的工艺研究,提供了一种新的测试手段.     

X射线衍射法鉴定铁矿石中氧化皮

考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征物相为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁共存,而其它杂质物相含量极低。经过与天然铁矿石的特征物相进行比对,发现其中氧化亚铁物相是氧化皮区别于铁矿石的主要特征,因此氧化亚铁物相的存在可以作为鉴定铁矿石中是否掺杂氧化皮的重要指标,由此建立了铁矿石中氧化皮的X射线衍射鉴定方法,方法能够对含量高于10%的氧化皮进行鉴定。     

X射线衍射量相分析新方法—多峰定量法

在反极图法的基础上，提出一种校正择优取向的新方法－多峰衍射定量相分析法。将所有试样中各相特写峰的相对衍射强度的平均值视为目标取向方式，用来校正择优取向以取代校正成完全无序方式。     

X射线衍射定量分析参照标样法

本文提出对于多物相分析体系，当其满足定量分析条件时，应在系列标样中选取一个准确度最高的标样作为参照标样，便可建立被测物相的表征浓度与其衍射强度的线性关系式。可平抑分析数据的统计误差。     

赤泥物相的X射线粉末衍射Rietveld法定量分析研究

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld 全谱图拟合法和传统的参比法(RIR法)对该赤泥样品进行定量物相分析。Rietveld法作定量物相分析时采用全谱图数据,因此克服了重叠峰带来的影响。研究表明,利用Rietveld方法进行定量相分析获得的结果比RIR法更准确;Rietveld法作定量物相分析得到:该赤泥含有水钙铝榴石、赤铁矿、硫碱钙霞石、钙钛矿、一水硬铝石、绿锥石、方解石、针铁矿和一氧化钛等9种物相,它们的含量分别为42.0%、27.7%、16.5%、6.6%、2.4%、1.8%、1.2%、0.9% 和0.8%。     

粉末X－射线衍射法定量测定二元和三元碳酸钙混合物

在大量的实际应用中，特别是在生物成矿和晶体工程领域，测定方解石、文石、龙脑混合物中碳酸钙多晶型的比率显得比较重要。可采用拉曼光谱和粉末X-射线衍射两种方法来定量测定碳酸钙的二元和三元混合物的多晶型的组成，人们发现粉末X-射线衍射法的定量检出限优于拉曼和红外光谱。     

基于X射线衍射法的精矿产品快速检测

采用传统方法进行矿产品中有价元素及物相分析时需要消耗大量时间,难以满足矿产品快速交易需求。以铜精矿、铅精矿、硫精矿样品作为分析对象,采用布鲁克D8 ADVANCE X射线衍射仪,利用粉末衍射联合会国际数据中心(TCPDS-ICDD)提供的物质标准粉末衍射资料(PDF)及仪器自带数据分析系统,对样品的物相组成及元素进行半定量分析。通过与传统物相分析法及国家标准方法测定结果对比,表明X射线衍射仪可以满足快速检测精矿产品物相及有价元素的需求,且方法适用性良好。     

炭砖石墨化度的X射线衍射测定方法—非晶态定量相分析

本文给出了炭砖石墨化度的X身线测定方法,讨论了非晶态的定量相分析问题。该方法的准确度较高,可以给出-0.0046的很小的绝对误差。     

用X光射线衍射法定量分析碳化硅砖的矿物组成

X光射线衍射法是定性定量分析、检测耐火材料矿物组成中同质异象、多晶转变等准确简便的方法,而且它可以完成光学显微镜和图像分析仪等因晶粒太小或在灰度上难以区别等不能定量工作的一些问题.在这种情况下,用X光射线衍射法既不损坏物质原有的矿物结构,又能快速分析其同质异象矿物的含量.     

X射线衍射Rietveld全谱拟合法定量检测滑石混合矿物中滑石含量

在我国出口监管中,滑石质量分数50%以上的混合矿物需按滑石管理,实行出口许可证制度,目前对滑石的检测只是镁、硅等元素含量,无法对滑石进行定量,故实验建立了采用X射线衍射(XRD)结合Rietveld全谱拟合定量检测滑石混合矿中滑石含量的方法。采用XRD在日常检测样品中筛选出纯的滑石粉、白云石、方解石、石英、方石英、青红石等样品,以上述样品作为标准样品制备一系列比例的混元体系,以XRD结合Rietveld全谱拟合考察上述混元体系中滑石的含量,拟合结果与已知混元体系滑石含量差值在-0.9%～0.3%之间,结果较为接近,可见,以XRD结合Rietveld全谱拟合检测滑石混合矿物中滑石含量具有一定的可行性。以实验方法对近年来经广州口岸出口的部分滑石混合矿物进行检测,并从中选出滑石含量低、中、高3个梯度的样品进行加标回收,回收率在90%～120%之间;另对选出的中梯度样品进行精密度考察,滑石含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94%,满足YB/T 56320—2006的要求。实验方法可以满足滑石矿物出口监管需求。     

X-射线衍射定量相分析添加法

X射线定量相分析的研究和探讨已引起各国X射线衍射工作者的重视.近年来,国内外X射线衍射工作者己研究出多种定量分析方法,其中K值法已被广泛采用.但K值法需事先用被测的纯相与参考物相配制成混合试样,测得K值.当测定试样时,还需在试样中加入一定量的参考相.工序烦琐,操作不便,随之而带入的偶然误差也就会增大.为了避免这些缺点,本文介绍一种新方法.在试样中添加一定量的被测相、进行X射线定量分析.     

X射线衍射分段扫描法鉴别滑石粉中微量石棉

采用X射线衍射三段分步扫描鉴别滑石粉中微量石棉矿物。三次扫描采用不同扫描速度,能够检测到微量石棉的特征峰,提高检测滑石粉中石棉的分辨率,同时大大加快了分析速度。通过选择不同的扫描范围,可有效避免样品中共存物相干扰。配合显微镜观察法对“疑似”石棉进行判断,可有效鉴别滑石粉中石棉矿物是否已长成有害物质石棉。两种方法优势互补,方便快捷有效,可对滑石粉中微量石棉矿物及石棉进行快速鉴别。     

X射线衍射K值法测定Co3O4中CoO的含量

本文研究了用X射线衍射K值法定量测定四氧化三钻中的氧化亚钴的含量,论述了该方法的原理,讨论了提高分析准确度的方法。试验中实测K值为4．26,分析的相对标准偏差小于0．5％,用配制的样品对方法的准确度进行了评价,结果表明该方法分析速度快,结果准确可靠。     

X射线荧光光谱法和X射线衍射技术在钢铁工业中的最新进展:化学分析与相分析的结合

为满足钢铁工业分析的需要,X射线分析技术取得了创新发展。钢铁冶炼过程不但要求全元素/氧化物的分析,还要求在不同阶段进行相分析。X射线荧光光谱法(XRF)已作为常规方法应用于钢铁工业中的化学分析,而X射线衍射(XRD)的应用则受到限制。通过与钢铁生产者进行紧密合作,将XRD完全与XRF相结合,为进行完全的过程控制和质量控制的相关实验室提供全面的分析能力,这种在科技上取得的突破性进展满足了行业需要。事实上,从铁矿石到烧结矿、炉渣、铸铁和各种合金,XRF-XRD综合系统能够提供完整的化学及相分析,以优化并提高高炉/炼钢炉生产过程的效率。该种方法也适合生产直接还原铁的厂商使用,可对混有金属铁的不同状态的氧化铁及其它混合物/相进行常规定量分析。波长色散X射线荧光(WDXRF)领域已经取得重大进展,钢铁工业能够完全自主地完成特定的分析任务。例如,分析炉渣、铸铁、铁合金以及电镀或电解后的镀层厚度,就只需利用低成本的WDXRF系统来解决。根据分析量以及不同元素的测定要求,设计了从低功耗到高功耗的一系列XRF系统来进行定量分析,所有的"已知"材料都可采用专用的校准程序进行分析。本文还将介绍各种不同的XRF和XRD方案,重点是其应用和分析方法;XRF和XRD二者作为钢铁工业中有价值的分析工具,本文将讨论其不同的应用实例。     

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe₂O₄等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子R_wp＜10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。     

X射线衍射和能谱联用技术用于锌冶炼废渣的物相分析

为了确定锌冶炼废渣的物相组分,以X射线衍射(XRD)分析和能谱(EDS)为基础方法,对锌冶炼废渣进行了物相分析。结果表明,将与扫描电镜关联的EDS和XRD联合使用,通过对多相混合的冶炼废渣XRD粉末衍射图谱和物相标准谱线进行物相对照分析,结合扫描电镜微区衍射能谱图的元素含量测定,能够准确确定锌冶炼废渣的物相组成,为冶炼废渣的综合利用提供依据。在实验条件下,测得锌冶炼氧粉酸浸渣样品的主要元素为Pb、S、O和Zn,主要物相为PbSO₄和ZnS;铜镉渣的主要元素有O、Zn、Al和Cd,主要物相是ZnS、ZnSO₄·6H₂O,而Cd元素以CdS、CdSO₄、CdO和单质Cd的形式存在于铜镉渣中;布袋氧粉的主要元素是Zn、O、Pb和S,主要物相为ZnO和ZnS。     

X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分

本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10 d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备。选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线;运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn 等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应。本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致。     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。     

X射线衍射法测定高炉渣中非晶相含量的研究

 用X射线衍射法对高炉渣中非晶相含量进行了定量分析。采用晶态衍射峰和非晶包的积分面积分别表征高炉渣中晶体和非晶体的衍射强度,在此基础上找出晶体与非晶体的质量比（mc/ma）和晶态与非晶衍射峰的面积比（Ic/Ia）呈线性关系的区域,并通过线性回归求出比例系数K。实验发现,不同的炉渣mc/ma和Ic/Ia呈线性关系的区域不同,它们的K值也各不相同;这种方法适用于对非晶含量较高、采用急冷处理的高炉渣进行定量分析;该方法的绝对误差<4%、相对误差<5%。