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由2-甲基-5-乙基吡啶在金属钠作用下,与((C2H5)2N(CH2)2Cl作用,发生的侧镀金属化及烃基化反应,合成了2-[3-(二乙基氨基)丙基]-5-乙基吡啶,其结构经元素分析、MS、1HNMR、IR、UV分析确证。 相似文献
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N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂,正丁胺与丙烯腈反应合成N-(2-氰基乙基)丁胺;研究了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正丁胺转化率、N-(2-氰基乙基)丁胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(异丙醇)=2.0],m(溶剂):m(正丁胺)=4.0-5.0;n(丙烯腈):n(正丁胺)=1.0,反应温度为50-60℃,丙烯腈滴加时间45min,保温反应时间90min;单程总收率可达84.3%,产品纯度可达98.0%以上。 相似文献
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3,5,6-三氯吡啶-2-酚是生产毒死蜱的农药中间体,毒死蜱的化学名称为O,O-三乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯,国际通用名称为chlorprifos。 相似文献
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2-氨基-5-甲基噻唑的合成及应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
茹德新 《化学反应工程与工艺》2002,18(1):94-96
以1,2,3-三氯丙烷为原料,与氢氧化钠反应生成2,3-二氯-1-丙烯(2),接着与硫氰酸钾反应并异构化生成2-氯-2丙烯基异硫氰酸酯(3),再与氨水反应得N-(2-氯-2-丙烯基)硫脲(4),然后再在80%的硫酸作用下环合得2-氨基-5-甲基噻唑(1),总收率由文献报道的24.3%提高到41.3%。利用(1)和吡罗昔康的中间体(5)缩合制得美洛昔康(6)。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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建立了以10%丁二酸二乙二醇聚酯+Chromosorb G(酸洗,DMCS处理)+2.5%磷酸为固定相,用FID检测器测定2-乙基-2-苯基丁酸的气相色谱分析方法,方法的分离度好,平均加标回收率为99.5%,变异系数为0.4%。 相似文献
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以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。 相似文献
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以2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮和对-甲基苯甲胺为原料,在复合催化剂碘与叔丁基过氧化氢的作用下,通过氧化环合反应合成了5-(2-噻吩)-2-对-甲苯基噁唑。产物结构经FTIR,NMR 和MS检测。结果显示:合成产物的最佳条件为:2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮1 mmol、对-甲基苯甲胺1.3 mmol、碘0.2 mmol、质量分数55%的叔丁基过氧化氢1.2mmol、碳酸氢钠1.0 mmol,室温下反应12 h,产物收率为89.7 %。抑菌圈测定结果显示该产物对大肠杆菌具有强的抑菌能力。 相似文献
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Shihao Gao Changquan Gao Chenghui Sun Xinqi Zhao 《Frontiers of Chemical Engineering in China》2008,2(1):80-84
2-(5-Amino-1,2,4-thiadiazol-3-yl)-2-(Z)-methoxyiminoacetic acid 2-benzothiazolyl thioester(III), an important intermediate
of the fourth generation cephalosporins, was efficiently synthesized by reacting 2-(5-amino-1,2,4-thiadiazol-3-yl)-2-(Z)-methoxyiminoacetic
acid (I) with 2,2′-dibenzothiazole disulfide (II) in the presence of triphenylphosphine. Effects of reaction time, temperature,
solvents, catalysts and feeding molar ratio on the yield and quality of products were investigated, and an improved procedure
suitable for industrial production was established. Using 1,2-dichloroethane as solvent, triphenylphosphine as reducer, and
triethylamine as catalyst, n(I): n(II): n(triphenylphosphine)51.0: 1.0: 1.0, the product was obtained at room temperature in 98.1% yield. The purity of the product
without further purification is 98.7% determined by HPLC method. This procedure could be a suitable alternative to the traditional
processes because of its easy handling, high yield and low cost.
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Translated from Fine Chemicals, 2007, 24(8): 816–819 [译自:精细化工] 相似文献
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