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大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:研究大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的工艺条件。方法:以土茯苓总黄酮收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的最佳工艺条件。结果:D101大孔树脂对土茯苓总黄酮的静态饱和吸附容量为45.6 mg.g-1(干树脂);最佳动态吸附、洗脱条件为土茯苓总黄酮提取液pH 6.00±0.20,质量浓度4.2 mg.mL-1,吸附流速2 mL.min-1,上样量15 mL;吸附后的树脂柱先以100 mL纯化水洗脱后,再用100 mL pH 8.00±0.20的60%乙醇以3 mL.min-1流速洗脱。结论:D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化土茯苓总黄酮,其回收率达到90%以上,且纯化后土茯苓总黄酮含量达到62.6%,是纯化前的近2倍。 相似文献
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目的:优选大孔树脂分离、纯化枳壳总黄酮的工艺条件.方法:通过静态吸附试验比较7种不同大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选最佳大孔树脂型号;采用单因素试验考察大孔树脂的吸附和洗脱条件.结果:AB-8型大孔树脂最适合用于纯化枳壳中总黄酮;其最佳分离、纯化工艺参数为上样液质量浓度0.408 g·L-1,pH 4,上样速率2 BV·h-1,6 BV 75%乙醇以1 BV·h-1进行洗脱;总黄酮纯度由原来的14.03%提高到42.54%.结论:优选的分离、纯化工艺稳定可行,可推广于大生产应用. 相似文献
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傅华强 《中国实验方剂学杂志》2013,19(4)
通过静态吸附实验,比较了7种不同型号的大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选出适合枳壳总黄酮分离纯化的大孔树脂。结果表明:AB-8型大孔树脂不仅吸附量大,而且解析率高,适合用于纯化枳壳中总黄酮。经动态吸附实验得出AB-8型大孔树脂分离纯化枳壳总黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度为0.408mg/ml,pH=4,上样速率2BV/h;乙醇洗脱剂浓度为75%,洗脱剂流速为1BV/h。在此条件下,以Ф3.0cm?0cm玻璃层析柱对枳壳总黄酮进行纯化,样品枳壳总黄酮的纯度由原来的14.03% 提高到了42.54%。 相似文献
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大孔吸附树脂分离肿节风中总黄酮的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
目的考察11种大孔吸附树脂对肿节风总黄酮的吸附分离性能。方法采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附分离法确定分离条件。以总黄酮吸附量、总黄酮质量分数和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。结果HPD 400大孔吸附树脂对肿节风总黄酮有良好的吸附分离性能,其分离肿节风总黄酮的工艺条件为:肿节风总黄酮上样质量浓度为10 m g/mL,肿节风总黄酮最大吸附量为9.5 m g/mL,吸附体积流量为2.5 mL/m in,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论采用HPD 400大孔吸附树脂吸附分离肿节风总黄酮简便有效,总黄酮回收率为85%左右。 相似文献
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目的:研究大孔吸附树脂富集、纯化菝葜总黄酮的工艺条件及参数。方法:以总黄酮收率为指标,对工艺条件进行了筛选。结果:6种大孔吸附树脂和1种聚酰胺中,D140型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其静态吸附容量以干树脂计为14.87 mg·g-1。最佳吸附条件:药液质量浓度为0.5 g·mL-1(以生药量计),吸附流速为2 BV·h-1,吸附量为18 BV;洗脱最佳条件:以10 BV蒸馏水、5 BV的20%乙醇依次洗脱,弃去洗脱液;再用5~10 BV,60%乙醇以流速1 BV·h-1进行洗脱,总黄酮的收率为84.72%。结论:D140型树脂综合性能较好,适于菝葜总黄酮的分离纯化。 相似文献
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大孔吸附树脂分离纯化独一味总黄酮的研究 总被引:15,自引:0,他引:15
目的 研究大孔吸附树脂富集、纯化独一味总黄酮的工艺条件及参数。方法 以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态比上柱量、比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较了8种大孔树脂分离、纯化独一味总黄酮的工艺。又以总黄酮收率和纯度为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果 8种树脂中,LSA-10型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其动态饱和吸附量达到100.6mg·g-1干树脂 ,3倍体积蒸馏水、3倍体积 50 %乙醇依次洗脱 ,总黄酮收率为85% ,纯度为 94.5%。结论 LSA-10型树脂综合性能较好,适于独一味总黄酮的分离纯化。 相似文献
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目的研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺,为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法采用D101型、D201型、AB-8型3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化,以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果D101型、D201型、AB 8型大孔吸附树脂吸附3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为113.5,133.1和133.9 mg·g-1;静态脱吸附率分别为75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为92.4%;AB-8型吸附树脂饱和吸附洗脱量为82.0 mg·g-1;稳定性实验中第11个周期总黄酮收率为91.3%,纯度为86.0%。结论3种纯化方法中,以AB-8型树脂综合性能最好,适合于葛根总黄酮的分离纯化。 相似文献
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鬼针草有效成分的研究(Ⅱ) 总被引:13,自引:0,他引:13
目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的地上部分的化学成分。方法 采用硅胶、ODS柱色谱分离并结合Sephadex LH-20和HPLC分离纯化,通过理化鉴定和波谱分析鉴定其化学结构。结果 从鬼针草的正丁醇部位得到6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6,7,3′,4′-四羟基噢哢(海生菊苷)(Ⅰ)、6-O-(6″-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基噢哢(Ⅱ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)、异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)、七叶苷(Ⅵ)、(E)2-己烯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、正己烷基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、异戊基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、正丁基O-α-D-呋喃果糖苷(Ⅹ)、正丁基O-β-D-呋喃果糖苷(Ⅺ)、正丁基O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅻ)。结论 以上12个化合物中除海生菊苷和异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷外,其他10个化合物均为首次从鬼针草中分离得到。 相似文献
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目的研究婆婆针Bidensbipinnata的化学成分,从中寻找具有抗癌和抗炎生物活性及药用前景的天然化合物。方法采用硅胶、聚酰胺和高效制备液相分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果从婆婆针中得到10个化合物,鉴定了其中6个,分别为:鬼针聚炔苷()、2-β-D-吡喃葡萄糖基-1,13-二羟基-11(反)-十三烯-3,5,7,9-四炔()命名为鬼针聚炔苷B、金丝桃苷()、7,3′,4′-三羟基-6-(3″,6″-二乙酰氧基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮()、7,3′,4′-三羟基-6-(6″-乙酰氧基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮()、7,3′,4′-三羟基-6-(4″,6″-二乙酰氧基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮()。结论化合物为新化合物,化合物为首次从该植物分离得到。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(24∶6∶70);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg(r=0.999 8),0.009 944~0.497 2 μg(r=0.999 8)和0.010 13~0.506 7 μg(r=0.999 7);平均回收率(n=6)分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。 相似文献
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大孔吸附树脂纯化侧柏叶总黄酮的工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的研究AB-8型大孔树脂精制侧柏叶总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮、槲皮苷含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用可见分光光度法测定总黄酮含量,HPLC法测定槲皮苷含量,HPLC法分析指纹图谱主要特征峰面积。结果AB-8型大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件为:上样液浓度为含生药量0.20g·mL-1,上样量为每1mL湿树脂上样0.375g生药,吸附速率为1mL·min-1,洗脱液为4倍柱体积的70%乙醇,洗脱速率为2mL·min-1;树脂经95%乙醇和1moL·L-1氢氧化钠溶液再生后,可重复使用3次。总黄酮与槲皮苷的保留率达70%、95%以上,峰1~3的保留率达90%以上,纯化后总黄酮及槲皮苷的含量分别提高了2.48倍和3.29倍。结论AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集侧柏叶总黄酮。 相似文献
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目的:比较不同大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附性能,阐明其吸附机制,优选适合纯化淫羊藿总黄酮的大孔树脂。方法:分别以淫羊藿总黄酮和5种代表性成分(朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝霍苷Ⅰ)的吸附率、比吸附量、洗脱率、比洗脱量为指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法,比较HPD100,HPD600,AB-8,X-5,D101共5种型号大孔树脂的吸附特性;利用伪一阶、伪二阶动力学模型和颗粒内扩散模型对优选树脂的吸附动力学进行研究,运用Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂的热力学过程进行分析,从物理化学角度探究树脂的吸附机制。结果:HPD100型大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附和洗脱性能均较好,显著优于其他树脂;其对淫羊藿总黄酮及5种代表性黄酮的吸附动力学过程均符合伪二阶动力学模型,对淫羊藿总黄酮的吸附热力学过程符合Freundlich模型,对5种黄酮类成分之和的吸附热力学过程符合Langmuir模型; HPD100型大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附过程为物理吸附占主导的放热过程,最适吸附温度25℃。结论:HPD100型大孔树脂吸附容量大、洗脱顺畅,吸附机制明确,适用于淫羊藿总黄酮的分离与纯化。 相似文献