水溶性高聚物萃取分离光度法测定Ca2+的研究

利用在无机盐存在下,水溶性高聚物可分为两相的特点,研究了在聚乙二醇一邻苯二酚紫一邻二氮菲一硫酸铵体系中,Ca^2 、Al^3 、C0^2 、Cu^2 、Fe^3 、Ni^2 、Pb^2 、Zn^2 混合溶液中Ca^2 的分离及测定条件,实现了Ca^2 与Al^3 、C0^2 、Cu^2 、Fe^3 、Ni^2 、Pb^2 、Zn^2 的定量分离和测定。Ca^2 质量浓度在0．05--1．0μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率92％～105％。     

同时测定海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-的流动注射离子选择电极分析

建立了一种用于海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-同时快速、自动测定的流动注射离子选择电极自动方法(FI-ISE-M),优化了方法的最佳条件:总离子强度调节液(TISAB)的组成为0.3 mmol/L K+、6.0 mmol/L Na+、1.4 mmol/L Ca2+、21.0 mmol/L Cl-及pH8.0的80 mmol/L的tris-H3BO3缓冲溶液,其流量为1.25mL/min;每次测定的样品用量仅为160μL,载流流量为1.42 mL/min,混合盘管长度为30cm(I.D.0.5 mm)。本方法的分析速度为100样/h,相对标准偏差为2.0%(n=11),标准添加回收率为94.9%～104.3%,测定范围分别为1.0～8.0 mmol/L K+、50～290 mmol/L Na+、3.2～16.0 mmol/L Ca2+、70～430 mmol/LCl-。本方法已应用于反渗透海水淡化系统的水质检测。     

浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量NO2-根的方法.以对氨基苯磺酸和α-萘胺为络合剂,非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂,富集、分离水样中痕量NO2-,采用可见吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳实验条件:5％的TritonX-100用量2.0mL、平衡温度85℃、平衡时间10min、对氨基苯磺酸和α-萘胺均为0.3mL、0.1mol/LH2SO4溶液0.5mL.在最佳实验条件下,对氨基苯磺酸、α-萘胺和NO2-生成的络合物被萃取到TritonX-100表面活性剂相并与水相分开.该方法适用于环境水样中痕量NO2-的测定.     

同时识别Cu2+,Zn2+和Ca2+的化学传感器合成及Ca2+活体荧光成像

合成并表征了一个能同时对Cu²⁺,Zn²⁺和Ca²⁺进行识别的化学传感器L,研究了L对常见的金属离子和阴离子的吸收光谱和荧光光谱。结果发现：L可通过紫外-可见吸收光谱分别在414和328 nm处对Cu²⁺,Zn²⁺进行特异识别,L可通过在511 nm处的荧光增强对Ca²⁺进行特异识别,且其识别具有快速、可选择及可逆的特点。将L应用于药品和水体样品中Cu²⁺,Zn²⁺和Ca²⁺的检测,结果满意。L还可用荧光成像对细胞和活体中Ca²⁺进行检测。     

淋巴细胞膜上Na+/Ca2+交换操纵的Eu3+内流的荧光法研究

利用Fura-2荧光浓度指示剂法、通过检测360nm激发荧光强度的变化,研究了Eu³⁺能否利用人外周血淋巴细胞膜上的Na⁺/Ca²⁺交换进入细胞。结果表明:用ouabain预处理细胞无Na⁺介质中测试,当加入Eu³⁺时,360nm荧光强度发生猝灭,且随着胞外加入的Eu³⁺浓度的增大而猝灭增强。表明在实验条件下Eu³⁺可以进入细胞。电压依赖性Ca     

杨树嫩茎质外体微透析液中K+,Na+,Ca2+的分析

采用微透析法获取3种杨树嫩茎质外体汁液的灌流液,流速1μL/min,探针截留分子量为30 kDa,无须处理直接通过原子吸收光谱(石墨炉法)测定样品中Na+,K+,Ca2+浓度,通过建立实时、无损检测离子浓度变化的实验技术,进行杨树生理生化的研究。此方法加标回收率在95.8%~103.1%之间。研究表明,吴屯杨、小胡杨和小美旱的Na+含量分别为1034~1156μg/L,1493~1611μg/L和1586~1703μg/L;K+含量分别为1012~1237μg/L,941~964μg/L和1095~1201μg/L;Ca2+含量分别为4976~5237μg/L,4786~5042μg/L和5893~6142μg/L,本方法为在植物应激反应中通过离子浓度变化来适应外界环境的研究提供可靠数据。     

H2O2-OPD-Fe2+体系催化荧光光度法测定过氧化氢酶活性

基于H₂O₂-OPD-Fe²⁺荧光释放体系构建测定过氧化氢酶活性的方法。在含TritonX-100的乙酸盐缓冲溶液中,Fe²⁺催化过氧化氢氧化邻苯二胺(OPD)的产物2,3-二氨基吩嗪(DAP)有荧光信号,在一定的实验条件下,该产物的荧光强度与过氧化氢浓度成正比,过氧化氢酶可以部分清除过氧化氢,从而使其荧光强度减弱,因此,酶作用前后荧光强度变化决定了过氧化氢酶活性。过氧化氢酶活性的线性范围为2.00×10^-4～1.60×10^-2 U·mL^-1,线性相关系数r=0.9962,最低检出下限可达5.95×10^-6 U·mL^-1。方法在血清过氧化氢酶活性检测中得到应用。     

A theoretical study of cation--π interactions: Li+, Na+, K+, Be2+, Mg2+ and Ca2+ complexation with mono- and bicyclic ring-fused benzene derivatives

DFT (B3LYP functional) and MP2 methods using 6-311+G(2d,2p) basis set have been employed to examine the effect of ring fusion to benzene on the cation--π interactions involving alkali metal ions (Li⁺, Na⁺, and K⁺) and alkaline earth metal ions (Be²⁺, Mg²⁺ and Ca²⁺). Our present study indicates that modification of benzene (π-electron source) by fusion of monocyclic or bicyclic (or mixture of these two kinds of rings) strengthens the binding affinity of both alkali and alkaline earth metal cations. The strength of interaction decreases in the following order: Be²⁺ > Mg²⁺ > Ca²⁺ > Li⁺ > Na⁺ > K⁺ for any considered aromatic ligand. The interaction energies for the complexes formed by divalent cations are 4–6 times larger than those for the complexes involving monovalent cations. The structural changes in the ring wherein metal ion binds are examined. The distance between ring centroid and the metal ion is calculated for all of the complexes. Strained bicyclo[2.1.1]hexene ring fusion has substantially larger effect on the strength of cation--π interactions than the monocyclic ring fusion for all of the cations due to the π-electron localization at the central benzene ring.     

一种高岭土基多孔硅材料的制备及其对Ca2+和Mg2+的吸附

成功合成了一种高岭土基新型多孔硅材料（ASM）并以FTIR,XRD,FE-SEM和N₂吸附-脱附进行了系统的表征。ASM的制备过程涉及两步：SiO₃^2-提取和ASM的制备。SiO₃^2-提取的最优条件为煅烧温度为960℃,NaOH浓度为20%,反应温度为90℃,反应时间为90 min,在此条件下SiO₃^2-提取率为60.45%（w/w）。以此提取液为原材料,调整提取液中SiO₃^2-的浓度为12 g·L^-1,反应温度为90℃,反应时间为60 min,然后再搅拌2 h可制得ASM。以此ASM对Ca²⁺和Mg²⁺进行吸附研究,脱除率分别可达94.99%和62.32%。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

天然水中钙镁离子的测定

对Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋在含２×１０３ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ和１５×１０２ｍｏｌ／Ｌ硼砂载体溶液中的毛细管电泳行为进行了讨论,并在２００ｎｍ、３５℃、２０ｋＶ的优化条件下,５ｍｉｎ内对天然水中的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋离子进行了同时定量,为分析水质硬度提供了一种高效、快速的测定方法。     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中钙

在pH 11.0的氨水-NH4Cl介质中,研究了显色剂苦安酸偶氮变色酸与钙的褪色反应,建立了测定硅铁中钙的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.在25 mL的溶液中,钙量在8～90 μg范围内符合比尔定律,该方法表观摩尔吸光系数为1.26×104 L·mol-1·cm-1,可用于硅铁中钙的测定.其RSD在1.4%～2.1%之间.     

钯与对若丹宁偶氮苯甲酸络合物的固相萃取和光度测定

根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0～4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定.     

固相萃取-分光光度法测定人体尿液中亚硝酸盐的含量

亚硝酸盐中毒发生时,为了快速准确测定人体尿液中的亚硝酸盐的含量,建立了固相萃取-分光光度的分析方法。本方法是基于亚硝酸盐的重氮偶合反应,采用固相萃取技术对尿液进行净化处理后,消除了基质干扰,提高了测试灵敏度,通过对比考察了固相萃取柱类型、重氮化剂种类、重氮化剂质量浓度、反应酸度、偶合剂质量浓度及反应时间等试验参数对测试结果的影响,得出了最佳的试验条件,确定了试验方法为尿液离心后经HLB固相萃取柱净化除杂,取过柱液2.0 mL于比色管中,用水定容至5.0 mL,依次加入0.5 mL对氨基苯磺酰胺酸性溶液（50.0 g/L）和0. 5 mL盐酸萘乙二胺溶液( 2.5 g /L)进行重氮偶合显色反应10 min,于波长544 nm 处进行吸光度的测定,以工作曲线外标法定量。 结果显示,亚硝酸盐在0.033-0.986 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,尿液在0.246-2.054 μg/mL三种加标水平范围内亚硝酸盐的平均回收率为96.3%-106.1%,表明HLB固相萃取柱有效去除了影响重氮偶合反应的干扰物质,达到了满意的净化效果。日内和日间测定值的相对标准偏差（RSD）分别为2.01% -3.58%和2.21%- 4.75%,方法检出限为0.010 μg/mL,定量下限为0.033 μg/mL。该方法操作简单、快速,精密度和准确度良好,且检出限低,适用于人体尿液中亚硝酸盐含量的快速检测。     

离子电极电位滴定法研究钙与钙调素结合平衡及其应用

利用钙离子与钙调素(CaM)有4个结合位点的特点,以钙离子选择电极络合电位滴定法测定了Ca2+与CaM络合反应的滴定终点,用滴定终点时Ca2+的准确浓度,结合cCa2＋＝4cCaM计算得到CaM浓度。此方法一般可估算低至5×10-6mol／L的钙调素浓度。所求钙调素浓度与凯氏定氮法测定的结果一致。采用此方法测量钙调素浓度具有用量少、方法简便、准确性高的优点。     

制革废水中总铬的萃取光度法测定

研究了在含氯离子的酸性溶液中,用醋酸戊酯萃取二甲基吲哚二羰花青(DIDC)染料与Cr(Ⅵ)配合物,基于此,建立了一种测定Cr(Ⅵ)的新的光度法。结果表明在3 5mol/L～5 0mol/L的HCl介质中,醋酸戊酯对配合物的萃取率最高;最大吸收波长为640nm;摩尔吸光系数为3 6×105L·mol-1·cm-1,检出限为2 0×10-3mg/L,有色溶液的吸光度与Cr(Ⅵ)量在0 01mg/L～2 1mg/L范围内符合比尔定律,加标回收率为96 8%～104 5%(n=6),Cr(Ⅵ)∶Cl-∶DIDC的摩尔比为1∶1∶1。本法测定了制革废水中的总铬含量。     

ABTT浊点萃取分光光度法测定水样中镉

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量镉的新方法,优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镉的实验条件.在最大吸收波长λ=520 nm,其表观摩尔吸光系数为6.84×105L·mol...     

Determination of silver in copper ores by atomic-absorption spectrophotometry after extraction separation with triphenylphosphine

Summary A procedure is proposed for determination of small amounts of silver in copper ores and processed products. The samples are dissolved in a Teflon bomb in a mixture of hydrofluoric and nitric acids, then evaporated in the presence of nitric and boric acids. Silver is extracted from the sample solution with a solution of triphenylphosphine in methyl isobutyl ketone, then determined by atomic-absorption spectrophotometry. The method is precise and accurate. The relative standard deviation for a silver content of 10^–4% is about 4%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Silber in Kupfererzen und daraus hergestellten Produkten wurde vorgeschlagen. Die Proben werden in einer Teflonbombe in einem Gemisch aus Flußsäure und Salpetersäure gelöst und dann in Gegenwart von Salpetersäure und Borsäure eingeengt. Das Silber wird mit Triphenylphosphin, gelöst in Isobutylmethylketon, aus der Probelösung extrahiert und dann mit Hilfe der AAS bestimmt. Das Verfahren ist genau, die relative Standardabweichung beträgt bei einem Silbergehalt von 10^–4% ungefähr 4%.