4,4‘—二硝基芪—2,2’—二磺酸（钠）性质及合成方法的研究

利用高效液相色谱和ＨＮＭＲ谱,跟踪研究了对硝基苯－２－磺酸钠在ＤＭＳＯ中进行氧化缩合,制备了４,４－二硝基芪－２,２－二磺酸钠的反应。推证了反应历程,研究了原料及产物的分子结构与电子效应关系。实验对比了ＤＭＳＯ介质和水介质中进行了上述氧化缩合的工艺方法。     

4,4‘—二硝基芪—2,2’—二磺酸合成进展

通过系统查阅国内外资料,归纳,划分并比较了氧化缩合制备标题化合物的三种方法。     

合成4,4‘—二硝基二苯乙烯—2,2’—二磺酸的近期进展

系统地介绍了精细化工重要的中间体－ＤＮＳ酸的各种合成方法,比较了各种方法的优缺点,叙述了氧化合成ＤＮＳ酸的发展前景。     

4,4‘—二硝基二苯乙烯—2,2’—双磺酸合成研究

本文采用氢氧化锂作碱剂，以空气氧化对硝基甲苯邻磺酸制备了４，４＇－二硝基二苯乙烯－２，２＇－双磺酸，产品纯度〉９９％，收率８６．５％，并分别用薄层色谱和紫外光谱对产品进行了定性和定量分析。     

有机溶剂法合成4,4'-二硝基芪-2,2'-二磺酸(钠)

利用DMSO作反应介质,进行对硝基甲苯-2-磺酸钠的氧化缩合,制备了4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸钠。研究了金属盐催化剂、碱及各种工艺条件对反应的影响。结果表明,采用该工艺在较佳条件下反应,制得产品纯度和收率分别可达98％以上和94.5～98％。     

4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2-’二磺酸合成工艺改进

:以MnSO4 为催化剂 ,用空气氧化 4 硝基甲苯 2 磺酸合成了 4,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 二磺酸 ,用UV跟踪来确定反应终点。较习用工艺———FeSO4 做催化剂 ,提高了收率 1 0 %～ 1 5 % ,减少了 5 0 %废水量 ,并缩短了反应时间 1 0h。     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展,比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠反应机理探讨

4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究...     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的近期进展

系统地介绍了精细化工重要的中间体 DNS酸的各种合成方法 ,比较了各种方法的优缺点 ,叙述了氧化合成DNS酸的发展前景。     

4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸合成进展

通过系统查阅国内外资料,归纳、划分并比较了氧化缩合制备标题化合物的三种方法。     

4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜的合成

以氯苯和氯化亚砜为原料,经傅克亚磺酰化、双氧水氧化、混酸硝化、碱性水解4步反应,制备4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜。讨论了碱性水解法的工艺路线及反应温度、反应时间、物料摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,水解反应最佳工艺条件为:反应温度105℃,氢氧化钠质量分数20%,n(氢氧化钠)∶n(4,4’-二氯-3,3’-二硝基二苯砜)=6∶1,反应时间40 h。在此条件下,粗产品收率91.02%,熔点229~232℃,丙酮重结晶收率70.45%,熔点230~231℃。     

4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜的合成

以氯苯和氯化亚砜为原料,经傅克亚磺酰化、双氧水氧化、混酸硝化、碱性水解4步反应,制备4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜。讨论了碱性水解法的工艺路线及反应温度、反应时间、物料摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,水解反应最佳工艺条件为:反应温度105℃,氢氧化钠质量分数20%,n(氢氧化钠)∶n(4,4’-二氯-3,3’-二硝基二苯砜)=6∶1,反应时间40 h。在此条件下,粗产品收率91.02%,熔点229²32℃,丙酮重结晶收率70.45%,熔点230232℃,丙酮重结晶收率70.45%,熔点230²31℃。     

2,6—二（2‘,4’,6‘—三硝基—3’—氨基苯胺基）—3,5—二硝基吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得２,３,４,６－四硝基苯胺（１）,由化合物１用盐酸氯化制得２,４,６－三硝基－３－氨基氯苯（２）,由化合物２与２,６,－二氨基吡啶缩合制得２,６－二（２,４,６－三硝基－３－氨基苯胺基）吡啶（３）,最后由化合物３硝化制得标题化合物４。     

2,2-二硝基乙醇钾和2,2-二硝基-1,3-丙二醇新法合成与表征

以2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)为原料经硝化、水解反应获得了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)与副产物二硝基甲烷,然后经中和、缩合两步反应分别得到两种标题化合物,收率为73.28%和85.09%。并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等进行了结构表征。     

4,4'-二硝基二苯醚的合成

以对硝基氯苯和氢氧化钠为原料,在异丙醇(IPA)作溶剂的条件下合成4,4′-二硝基二苯醚。采用单一因素法对反应条件进行分析,确定了合成过程中的最佳工艺条件,同时对目的产物的熔点进行测定,并用红外光谱对其结构进行了表征。     

4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸(钠)性质及合成方法的研究

利用高效液相色谱和ＨＮＭＲ 谱,跟踪研究了对硝基甲苯－ ２ － 磺酸钠在ＤＭＳＯ 中进行氧化缩合,制备４ ,４′－ 二硝基芪－ ２ ,２′－ 二磺酸钠的反应。推证了反应历程,研究了原料及产物的分子结构与电子效应关系。实验对比了ＤＭＳＯ 介质和水介质中进行上述氧化缩合的工艺方法。     

4,4'-二硝基二苯醚的合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为原料,在碱催化条件下合成了4,4’-二硝基二苯醚。研究了合成的各项工艺参数,获得了反应的最佳工艺条件。研究结果表明,产品的收率达到85.3%。