相转移催化合成丁基丙二酸二乙酯研究

采用固液相转移催化法 ,以季铵盐 A 1为相转移催化剂、K2 CO3为碱、丙二酸二乙酯和正溴丁烷为原料合成丁基丙二酸二乙酯 ,研究了各种反应因素对产率的影响 ,得到最佳反应条件为丙二酸二乙酯 :nC4H9Br∶ K2 CO3∶ A 1 =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶ 0 .0 3(摩尔比 ) ,在 1 0 5℃下反应 2 h,收率可达 92 .2 % ,催化剂 A 1可循环使用     

对氨基苯丁醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%.     

相转移催化合成假性紫罗兰酮的研究

在常压下以四丁基溴化铵作相转移催化剂合成制得假性紫罗兰酮 ,研究了各反应因素对目的产物收率的影响。     

硝基二苯醚化合物的相转移催化合成

以ＰＥＧ６００为相转移催化剂，合成了四种硝基二苯醚化合物，实验结果表明，反应过程平稳且产品收率高。     

相转移催化法合成十二烷基溴

采用液-液相转移催化法合成十二烷基溴，对影响反应收率的各种因素进行研究，确定了反应的最佳条件，收率达96％，氢溴酸的消耗和反应时间与文献相比减少一半。     

相转移催化合成丁酸丁酯

以季铵盐为相转移催化剂 ,正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响。优化的反应条件为醇酸摩尔比 1 3∶1,催化剂用量 (以反应物总质量计 ) 4 0 % ,反应时间 30min ,反应温度2 5～ 30℃ ,此条件下的酯收率可达 94 1%。     

用相转移催化法合成羧甲基淀粉的研究

采用半干法,加入不同相转移催化剂,使氯乙酸的醇溶液与淀粉钠进行羧甲基化反应,合成了高粘度低取代度(DS)的羧甲基淀粉(CMS)。筛选了合理的原料配比及反应条件,并考察了用不同种类、不同粘度、不同体积的洗涤溶剂脱盐对产品粘度的影响。获得了粘度为0.2～1.7Pa·s,DS高于相应常规法的产品,收率80％～70％。     

不对称相转移催化合成L-苯丙氨酸

以(+)-N-苄基氯化辛可宁为手性相转移催化剂、甘氨酸乙酯盐酸盐和溴化苄为原料,经亚胺化、烷基化和水解反应合成了L-苯丙氨酸,考察了亚胺结构在不同反应条件下对产物收率和对映选择性的影响。最佳合成条件为:以甲苯作烷基化反应的溶剂,以50％的氢氧化钾作碱,反应温度25℃,反应时间18 h,水解后得到L型产物,对映体过量值可达63％,三步反应的总收率可达46％。     

乙二醇苯醚的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、2-氯乙醇为原料合成乙二醇苯醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对合成反应的影响,试验确定合成乙二醇苯醚的最佳工艺条件如下：0．1mol苯酚,n（苯酚）：n（2-氯乙醇）：n（氢氧化钠）=1：1．3：1．05、反应温度95℃、反应5h、溶剂苯用量为30mL,催化剂用量为0．75g,在此条件下,乙二醇苯醚的收率可达88．76％,乙二醇苯醚纯度98．5％。     

三相相转移催化合成羧酸酯

制备了一系列低交联季铵树脂,并测定了它们的交换容量。考察了低交联季铵树脂作为三相相转移催化剂在乙酸苄酯等羧酸酯合成中的应用。试验结果发现,该类催化剂对酯化反应有很高的催化活性,可使羧酸酯获得良好的收率。同时考察了树脂功能基种类和交联度、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响。     

固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

用顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料 ,在 HY型固体酸催化剂存在下制备了顺丁烯二酸二丁酯。催化剂用量为 1 1～ 30 g(以每 1 0 0 g顺丁烯二酸酐计 )。在顺丁烯二酸酐与正丁醇摩尔比为 1∶ 3,反应温度 1 0 0～ 1 70℃下 ,顺丁烯二酸酐与正丁醇反应 9～ 1 0 h,酯化产率最高可达 95%以上 ,催化剂可重复使用。     

相转移催化氧化法合成壬二酸的研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,在相转移试剂和磷钨酸催化剂作用下催化油酸制备壬二酸,考察了催化剂磷钨酸用量、过氧化氢用量、溶液pH值、相转移试剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。结果表明,最佳合成条件是：每100 g油酸中催化剂磷钨酸用量2 g、30%过氧化氢用量400 mL、相转移试剂用量10 g;溶液pH值5.0~6.2,磷钨酸催化剂重复使用次数不超过3次,反应温度控制在95～105 ℃。在该反应条件下,壬二酸的产率可达到68.4%。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

用固液相转移催化法由氯乙酸和 2 ,4二氯苯酚合成 2 ,4二氯苯氧乙酸。研究了不同反应温度 ,催化剂对产率的影响。用聚乙二醇 ( PEG) 4 0 0和 KI双组分催化剂 ,得产率 92 %。     

γ-氯丁酸酯相转移催化内环化反应新工艺研究

将相转移催化工艺引入 γ 氯丁酸酯脱氢卤内环化反应取代以甲醇钠为拂酸内环化剂的传统工艺 ,通过选择相转移催化剂品种及数量 ,反应溶剂品种 ,回流反应时间等工艺条件取得了相转移催化最佳工艺 ,成功地取代了操作危险性大的传统工艺     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

相转移催化法合成苯甲酸苄酯

在相转移催化剂存在下 ,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成香料苯甲酸苄酯。研究了催化剂种类及反应条件对反应结果的影响。最佳反应条件 :苯甲酸钠 /氯化苄 =1∶ 1 .2 5～ 1 .3 (mol) ;反应温度 1 1 0～ 1 2 0℃ ;反应时间 2 .5～ 3 h。季铵盐催化剂中以新洁而灭为佳 ;叔胺催化剂中以三乙胺为好。     

氯化铁催化合成己二酸二丁酯

报道了 0 .0 5mol己二酸 ,0 .2 0 mol正丁醇 ,在 1 .0 g Fe Cl3 · 6 H2 O催化下 ,回流分水反应 2 .0 h合成己二酸二正丁酯的实验结果 ,酯化率达 86 .9%。