土壤中残留对硫磷和甲基对硫磷的高效液相色谱分析

本文介绍一种简介、快速的前处理和反相高效液相色谱法对土壤样品中残留的对硫磷和甲基对硫磷进行定量分析，样品添加回收率分别为８２％和８６％，最小检测浓度为０．１ｍｇ．ｋｇ＾－１。     

超高效液相色谱(UPLCTM)在环境领域中的运用

随着现代工农业的发展,人类对环境的污染日趋严重．污染物的种类繁多,基质复杂．“更快地得到更好的结果”是每一个环境分析工作者的愿望．四十年来,Waters公司以市场为导向,用户需要为目标,以其对液相色谱科学的深入理解和坚实的技术基础,     

中国天然水体中五氯酚的浓度水平、管理及来源分析

五氯酚(PCP)属内分泌污染物,也是可对生物产生复合毒性的有机污染物。五氯酚及其钠盐曾被用作杀螺剂在我国血吸虫病流行疫区大范围长时间使用。为了解PCP在中国水环境中的污染现状,在阐述中国PCP的生产使用状况基础上,重点论述中国水环境介质中PCP的污染分布及影响因素。中国多地河流水环境中均存在PCP,其中沿长江流域的长江、洞庭湖、鄱阳湖PCP残留量较高,虽均在限值范围内,但PCP污染范围有从主要江河、湖泊等向沿海海域蔓延的趋势。PCP使用历史、用药区域类型、区域PCP消耗量等均会影响PCP的残留量,血吸虫病疫区PCP残留量明显高于对照区,在PCP及其钠盐显著减少使用后(2003年以后),施药历史仍然影响着水体介质中PCP的残留情况,PCP虽已停用,但其对环境所造成的不良影响还在持续。与国外研究相比,我国水环境介质中的PCP污染偏高且有上升趋势,这可能与部分区域近年来重现血吸虫病后施药控制有关。未来一段时期内有关PCP及其环境副产物在环境介质中的迁移转化规律、人群暴露评估、污染介质修复技术以及其替代品的研制都将是研究重点领域。     

3，3′二氯苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定3,3′二氯苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Zorbax-ODS,流动相为乙腈－水（70／30,V／V）,流速为0．5mL.min^-1,柱温42℃,检测波长280nm,建立了废水水样预处理方法,主要污染物咽收率在90％以上,酸性废水中污染物包括3,3′二氯苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。     

高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物

应用固相萃取－高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的壬基酚聚氧乙烯醚(ＮＰｎＥＯ,ｎ＞３)的污染状况．在四月份,长江的Ａ,Ｂ和Ｃ,嘉陵江的Ｄ和Ｅ采样点都测定出了ＮＰｎＥＯ(ｎ＞３)．长江上游Ａ点的浓度最高,为３７．２８μｇ·ｌ－１,嘉陵江的下游Ｄ点的总浓度最低,为７．２１μｇ·ｌ－１．七月的水样中仅在Ａ,Ｄ,Ｅ点检测出ＮＰｎＥＯ(ｎ≥３),其总浓度最高为１．９９μｇ·ｌ－１．但其分解产物ＮＰ的浓度比四月份高．     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚（PCP）。选用ZORBAXXDB-C18柱（50mm×2．1mm,3．5μm）为分析柱,流动相为V（甲醇）：V（纯水）=88：12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源（ESI）,检测方式为负离子多离子反应检测（MRM）;PCP标准曲线线形范围为0．1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90％以上;相对标准偏差为2-31％-2．92％（n=5）;方法检测低限为0．1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。     

五氯酚及其钠盐中氯代二恶英类分析

采用ＨＰＬＣ和ＧＣ／ＭＳ的方法，对国产ＰＣＰ及其钠盐中的ＰＣＤＤｓ，ＰＣＤＦｓ进行了分析。测定了所有２，３，７，８－取代同系物。此外，还根据各ＣＤＤｓ，ＣＤＦｓ的毒性当量因于ＴＥＦｓ，计算了其毒性当量Ｉ－ＴＥＱｓ，分别为１４２，９２ｎｇ．ｇ＾－１。在前述基础上，仨算了由于ＰＣＰ及其钠盐的应用，引起的ＰＣＤＤｓ，ＰＣＤＦｓ环境输入。约为２４０ｋｇ／ａ。     

液相吸收-高效液相色谱法测量气相OH方法的建立

利用水杨酸溶液相OH自由基,生成的荧光产物2,5－二羟苯甲酸用高效液相色谱法分离测定,推算得到气相OH浓度,根据此原理在实验室条件下,建立了气相OH自由基的测定方法,并利用气相OH标准发生源确定了最优实验条件,得到了气相OH浓度与荣光响应关系。由相吸收－高效液相色谱法测定的浓度与标准OH气流中的理论浓度比较一致。     

土壤中残留苯磺隆的高效液相色谱分析

本文报道了一种固相萃取净化，高效液相色谱测定土壤中苯磺隆的残留分析方法，不同土壤的添加回收率平均为８３．３％，８６．３％，７７．２％，线性范围２．５５－５１０ｎｇ，利用本法分析苯磺隆，精确、简便、快速。     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

SPME/HPLC 对水中多环芳烃的定量分析

应用ＳＰＭＥ／ＨＰＬＣ,通过对水中５种多环芳烃的确定,得到了吸附量／吸附时间和解吸量／解吸时间的关系,并在吸附时间和解吸时间一定的条件下,测定了５种多环芳烃的响应值与浓度的线性关系,重现性及加标回收率（７６％－１１１％）。     

高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃

本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃（ＰＡＨｓ）。以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量ＰＡＨｓ;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定。ＰＨＡｓ浓度为０．００７＝０．６μｇ·ｍｌ＾－１范围时,线性相关系数均在０．９９９９以上;峰高、峰面积的相对标准偏差（ｎ＝１０）分别为１．０１－１．８５％,２．００－３．９４％;检测限（Ｓ／Ｎ＝２）为３．１－２３．０ｐｇ;实际水样的加标回收率     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

高效液相色谱法检测与化感现象相关的5种酚酸

建立了香草酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香豆酸和阿魏酸等5种酚酸的高效液相色谱测定方法,利用本方法在土壤溶液和残茬腐解产物中进行5种酚酸的检测,结果表明,大豆生长一段时间后,在灭菌土壤中、未灭菌土壤中和不同茬口的土壤中,均检测到丁香酸,在残茬腐解产物中检测到香草酸、丁香酸、香豆酸和阿魏酸。     

土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定

土壤中麦草灵用酸性乙醇提取，采用固相萃取技术用Ｓｅｐ－Ｐａｋ Ｃ１８柱净化浓缩，以反相离子抑制高效液相色谱分离测定，方法简便、快速、在土壤中的检出下限为０．０４ｍｇ·ｋｇ＾－１回收率范围在８３．８－８５．８％之间。     

3,3'-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了３,３’－二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ,流动相为乙腈－水(７０/３０,Ｖ/Ｖ),流速为０．５ｍｌ·ｍｉｎ－１,柱温４２℃,检测波长２８０ｎｍ．建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在９０%以上．酸性废水中污染物包括３,３'－二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等．     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

东湖水中有毒有机物的气相色谱分析

本文采用自制的聚硅氧烷负载氮杂18冠6(PUAC-18-C-6)和OV-101弹性石英毛细管柱对东湖水及排污口废水进行了分析,分离出78个有机化合物,并对其中的石油烃(C_9—C_(28))和有机氯农药六六六进行了定量测定。分析结果表明,东湖的污染程度受水的流向、水生生物的分布及污染源的影响。